Le développement de systèmes mécaniques, toujours plus performants et légers, demande l’optimisation continue des matériaux utilisés ainsi que leurs traitements. Dans le domaine des transmissions de puissance, la nitruration gazeuse apporte une hausse significative des durées de vie en fatigue des pièces fortement sollicitées. Alors que le rôle des gradients de propriétés mécaniques générés sur la résistance en fatigue est reconnu, l’influence de cette microstructure nitrurée sur les mécanismes de plasticité ou de microplasticité menant à de l’endommagement puis à l’initiation d’une fissure reste relativement méconnue. Ce travail de thèse concerne exclusivement la nitruration de l’acier de nuance 33CrMoV12-9, particulièrement utilisée dans les roulements et engrenages des industries aéronautiques et navales. Les propriétés mécaniques liées aux phénomènes menant à l’initiation de fissures en fatigue à grand nombre de cycles ont, tout particulièrement, été étudiées. Les propriétés mécaniques, comme le module d’élasticité, la dureté, la limite d’élasticité ou encore les contraintes résiduelles sont déterminées à plusieurs échelles, de celles de la microstructure à celles plus macroscopiques. Des observations in-situ ou post-mortem des couches nitrurées sollicitées jusqu’à l’endommagement ayant pour but d’estimer l’influence de la microstructure sur les hétérogénéités de déformations, les phénomènes de microplasticité et les mécanismes d’endommagement correspondants n’ont pas permis d’identifier clairement des mécanismes d’initiations de fissures. Pour ces essais, une éprouvette nitrurée à cœur représentative de la couche nitrurée a été développée. Cet outil expérimental a permis d’effectuer des essais simples de sollicitations des microstructures et ainsi déterminer des caractéristiques élastiques, d’écrouissage et de tenue en fatigue. Enfin, il a été démontré que les propriétés mesurées comme le module d’élasticité dépendent de l’échelle d’observation, des moyens et des méthodes utilisés. / Design of high-performance and lighter mechanical systems needs a perpetual work on materials used. In the power transmission field, gaseous nitriding thermochemical treatment enhances significantly the life-cycle of the parts which are higher stressed on the surface. While the contribution of the mechanical property gradients due to the treatment on the fatigue life is well-known, the microstructure effects on the (micro-)plasticity mechanisms remains undetermined. This work concerns exclusively the nitrided 33CrMoV12-9 graded steel, used for gears and bearings in the naval and aeronautical industry. It aims particularly at defining mechanical properties linked to crack initiation mechanisms during high-cycle fatigue. Properties such as Young modulus, hardness, yield stress and fatigue limits are looked at several scales, from microstructural ones to hardened case one. In-situ and post-mortem investigation on loaded and damaged nitrided layers leads to estimating the microstructural influence on local deformations, microplasticity and damage but no particular mechanisms were found. Special fully-nitrided parts were designed to perform the experiments. This tool helps to carry out simple loadings and measure the strain-hardening curve and fatigue limits. Finally, it as been attested that measured properties depend on scales, means and methodology.

L'objectif de cette thèse est d’approfondir la compréhension des relations entre la croissance anormale des grains austénitiques et l'état de précipitation dans un acier faiblement allié. La croissance anormale est le grossissement excessif d’un petit nombre de grains conduisant à une détérioration des propriétés mécaniques. La distribution de taille des grains d'austénite, la fraction volumique de précipités et l'évolution de leur distribution de taille ont étés expérimentalement caractérisés pour différents traitements thermiques et pour deux aciers industriels (acier A et acier B). La modélisation a été réalisée en deux étapes : modélisation de l’état de précipitation et modélisation de la croissance anormale/normale des grains. Les résultats de la modélisation ont étés comparés aux résultats expérimentaux. Le modèle de croissance des grains est basé sur l’hypothèse que la croissance des grains est régie par la diminution de l'énergie d’interface. Les précipités créent une force d’ancrage conventionnelle de Zener ainsi qu’une force d’ancrage de joints de grains, qui retardent la croissance de grains. Le modèle de précipitation est basé sur les théories classiques de nucléation et de croissance (CNGTs). Si la taille des grains austénitiques est supérieure à 3µm, l’hypothèse d’une précipitation homogène permet d’obtenir un bon accord entre les résultats numériques et les résultats expérimentaux (distribution de taille de précipités, fraction volumique). Si la taille des grains est inférieure à 3µm, la présence de précipitation hétérogène a été prise en compte. Le modèle de précipitation a été couplé par deux approches différentes au modèle de croissance de grains ; un couplage ‘doux’ et un couplage ‘ dur’. Ces deux approches ont permis de faire la lumière sur les différents paramètres physiques qui contrôlent la croissance de grains pour un état structural donné. Une bonne prédiction du mode de croissance (normale ou anormale) a été obtenue. Le couplage dynamique a permis de tracer une représentation temps/température claire du mode de croissance des grains. Il a été montré que si la croissance anormale des grains d’austénite dépend fortement de l’état initial de précipitation ainsi que de la taille initiale des grains, l’évolution de la fraction volumique des précipités lors du traitement thermique joue un rôle prépondérant sur le mode de croissance. Les résultats de cette étude ont permis d’expliquer l’influence de l’état de précipitation et de la taille des grains sur la croissance anormale. / The objective of this thesis is to further understand the austenite Abnormal Grain Growth (AGG) phenomenon in relation with precipitation state in a low alloy steel. The abnormal grain growth is addressed from both experimental and numerical modeling point of view. Prior austenite grain size distribution, precipitation volume fraction and size distribution evolution of the different heat treated states are experimentally determined for two different industrial alloys (steel-A and steel-B) in different heat treated states and experimental results are compared with model predictions. A two-step modeling technique is adopted in this study: precipitation modeling and abnormal/normal grain growth modeling. The abnormal/normal grain growth modeling is done using a simplified analytical model where the grain growth is assumed to be driven by the decrease in interfacial energy. Both the conventional Zener pinning and corner pinning by precipitate is considered as boundary movement retarding forces. The precipitation model is based on the Classical Nucleation and Growth Theories. The assumption of homogeneous precipitate nucleation and growth gave a good prediction of volume fraction, mean radius and size distribution in comparison with the experimental results. Two coupled modeling approaches of abnormal grain growth and precipitation model: ①Soft coupling and ②Dynamic coupling; shed light on the different physical parameters controlling the grain growth condition in a particular material’s state. A reasonable prediction of AGG and NGG is obtained from both approaches. The dynamic coupled modeling enabled us to paint a comprehensive time-temperature mechanism map of grain growth conditions. It is found that AGG in the austenitic state depends strongly on the initial grain size distribution and precipitation state. The modeling and the experimental results showed that the precipitation state evolution (increasing or decreasing volume fraction) also impact normal/abnormal grain growth. Plausible explanations in relation with the mean austenite grain size and the precipitation state are derived for the AGG phenomenon from the present work.

La cuve des réacteurs à eau sous pression forme la seconde barrière de confinement de l'assemblage combustible nucléaire. Dans les centrales françaises, elle est constituée d'acier 16MND5 faiblement allié (équivalent de la nuance ASTM A508 Cl.3). Diverses techniques expérimentales (microscopie électronique, diffraction des rayons X etc.) sont mises en oeuvre lors d'essais de tractions in-situ afin de mettre en évidence les hétérogénéités mécaniques apparaissant au sein du matériau. Ces mesures se font en cours de sollicitation pour diverses basses températures [-150°C;-60°C]. Les hétérogénéités mécaniques sont principalement dues aux deux aspects "polycristallins" et "composite"(effet des amas de cémentite) de la microstructure. Des écarts de contraintes résiduelles interphases (jusqu''a 150 MPa en moyenne entre bainite et ferrite), et intraphases (jusqu''a 100 MPa en moyenne par orientation pour la ferrite) sont mis en évidence. Une modélisation complexe est mise en oeuvre afin de représenter le comportement. Elle inclut une loi micromécanique, un modèle de transition d'échelle, et une représentation par éléments finis d'agrégats 3D, le tout associé dans une démarche multi-échelles. L'identification se fait sur le comportement à différentes températures, et permet de reproduire les hétérogénéités de contraintes mises en évidence expérimentalement. Cette modélisation sert de base à l'application déterministe d'un critère local de rupture fragile micromécanique et cristallographique. L'utilisation de divers tirages de répartitions de carbures réalistes permet d'obtenir une probabilité de rupture du volume élémentaire en accord avec les hypothèses formulées par l'approche locale de la rupture. A ceci près que contrairement aux approches habituelles, on ne suppose pas de dépendance de cette probabilité par rapport au chargement ou à la microstructure, celle-ci est naturellement introduite.

Le fonctionnement à haute température de certains composants des centrales nucléaires, provoque une dégradation de leurs propriétés à rupture. Cette dégradation provient essentiellement de l'activation de phénomènes thermodynamiques qui entraînent la ségrégation d'éléments aux joints des grains. L'objectif de ce travail est de proposer une modélisation multi-échelle permettant de relier la cinétique de cette ségrégation à l'évolution des propriétés à rupture du matériau.

Le fonctionnement à haute température de certains composants des centrales nucléaires, provoque une dégradation de leurs propriétés à rupture. Cette dégradation provient essentiellement de l'activation de phénomènes thermodynamiques qui entraînent la ségrégation d'éléments aux joints des grains. L'objectif de ce travail est de proposer une modélisation multi-échelle permettant de relier la cinétique de cette ségrégation à l'évolution des propriétés à rupture du matériau. / The use of some PWR components at a relatively high temperature generates a drop of their fracture properties. This embrittlement is generally attributed to the segregation of some impurities at grains boundaries. This work aims at correlating the kinetics of this segregation to the embrittlement kinetics through a multi-scale approach, combining thermodynamical and micro-mechanical analysis.

Les manilles utilisées pour l'assemblage et l'amarrage des plates-formes pétrolières nécessitent des propriétés mécaniques de plus en plus élevées. Mais les défauts de fabrication de ces manilles, responsables de leur rupture prématurée, engendrent des coûts d'intervention très élevés. Afin de comprendre et d'anticiper ces défauts de fabrication, trois outils numériques ont été développés permettant de simuler (i) le procédé de fabrication, (ii) le traitement thermique et (iii) le chargement mécanique de la manille. Le procédé de fabrication des manilles est constitué d'une succession de différentes étapes de forgeage à chaud et a été caractérisé avec des mesures de température, géométrie et efforts durant toutes les étapes. Un modèle numérique thermo- mécanique du procédé de fabrication a été développé en 3D et permet de prédire tous les paramètres de forge. Une étude numérique d'influence de certains paramètres du procédé a permis de comprendre les différentes causes de mise au rebut. Des mesures de température, des observations métallographiques au microscope et au MEB ainsi que des essais mécaniques ont été effectués sur des lopins après différents cycles de traitement thermique. Un modèle numérique de traitement thermique a été développé en 1D et permet de simuler les changements de phases pendant la normalisation et la trempe, et ainsi d'obtenir la dureté résultante en tout point du lopin. Finalement, une cartographie des propriétés mécaniques d'une manille a été obtenue et les modes de déformation de la manille en condition de chargement ont été évalués par le biais d'un essai de tension sur banc. Le modèle numérique de la manille sous tension a été développé en 3D et permet d'évaluer la charge maximale en service, la charge à rupture ainsi que la zone critique de la manille étudiée / Shackles used for the assembly or the mooring of petroleum platforms require constantly higher mechanical properties. But the manufacturing defects often lead to premature failure which can cost 1M€/day. Thus, in order to understand and anticipate those manufacturing defects, three numerical tools have been developed to simulate (i) the manufacturing process, (ii) the heat treatment and (iii) the mechanical behavior of the shackle. A shackle is manufactured via a sequence of hot forming stages and the manufacturing process has been characterized during all the stages, with measures of temperature, geometry and loads. The numerical thermo-mechanical model has been developed in 3D and gives a very good prediction of each forging parameters. A numerical study of influence of some process parameters has led to a better understanding of scrapping. Temperature measurements, metallographic observations as well as mechanical testing have been carried out on cylindrical rods after various heat treatment cycles. The numerical heat treatment model has been developed in 1D and predicts phase transformations during normalizing and quenching, as well as the hardness at each point of the rod. Finally, the distribution of the mechanical properties over a shackle has been characterized and the deformation modes of the shackle were evaluated via a load test on a dedicated bench. The numerical model of the shackle under tension has been developed in 3D and allows to evaluate the working load limit, the break load as well as the critical zone of the shackle.

Le travail mené dans le cadre de cette thèse porte sur l’évaluation de la sensibilité à la fissuration assistée par l’environnement (FAE) d’aciers mis en œuvre pour le stockage géologique profond des déchets radioactifs selon un concept multi-barrières. On s’intéresse ici aux aciers faiblement alliés du conteneur et du chemisage qui seront placés dans des micro-tunnels creusés dans la roche à 500 mètres de profondeur. Le concept actuel prévoit un matériau de remplissage cimentaire entre l’argile et le chemisage afin de neutraliser l’acidité potentielle issue de la re-saturation en eau de la roche après le forage. Malgré la présence d’un milieu peu agressif (pH proche de la neutralité, faible teneur en carbonate), le choix des aciers a été dicté par leur sensibilité à la corrosion et à la FAE, qui est caractérisée dans ce travail. Les microstructures ferrito-perlitiques en bande ont ainsi été éliminées au profit de structures plus homogènes et deux aciers de référence ont été définis : l’API 5L X65 (ferrite-bainite) pour le chemisage et le P285NH (ferrite-perlite) pour le conteneur. Ces études ont également montré la formation de couches de produits de corrosion principalement composées de sidérite et de magnétite conférant une pseudo-passivité. Le caractère protecteur de ces couches vis-à-vis de la fissuration a été étudié et validé, sur la base d’une élaboration de couches représentatives par voie électrochimique. Enfin, les aciers de référence ont été caractérisés du point de vue de leur sensibilité à la corrosion et à la FAE en milieu cimentaire. Ils n’ont alors pas montré de sensibilité particulière du point de vue de la fissuration dans ces conditions, où la corrosion sous dépôt semble être la forme la plus présente en milieu aéré. Néanmoins, l’influence de la présence de faibles teneurs en oxygène dans le concept de stockage doit encore être explorée. / The aim of the work is to assess the susceptibility to environmental assisted cracking (EAC) of steels used for the deep geological storage of radioactive waste. The storage concept is based on the encapsulation of the waste in a carbon steel containers then placed in micro-tunnels drilled 500 meter deep in Clay. These micro-tunnels are built with a micro-alloyed casing steel. Recently, the storage concept has evolved with the injection of a cementitious bentonite grout between the clay and the casing to balance the potential acidity resulting from the excavation of the micro-tunnels and the gradual saturation of rock with water. Effect of this grout on the risk of corrosion and EAC is also evaluated in the PhD work. In the mild disposal environment considered (pH close to neutrality, low carbonate content), formation of a corrosion product scale composed of siderite and magnetite has been identified. This scale leads to a pseudo-passive state of both steel grades with thus a possible risk of EAC. The risk of EAC was thus first studied and a material selection for the disposal concept was thus first made accordingly. The protective nature of the siderite/magnetite corrosion scale was then studied and reproduced in laboratory using electrochemical techniques. This work allowed for the evaluation of the resistance of each selected steel with respect to general corrosion and EAC. The results did not underlined significant cracking susceptibility of the considered steel grades. Under deposit corrosion seems to be the main form of attack in aerated waste disposal environments but the influence of the presence of low oxygen levels has to be further explored.