L'objectif de cette thèse est d’approfondir la compréhension des relations entre la croissance anormale des grains austénitiques et l'état de précipitation dans un acier faiblement allié. La croissance anormale est le grossissement excessif d’un petit nombre de grains conduisant à une détérioration des propriétés mécaniques. La distribution de taille des grains d'austénite, la fraction volumique de précipités et l'évolution de leur distribution de taille ont étés expérimentalement caractérisés pour différents traitements thermiques et pour deux aciers industriels (acier A et acier B). La modélisation a été réalisée en deux étapes : modélisation de l’état de précipitation et modélisation de la croissance anormale/normale des grains. Les résultats de la modélisation ont étés comparés aux résultats expérimentaux. Le modèle de croissance des grains est basé sur l’hypothèse que la croissance des grains est régie par la diminution de l'énergie d’interface. Les précipités créent une force d’ancrage conventionnelle de Zener ainsi qu’une force d’ancrage de joints de grains, qui retardent la croissance de grains. Le modèle de précipitation est basé sur les théories classiques de nucléation et de croissance (CNGTs). Si la taille des grains austénitiques est supérieure à 3µm, l’hypothèse d’une précipitation homogène permet d’obtenir un bon accord entre les résultats numériques et les résultats expérimentaux (distribution de taille de précipités, fraction volumique). Si la taille des grains est inférieure à 3µm, la présence de précipitation hétérogène a été prise en compte. Le modèle de précipitation a été couplé par deux approches différentes au modèle de croissance de grains ; un couplage ‘doux’ et un couplage ‘ dur’. Ces deux approches ont permis de faire la lumière sur les différents paramètres physiques qui contrôlent la croissance de grains pour un état structural donné. Une bonne prédiction du mode de croissance (normale ou anormale) a été obtenue. Le couplage dynamique a permis de tracer une représentation temps/température claire du mode de croissance des grains. Il a été montré que si la croissance anormale des grains d’austénite dépend fortement de l’état initial de précipitation ainsi que de la taille initiale des grains, l’évolution de la fraction volumique des précipités lors du traitement thermique joue un rôle prépondérant sur le mode de croissance. Les résultats de cette étude ont permis d’expliquer l’influence de l’état de précipitation et de la taille des grains sur la croissance anormale. / The objective of this thesis is to further understand the austenite Abnormal Grain Growth (AGG) phenomenon in relation with precipitation state in a low alloy steel. The abnormal grain growth is addressed from both experimental and numerical modeling point of view. Prior austenite grain size distribution, precipitation volume fraction and size distribution evolution of the different heat treated states are experimentally determined for two different industrial alloys (steel-A and steel-B) in different heat treated states and experimental results are compared with model predictions. A two-step modeling technique is adopted in this study: precipitation modeling and abnormal/normal grain growth modeling. The abnormal/normal grain growth modeling is done using a simplified analytical model where the grain growth is assumed to be driven by the decrease in interfacial energy. Both the conventional Zener pinning and corner pinning by precipitate is considered as boundary movement retarding forces. The precipitation model is based on the Classical Nucleation and Growth Theories. The assumption of homogeneous precipitate nucleation and growth gave a good prediction of volume fraction, mean radius and size distribution in comparison with the experimental results. Two coupled modeling approaches of abnormal grain growth and precipitation model: ①Soft coupling and ②Dynamic coupling; shed light on the different physical parameters controlling the grain growth condition in a particular material’s state. A reasonable prediction of AGG and NGG is obtained from both approaches. The dynamic coupled modeling enabled us to paint a comprehensive time-temperature mechanism map of grain growth conditions. It is found that AGG in the austenitic state depends strongly on the initial grain size distribution and precipitation state. The modeling and the experimental results showed that the precipitation state evolution (increasing or decreasing volume fraction) also impact normal/abnormal grain growth. Plausible explanations in relation with the mean austenite grain size and the precipitation state are derived for the AGG phenomenon from the present work.

De part les hautes densités d'intégration atteintes dans les circuits intégrés avancés, les interconnexions ont un rôle de plus en plus important. Lorsque les dimensions critiques des interconnexions sont réduites en deçà des 100 nm, on observe une hausse de la résistivité du métal et une diminution de la durée de vie qui se traduisent par une perte de performance. Celleci est principalement due à la microstructure du métal dans ces milieux confinés. Cette thèse présente l'étude de la microstructure du cuivre dans les interconnexions. Pour cela, nous avons étudié les évolutions microstructurales de films minces, de lignes étroites et d'architectures damascènes. Nous avons identifié, quantifié et compris certains paramètres majeurs des évolutions microstructurales dans ces milieux confinés tels que la géométrie des lignes, les forces d'ancrage aux interfaces et les évolutions de mobilité des joints de grain. Nous avons ainsi pu proposer des solutions d'optimisation de la microstructure.

Ce travail vise à améliorer la compréhension de la microstructure d’aciers ferritiques appelés aciers ODS. Ils sont fabriqués par métallurgie des poudres, ce qui inclut le cobroyage d’une poudre ferritique avec une fine poudre d’oxydes, suivi d'une consolidation à haute température. La consolidation permet de former un matériau dense renforcé par des particules nanométriques qui sont responsables des bonnes propriétés mécaniques à haute température. Cependant, les procédés conventionnels, notamment la Compaction Isostatique à Chaud, provoquent des microstructures hétérogènes qui étaient jusqu’à ce jour mal comprises. Ainsi, la technique rapide de consolidation assistée par courant électrique appelée "Spark Plasma Sintering" (SPS), a été testée afin d’étudier la microstructure. Pour la première fois, on montre que d’excellentes propriétés mécaniques peuvent être obtenues par SPS, comparables à celles des matériaux ODS obtenus classiquement par Compaction Isostatique à Chaud, mais avec un temps de procédé largement réduit. Cependant, la consolidation par SPS échoue quand il s’agit d’obtenir une micro-structure ferritique homogène. En effet, malgré la cinétique rapide de consolidation, on obtient des grains dits ultrafins (D < 500 nm) entourée de grains plus grossiers (D >10 μm). Une caractérisation microstructurale poussée a permis de comprendre l’évolution du matériau durant la consolidation. Un modèle d’évolution microstructurale a été proposé. Le calcul des pressions gouvernant la mobilité des interfaces souligne l’importance de la déformation plastique hétérogène issue du cobroyage des poudres. Par ailleurs, il est montré que la précipitation des particules d’oxydes ancre les joints de grains et stabilise la microstructure hétérogène, même à très haute température. On montre aussi qu’augmenter la teneur en renforts n’empêche pas la croissance anormale mais permet de contrôler la fraction et la taille de grains ultrafins, et donc les propriétés mécaniques des ODS. Parce que les particules jouent un rôle primordial dans la croissance des grains, une caractérisation fine de l’état de précipitation a été réalisée sur les matériaux consolidés par SPS. L’étude par Microscopie Electronique en Transmission, Diffusion des Neutrons et Sonde Atomique révèle une grande densité d’oxydes qui varient en taille et en composition chimique. Un modèle thermodynamique de type germination/croissance/coalescence a été développé pour simuler les cinétiques de précipitation des phases Y2O3 et Y2Ti2O7 durant les étapes de consolidation non isothermes. Tant les résultats expérimentaux que numériques démontrent la précipitation rapide des nano-particules qui sont ensuite extrêmement stables durant les recuits. Ce modèle permet de mieux comprendre la spécificité des microstructures et de la précipitation dans les ODS, de la formation rapide de particules nanométriques à la précipitation grossière d’oxydes de titane aux interfaces. / This work aims to lighten the understanding of the behavior of a class of metallic materials called Oxide-Dispersion Strengthened (ODS) ferritic steels. ODS steels are produced by powder metallurgy with various steps including atomization, mechanical alloying and high-temperature consolidation. The consolidation involves the formation of nanoparticles in the steel and various evolutions of the microstructure of the material that are not fully understood. In this thesis, a novel consolidation technique assisted by electric field called "Spark Plasma Sintering" (SPS) or "Field-Assisted Sintering Technique" (FAST) was assessed. Excellent mechanical properties were obtained by SPS, comparable to those of conventional hot isostatic pressed (HIP) materials but with much shorter processing time. Also, a broad range of microstructures and thus of tensile strength and ductility were obtained by performing SPS on either milled or atomized powder at different temperatures. However, SPS consolidation failed to avoid heterogeneous microstructure composed of ultrafine-grained regions surrounded by micronic grains despite of the rapid consolidation kinetics. A multiscale characterization allowed to understand and model the evolution of this complex microstructure. An analytical evaluation of the contributing mechanisms can explain the appearance of the complex grain structure and its thermal stability during further heat treatments. Inhomogeneous distribution of plastic deformation in the powder is argued to be the major cause of heterogeneous recrystallization and further grain growth during hot consolidation. Even if increasing the solute content of yttrium, titanium and oxygen does not impede abnormal growth, it permits to control the fraction and the size of the retained ultrafine grains, which is a key-factor to tailor the mechanical properties. Since precipitation through grain boundary pinning plays a significant role on grain growth, a careful characterization of the precipitation state was performed on consolidated ODS steels. The experimental data obtained by transmission electron microscopy, small angle neutron scattering and atom-probe tomography evidenced the presence of dense and nanosized particles in SPS ODS steels, similarly to what is observed in conventional ODS steels. This is of great importance since it proves that the precipitation is very rapid and mainly occurs during the heating stage of the consolidation process. Using a thermodynamic model, the precipitation kinetics of Y2O3 and Y2Ti2O7 were successfully reproduced at various consolidation temperatures. Both experimental and numerical findings agree with the rapid precipitation of nanoparticles that are then extremely stable, even at high temperature. Consequently, this model can be an efficient tool to design ODS steelsby the optimization of the precipitation state.