Cette étude financée par SNECMA et le CNES a pour objectif de mieux comprendre et caractériser le résultats de la solidification de l'inconel 718. Cet objectif est motivé par le besoin grandissant de fiabilité sur les pièces brutes de fonderies utilisées dans l'assemblage des moteurs de fusée. En effet, lors de la solidification, la ségrégation chimique provoque la formation de phase fragile. C'est notamment le cas des phases de Laves. Ainsi, un four de fonderie sous vide et un moule instrumenté ont été mise au point afin de couler au laboratoire des plaques de géométrie variable. Le but étant d'obtenir plusieurs échantillons obtenu sous différente conditions de solidifications. Une méthode d'analyse quantitative au MEB a par la suite été mise au point pour analyser les 4 coulées exploitables. Elle a permis de quantifier la quantité d'intermétalliques en fonction de la vitesse de refroidissement. Mais aussi leur répartition vis à vis des joints de grains d'une part et l'impact de la désorientation entre chaque grain d'autre part. La ségrégation chimique a aussi pu être quantifiée selon ces mêmes paramètres.De travaux numériques ont été entrepris en parallèles avec tout d'abord la simulation macroscopique des coulées avec le logiciel Thercast. Ces simulations ont permis de connaître les conditions de solidification de l'ensemble des échantillons coulés et ont fourni des données d'entré pour les autres aspects numériques. Par exemple, avec un modèle élément fini et automate cellulaire, la formation de la structure granulaire a pu être modélisée. Enfin, la simulation de la microségrégation a permis de valider notre compréhension des phénomènes prédominant lors de la solidification de l'inconel 718. Ces simulations numériques apportent à la fois un éclairage sur les résultats expérimentaux mais aussi démontrent leurs possibilités dans l'optique de mettre en place un modèle global de solidification recouvrant ces trois échelles pour des pièces industrielles / The metallic alloy “Inconel 718” is frequently found in aerospace and aeronautic components. In this study, it is used in the case of the main engine turbopump of the Ariane 5 launcher. This case is obtained by investment casting. Thereby, a great focus is turned on as cast defect like detrimental interdendritic phase. For example, the Laves phase, about 1%, has poor mechanicals characteristics. Several samples was cast under vacuum at MINES ParisTech Cemef. Various superheat and cooling rate are tested. After specific preparation, the microstructure was observed by scanning electron microscopy (SEM). On a surface representative of solidification phenomenon, the NbC phase, the Laves phase and the Delta phase were quantified and chemical segregation measurements were performed. The results give a tendency of the detrimental phases to form at the grain boundaries. This phenomenon is stronger as the cooling speed is lower. Furthermore, the grains boundaries disorientations as an impact. This experimental information is used to model the sample solidification at three different scales. At the macroscopic scale with Thercast software, at an intermediate scale whit the simulation of the grain structure. These simulations were performed whit a model developed at Mines Paristech, CEMEF. The last scale is the simulation of the microsegregation. This model takes into account thermodynamic equilibrium, cooling rate and microstructure geometries. This numerical work improved the comprehension of the solidification phenomenon. A global solidification simulation of industrial piece is the aim of Cnes (French space agency) and Snecma who support this work.

Les aciers martensitiques à 9-12% Cr sont utilisés pour applications à haute température notamment comme composants dans des centrales thermiques de production de l'électricité. Ces composants sont soumis à des phénomènes de fluage, vieillissement thermique, fatigue, oxydation, corrosion. Cette étude vise une meilleure compréhension de l'évolution métallurgique à long terme des aciers martensitiques à 9-12% Cr, ainsi que de son influence sur la résistance en fluage à 600 et 650°C. Le matériau de l'étude est l'acier Grade 92. La littérature manque de données quantitatives sur la microstructure de l'acier Grade 92 après des temps prolongés d'exposition au fluage ou au vieillissement thermique (temps supérieurs à 10.000h) à 600°C et 650°C. Par conséquent, dans un premier temps une expertise d'éprouvettes de fluage testées à 600°C et 650°C pendant des temps allant jusqu'à 50.000h a été réalisée par microscopie électronique en transmission (MET) sur des répliques extractives, microscopie électronique à balayage (MEB) et par diffraction des électrons rétrodiffusés. Cette expertise a révélé une précipitation significative de phase de Laves, une restauration de la matrice et une très faible précipitation de la phase Z-modifiée. Une quantification de l'endommagement et des phases de Laves a été réalisée à partir des micrographies MEB. La précipitation significative des phases de Laves et la restauration de la matrice semblent être les mécanismes prédominants de l'évolution métallurgique à 600°C et 650°C de l'acier Grade 92. Afin d'étudier séparément l'influence de chacun de ces deux mécanismes sur la résistance au fluage, des essais de fluage ont été réalisés sur des éprouvettes pré-vieillies et sur des éprouvettes pré-fatiguées. Des éprouvettes entaillées ont été également utilisées. <br/>L'intérêt des éprouvettes pré-vieillies est d'étudier l'influence de grosses phases de Laves sur la résistance au fluage. Le temps à rupture des éprouvettes pré-vieillies est quatre fois plus faible que celui des éprouvettes standard pour les mêmes niveaux de contraintes. Ceci n'est toutefois pas confirmé pour les contraintes les plus faibles. <br/>Deux essais de fluage ont été réalisés sur des éprouvettes pré-fatiguées à 550°C pour étudier l'effet de l'état de la matrice sur la résistance au fluage. Un temps à rupture deux fois plus faible a été observé à 600°C sur une éprouvette pré-fatiguée comparée à une éprouvette standard pour le même niveau de contrainte. Cet effet n'a pas été observé à 650°C pour les contraintes faibles. <br/>Des éprouvettes entaillées ont été également utilisées pour étudier l'influence du taux de triaxialité des contraintes sur le développement de l'endommagement par fluage. Pour des temps de fluage comparables, l'endommagement est plus développé dans une éprouvette entaillée que dans une éprouvette lisse. <br/>Un modèle mécanique qui prend en compte l'évolution métallurgique de l'acier a été développé pour estimer la résistance au fluage " à long terme " de l'acier Grade 92 à 600°C et 650°C. Le modèle prend également en compte le taux de triaxialité des contraintes. A ce titre, il peut être utilisé pour estimer la durée de vie des composants en service ou pour analyser les composants avec une géométrie complexe qui serait plus sensible au développement de l'endommagement par fluage, du fait d'une triaxialité des contraintes plus élevée.

Cette étude financée par SNECMA et le CNES a pour objectif de mieux comprendre et caractériser le résultats de la solidification de l'inconel 718. Cet objectif est motivé par le besoin grandissant de fiabilité sur les pièces brutes de fonderies utilisées dans l'assemblage des moteurs de fusée. En effet, lors de la solidification, la ségrégation chimique provoque la formation de phase fragile. C'est notamment le cas des phases de Laves. Ainsi, un four de fonderie sous vide et un moule instrumenté ont été mise au point afin de couler au laboratoire des plaques de géométrie variable. Le but étant d'obtenir plusieurs échantillons obtenu sous différente conditions de solidifications. Une méthode d'analyse quantitative au MEB a par la suite été mise au point pour analyser les 4 coulées exploitables. Elle a permis de quantifier la quantité d'intermétalliques en fonction de la vitesse de refroidissement. Mais aussi leur répartition vis à vis des joints de grains d'une part et l'impact de la désorientation entre chaque grain d'autre part. La ségrégation chimique a aussi pu être quantifiée selon ces mêmes paramètres.De travaux numériques ont été entrepris en parallèles avec tout d'abord la simulation macroscopique des coulées avec le logiciel Thercast. Ces simulations ont permis de connaître les conditions de solidification de l'ensemble des échantillons coulés et ont fourni des données d'entré pour les autres aspects numériques. Par exemple, avec un modèle élément fini et automate cellulaire, la formation de la structure granulaire a pu être modélisée. Enfin, la simulation de la microségrégation a permis de valider notre compréhension des phénomènes prédominant lors de la solidification de l'inconel 718. Ces simulations numériques apportent à la fois un éclairage sur les résultats expérimentaux mais aussi démontrent leurs possibilités dans l'optique de mettre en place un modèle global de solidification recouvrant ces trois échelles pour des pièces industrielles

La première partie des travaux réalisés durant cette thèse a été dédiée à l'élaboration de composés de type LaFe13-xSix (1,2 < x < 2,3) par une méthode de synthèse qui, jusque là, n'avait pas encore été utilisée pour ce type de matériaux : la mécanosynthèse à haute énergie. Il a fallu déterminer les conditions de synthèse et de recuit optimales pour l'obtention d'échantillons monophasés. L'homogénéité de ces derniers a été systématiquement analysée par diffraction des rayons X et microsonde électronique. Les résultats ont montré qu'une microstructure plus fine favorise la formation de la phase désirée : un recuit de 30 minutes (au lieu de 30 jours pour les composés massifs) à 1373K sut à l'obtention d'un composé quasi-monophasé. Ceci représente un gain de temps non négligeable pour tous procédés industriels. D'après les mesures magnétiques eectuées, les composés synthétisés par broyage mécanique possèdent des propriétés magnétiques et magnétocaloriques similaires aux composés massifs. Ils présentent une transition métamagnétique des électrons itinérants induite par le champ ou la température. Leur température de Curie augmente avec le taux de Si, variant de 200K à 235K respectivement lorsque x varie de 1,4 à 2,0 alors que leur variation d'entropie magnétique diminue de 20 J/kg K à 4 J/kg K sous une variation de champ de 0-2 T. La deuxième partie de l'étude a consisté à améliorer les propriétés magnétocaloriques des composés intermétalliques en procédant à l'insertion d'atomes interstitiels tels que l'hydrogène ou le carbone. Conformément à la littérature, les mesures magnétiques ont montré une nette augmentation de la température de transition (jusqu'à température ambiante) dans les deux cas par effet magnétovolumique tout en conservant un eet magnétocalorique important. Les analyses par diffraction des neutrons en température effectuées sur les composés deutérés (hydrogénés) ont permis de suivre l'évolution des données cristallographiques ainsi que des moments magnétiques par atomes de Fe indépendamment des sites cristallographiques qu'ils occupent. Il ressort de cette étude que ces composés présentent un grand intérêt dans la recherche de futurs matériaux magnétocaloriques pour la réfrigération magnétique à température ambiante. Dans le cadre de l'exploration de nouveaux systèmes magnétocaloriques, les propriétés magnétiques et magnétocaloriques des composés Y1-xRxFe2D4;2 (R = Er et Tb) ont également été étudiés en couplant les analyses magnétiques avec les mesures de diffraction des neutrons en fonction de la température et du champ appliqué. Ces travaux ont mis en évidence l'influence importante de la nature et du taux de terre–rare substitué à l'yttrium sur l'eet magnétocalorique.

La première partie de ce manuscrit est consacrée à l’étude des microstructures et des microségrégations, héritées de la solidification des alliages ternaires Fe-Al-Ti, Fe-Al-Zr et quaternaires Fe-Al-Ti-Zr. Pour améliorer la compréhension des phénomènes ayant lieu au cours de la solidification et disposer d’un outil permettant de prédire les phases formées au cours de la solidification, une description thermodynamique du coin riche en fer du système quaternaire Fe-Al-Ti-Zr est proposée dans une seconde partie. A partir de l’ensemble des données expérimentales et bibliographiques disponibles concernant les équilibres de phases dans les différents systèmes ternaires, une description thermodynamique de chacun des systèmes ternaires est effectuée. Les systèmes Fe-Al-Zr et Fe-Ti-Zr ont été complètement décrits à l’aide du logiciel ThermoCalc. Le système ternaire Fe-Al-Ti a fait l’objet d’une description partielle. Les résultats obtenus permettent de proposer une première description thermodynamique du coin riche en fer du système quaternaire Fe-Al-Ti-Zr. Des séquences de solidification ont également été calculées à partir de cette description pour les alliages ternaires Fe-Al-Zr et quaternaires Fe-Al-Ti-Zr et comparées aux résultats expérimentaux / The first part of this work deals with the study of the microstructures and micro-segregations phenomena, inherited from the solidification on Fe-Al-Ti, Fe-Al-Zr and Fe-Al-Ti-Zr alloys. To improve our understanding of the phenomena occurring during the solidification process and to dispose of a predictive tool of the phases formed during the solidification process, a thermodynamic modeling of the iron rich corner of the Fe-Al-Ti-Zr quaternary system is proposed on a second part. From the data available in this work and in the literature, a thermodynamic modeling of each of the constituting ternaries systems is performed. Fe-Al-Zr and Fe-Ti-Zr ternaries systems were fully modeled using the ThermoCalc software. The Fe-Al-Ti ternary system is only partially modeled. These results allowed us to propose a first description of the iron rich corner of the Fe-Al-Ti-Zr quaternary system. Solidification sequences were calculated from this thermodynamic model for Fe-Al-Zr ternaries and Fe-Al-Ti-Zr quaternaries alloys and compared to our experimental results