Cette thèse porte sur l'évolution de la microstructure de superalliages à base de Nickel au cours de traitements thermomécaniques, avec une attention particulière portée sur la taille de grains et la quantité de macles thermiques. Ce travail a été réalisé dans l'optique d'évaluer la possibilité d'optimiser les propriétés de service par le principe de l'ingénierie de joints de grains. Les matériaux étudiés sont principalement l'alliage PER®72, et de manière exploratoire l'alliage N19. Ces deux matériaux appartiennent à la famille des superalliages à base de nickel à durcissement structural élaborés par voie conventionnelle (coulé et forgé) et par métallurgie des poudres respectivement. Deux modes de déformation, la torsion et la compression, ont été testés. Nous avons démontré que le maclage thermique est favorisé par les grandes vitesses de migration des joints de grains, essentiellement induites par (1) leur courbure qui diminue lorsque la taille de grains augmente et (2) les gradients de densité de dislocations produits par les faibles déformations appliquées à grande vitesse qui peuvent maintenir des vitesses de migration élevées même lorsque la taille de grains augmente. La force motrice associée à la courbure est en outre sensible à la distribution de taille de grains, qui s'est avéré être un paramètre microstructural important. La force motrice associée aux gradients de densité de dislocations peut par ailleurs permettre le franchissement des précipités primaires malgré la force de freinage de Zener qui s'exerce sur les joints de grains, ceci au cours de la déformation comme au cours d'un recuit subsolvus. L'occurrence ou la non-occurrence de la recristallisation dynamique au cours de la phase de déformation s'est ainsi avérée être une condition décisive pour l'évolution de la microstructure au cours d'un recuit ultérieur dans le domaine sub- ou super-solvus. Les conditions thermomécaniques de mise en forme permettent donc de moduler la taille de grains et la quantité de macles, même à l'issue d'un traitement supersolvus final.

Ce travail de thèse est consacré principalement à l’étude des relations entre la microstructure, le procédé de grenaillage et les champs de contraintes résiduelles dans le superalliage à base de nickel N18. Pour mettre en exergue le rôle de la microstructure, nous avons tout d’abord fabriqué quatre microstructures modèles de tailles de grains gamma et de précipités gamma' significativement différentes par différents chemins thermiques. Les échantillons ont été ensuite grenaillés par ultrason et enfin soit traités thermiquement ou sollicités en fatigue à chaud. Nous avons étudié les changements microstructuraux et mécaniques induits par chaque étape en s'appuyant sur différentes techniques de caractérisation (MEB, dureté, essais de traction et de fatigue). Nous montrons que la dureté et les propriétés en traction avant grenaillage ainsi que les modifications microstructurales et de dureté après grenaillage sont principalement dépendantes de la taille de précipités gamma'. Des mesures in situ de résistivité électrique ont permis de suivre les cinétiques de dissolution et de précipitation de la phase gamma' au cours de traitements thermiques. Les cinétiques ont été comparées à un modèle de précipitation développé pour l’alliage N18. Dans la suite, nous avons déterminé finement les contraintes résiduelles par diffraction des rayons X en laboratoire avec la méthode des « sin² psi » et au synchrotron avec la microdiffraction Laue couplée à des mesures d’énergies. La sensibilité de la microdiffraction a permis d’appréhender le rôle de la microstructure sur les champs de déformations et de contraintes à l’échelle du micromètre et de différencier la contribution des phases gamma et gamma', qui constitue l’une des principales difficultés de ce travail d’exploitation. Avant grenaillage, la déformation déviatorique est inférieure à 2 x 10-4 quelle que soit la taille de précipités gamma'. À l’issue du grenaillage, un décalage des profils de déformations et de contraintes de 100 µm est observé lorsque l'on compare la microstructure contenant de fins précipités gamma' (200 nm) à celle contenant des précipités gamma' grossiers (2000 nm). Les profils de contraintes obtenus avec la microdiffraction Laue montrent des différences significatives en comparaison à l’état de contraintes planes attendu à cœur de l’échantillon. Enfin, nous montrons qu’à l’issue d’un maintien isotherme ou d’un essai de fatigue interrompu, les déformations déviatoriques introduites par de grenaillage sont relaxées ou redistribuées / This thesis is mainly devoted to the study of the relation between microstructure, shot-peening process and residual stress fields in a N18 nickel-based superalloy. To highlight the effect of the microstructure, four simplified microstructures with significantly different gamma grain and gamma' precipitate sizes were designed using different heat treatments. Samples were then subjected to ultrasonic shot-peening and finally either to isothermal holding or to low-cycle fatigue test. Microstructural and mechanical modifications induced by each step were studied using different characterization techniques (SEM, hardness, tensile and fatigue tests). Hardness and tensile properties prior to shot-peening as well as microstructural and hardness modifications after shot-peening mainly depend on the gamma' precipitate size. In situ electrical resistivity measurements were used to follow gamma' dissolution and precipitation kinetics during heat treatments. The kinetics was compared to a model developed for the N18 alloy. Afterward, residual stresses were determined by conventional X-ray diffraction with the « sin² psi » method and synchrotron Laue microdiffraction coupled with energy measurements. The sensitivity of the microdiffraction technique allowed to understand the effect of the microstructure on strain and stress fields at the micrometer scale and to separate the contribution of gamma phase from that of gamma' phase, which is one of the major difficulties of this analysis. Prior to shot-peening, the deviatoric strain is less than 2 x 10-4 regardless of the gamma' precipitate size. After shot-peening, a shift of 100 µm on strain and stress profiles was observed between microstructures with fine gamma' precipitates (200 nm) and coarse gamma' precipitates (2000 nm). Stress profiles obtained with Laue microdiffraction method showed significant differences compared to the plane stress state expected in the sample. Finally, the deviatoric strains introduced by shot-peening are relaxed or redistributed after an isothermal holding or an interrupted fatigue test

L'objectif de cette thèse est de mettre en évidence l'influence de la microstructure initiale sur le glissement intergranulaire lors du fluage à haute température d'un superalliage polycristallin à base de nickel. Dans ce but, plusieurs microstructures sont obtenues à partir de la microstructure de référence de l'alliage NR6, par application de traitements thermiques spécifiques. L'influence des paramètres microstructuraux sur les déformations locales est ensuite étudiée à l'aide d'une technique de microextensométrie couplée à une analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés. Il est ainsi possible de relier microstructure, déformations locales et comportement macroscopique en fluage. Pour la microstructure de référence de l'alliage NR6, la déformation opère principalement par cisaillement des phases γ et γ'. Ce mécanisme est favorable au glissement intergranulaire. L'absence de précipités tertiaires de phase γ' favorise le contournement des précipités secondaires par les dislocations. Ceci permet de réduire le glissement intergranulaire mais est également néfaste pour la résistance à la déformation de l'alliage. La présence de joints de grains dentelés augmente la résistance au glissement intergranulaire mais diminue la résistance à la déformation intragranulaire en favorisant le contournement des précipités. Ainsi la résistance globale à la déformation n'est pas affectée. Enfin, l'augmentation de la taille de grains n'a d'influence ni sur les mécanismes de déformation mis en jeu ni sur l'amplitude du glissement. Cependant, la fraction moins élevée de joints de grains induit une diminution de la contribution du glissement intergranulaire à la déformation globale.

L'objectif de cette thèse est de mettre en évidence l'influence de la microstructure initiale sur le glissement intergranulaire lors du fluage à haute température d'un superalliage polycristallin à base de nickel. Dans ce but, plusieurs microstructures sont obtenues à partir de la microstructure de référence de l'alliage NR6, par application de traitements thermiques spécifiques. L'influence des paramètres microstructuraux sur les déformations locales est ensuite étudiée à l'aide d'une technique de microextensométrie couplée à une analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés. Il est ainsi possible de relier microstructure, déformations locales et comportement macroscopique en fluage. Pour la microstructure de référence de l'alliage NR6, la déformation opère principalement par cisaillement des phases γ et γ'. Ce mécanisme est favorable au glissement intergranulaire. L'absence de précipités tertiaires de phase γ' favorise le contournement des précipités secondaires par les dislocations. Ceci permet de réduire le glissement intergranulaire mais est également néfaste pour la résistance à la déformation de l'alliage. La présence de joints de grains dentelés augmente la résistance au glissement intergranulaire mais diminue la résistance à la déformation intragranulaire en favorisant le contournement des précipités. Ainsi la résistance globale à la déformation n'est pas affectée. Enfin, l'augmentation de la taille de grains n'a d'influence ni sur les mécanismes de déformation mis en jeu ni sur l'amplitude du glissement. Cependant, la fraction moins élevée de joints de grains induit une diminution de la contribution du glissement intergranulaire à la déformation globale. / The aim of this study is to highlight the influence of initial microstructure on grain boundary sliding during high-temperature creep of a polycrystalline nickel-based superalloy. To reach this goal, several microstructures are produced from the reference microstructure of NR6 alloy by adequate heat treatments. The influence of microstructural parameters on local deformations is then studied thanks to a microextensometry technique coupled with an electron back-scattered diffraction analysis. It thereby enables linking microstructure, local deformations and macroscopic creep behaviour. In the case of NR6 alloy reference microstructure, deformation occurs mainly by γ and γ' phases cutting by dislocations. This mechanism is grain boundary sliding-favourable. The absence of tertiary γ' phase precipitates promotes secondary precipitates bypassing by dislocations. This results in a reduction of grain boundary sliding but is also harmful to the alloy creep resistance. Grain boundary serration improves grain boundary sliding resistance but diminishes intragranular deformation resistance by favouring precipitate bypassing. Then global deformation resistance is not changed. Finally, grain size increase has influence neither on activated deformation mechanisms nor on sliding amplitude. However, the decrease of grain boundary fraction leads to a reduction of grain boundary sliding contribution to overall strain.

Le système barrière thermique, permettant la protection des aubes mobiles des turbines aéronautiques, est un système dont l'élaboration est complexe et nécessite de nombreuses étapes. L'utilisation du spark plasma sintering (SPS) a permis de réaliser des systèmes barrière thermique complets en une étape unique. Au-delà des possibilités industrielles de cette méthode, le SPS s'est avéré un outil de recherche précieux pour rapidement tester un vaste champ de compositions et d'ajouts d'éléments réactifs. Les premier essais et la modélisation de la diffusion dans le SPS ont permis de prévoir les phases du revêtement suite à l'étape de SPS. Les travaux se sont ensuite focalisés sur l'optimisation d'une composition de sous couche γ-γ' riche en platine dopée avec des éléments réactifs sur un substrat d'AM1. L'analyse chimique des revêtements SPS a révélé des taux de pollutions en soufre et carbone extrêmement faibles. Au vu de l'influence néfaste de ces éléments sur la tenue en oxydation cyclique ces analyses mettent en valeur la qualité des revêtements élaborés. Les performances des sous couches dopées, avec notamment du hafnium, de l'yttrium et du zirconium ont été évaluées lors d'essais de cyclage thermique à 1100°C sous air. La composition de revêtement γ-γ' la plus prometteuse a ensuite été comparée au système industriel β-(NiPt)Al avec la même barrière thermique de zircone yttriée déposée par EBPVD et le même substrat d'AM1. Les résultats obtenus montre une meilleure durée de vie des systèmes TBC avec sous couches γ-γ'. Par contre la remontée importante des éléments du superalliage dans le revêtement influence la durée de vie du système TBC comme cela a été montré par des dépôts conduits sur d'autres nuances de superalliages à base de nickel. Ces résultats montrent que pour les revêtements γ-γ' la prise en compte du revêtement dans le développement d'un superalliage est essentielle. / To protect turbines blades from excessive oxidation and to lower the temperature at the blade surface, a multilayer coating system has been developed in the past, i.e. the thermal barrier coating. The fabrication of TBC is expensive and demands numerous process steps. In this study, bond coatings have been fabricated by spark plasma sintering in a single step. This fast fabrication process permits to test a large range of bond coating compositions with different reactive elements such as Zr, Y and Hf on AM1 nickel base superalloy. From the first results, the data related to the diffusion during the SPS were calculated to predict the coating phases. Impurities levels were measured after SPS fabrication. Sulphur and carbon concentration were very low. These results highlight the great quality of coating made by spark plasma sintering, more particularly with a top coat also made by SPS. Then, a composition of γ-γ’ coating has been optimized for high life span during thermal cycling. The thermal cycling at 1100°C of TBC system with this optimized γ-γ’ bond coatings give better life span than the conventional system with β-(Ni,Pt)Al phase bond coating. After long thermal cycling, >1000*1h cycles, chemical elements from the substrate can diffuse in the thermally grown oxide, leading to its delamination. Thus, for increasing the life span of the whole system the bond coating has to be considered during the superalloy development.