Magnetic properties of Nb/Ni superconducting (SC) / ferromagnetic (FM) multilayers exhibit interesting properties near and below SC transition. A complex Field (H) – Temperature (T) phase boundary is observed in perpendicular and parallel orientation of ML with respect to DC field. We address the critical need to develop methods to make reliable magnetic measurements on SC thin films and ML, in spite of their extreme shape anisotropy and the strong diamagnetic response of the SC state. Abrupt, highly reproducible “switching” of the SC state magnetization near the normal-state FM coercive fields has been observed in Nb/Ni ML. The SC penetration depth l(Nb) > the SC coherence length xo(Nb) » 40 nm >> the FM layer thickness y(Ni) = 5 nm, abrupt magnetic reversals might be driven by strong supercurrent densities (J x M torques) that have the potential to flow into the Ni layers. Alternatively, sharp magnetization anomalies also can result from strong flux pinning by the periodic layered structure of ML, including “lock-in” of quantized flux lines (FL) parallel to the ML plane. Strong confinement of the supercurrents within ML planes might also lead to various phase transitions of the FL lattice (FLL) composed of one-dimensional chains and other unusual structures. Possible mechanisms for the switching anomalies must be evaluated while considering other experimental properties of Nb(x)/Ni(y) ML: 1) The upper critical magnetic field Hc2(T) exhibits a highly unusual anisotropy where the SC transition temperature Tc (H®0) for DC field H ^ ML plane exceeds the value for H || ML by ~ 0.5 K. 2) Nb/Ni ML samples do not consistently exhibit magnetic signatures for the onset of superconductivity, depending on the details of the sample mounting procedure and the AC or DC method used in SQUID magnetometry experiments. 3) Unusual “wiggles” or oscillations of order 10-30 mK were observed in Hc2(T) in AC SQUID experiments with H || ML and can be even larger (~0.16 K), depending upon the AC drive amplitude ho and frequency f .

La supraconductivité induite par effet de proximité dans du graphène CVD macroscopique décoré de nanoparticules d'étain (G/Sn) est le thème central de cette thèse. Dans ce manuscrit, deux projets expérimentaux sont présentés. Le premier de ces projets a consisté à développer et étudier un nouveau matériau manipulable et flexible au sein duquel les corrélations supraconductrices s'étendent à des échelles macroscopiques. Ce matériau est un film composite qui résulte de l'empilement de trois ingrédients originaux: un film fin de parylène d'une épaisseur de quelques micromètres, une monocouche de graphène de plusieurs centimètres carrés et un film discontinu métallique obtenu par démouillage naturel de l'étain en surface du graphène.Des mesures de transport à basses températures ont permis de mettre en évidence l'émergence d'un effet de supraconductivité induite à l'échelle macroscopique. Le courant critique de la transition supraconductrice des films composites a pu être contrôlé par une tension de grille avec une sensibilité de cent nanoampères par volt. Le comportement sous champ magnétique transverse des films composites est similaire à celui des supraconducteurs comportant des joints de grains et est caractérisé, en particulier sous faible champ magnétique, par une forte sensibilité de la transition supraconductrice. Une étude approfondie a enfin montré que le matériau hybride G/Sn est un système percolant bidimensionnel qui se comporte, à l'approche de la transition supraconductrice, comme une jonction unique de taille micrométrique.Dans le cadre du second projet, des cavités supraconductrices radiofréquences (RF) ont été développées. Des pistes G/Sn ont été intégrées à ces circuits supraconducteurs dans l'optique de créer des résonateurs dont la fréquence de résonance est contrôlable par une tension de grille. Un procédé d'intégration de pistes G/Sn conjointement à plusieurs cavités à partir d'un seul transfert (pleine plaque) de graphène a été mis au point. Des mesures en transmission dans des conditions cryogéniques ont été effectuées pour caractériser ces dispositifs hybrides et étudier leur comportement dans le domaine RF. / Superconducting proximity effect in macroscopic CVD-grown graphene decorated by tin nanoparticles is the central topic of this thesis. In this manuscript, two experimental projects are presented.The first of these projects consisted in developing and studying a new easy to handle and flexible material in which superconducting correlations extend over macroscopic scales. This material is a composite film made from the stacking of three original components: a few micrometers thin plastic film in parylene, a several centimeters squares layer of graphene, and a cluster of nanoparticles achieved by natural dewetting of tin on the graphene surface.Cryogenic transport measurements highlighted an induced superconductivity on the scale of the studied composite films pieces dimensions, of the order of the centimetre square. The superconducting critical current of the composite films showed gate tunability of about one hundred nanoamperes by volt. The behaviour of the composite films under a transverse magnetic field is similar to the one of granular superconductors and is characterised, especially under weak transverse magnetic field, by a high sensitivity of the superconducting transition. An in-depth study showed that the G/Sn hybrid material is a bidimensional percolating system that, when approaching the superconducting transition, behaves like a single mesoscopic Josephson junction.Within the framework of the second project, superconducting radiofrequency (RF) cavities have been developed. G/Sn patches have been integrated into these superconducting circuits in order to build gate tunable resonators. A process allowing to integrate G/Sn patches jointly to a series of several cavities from a single graphene transfer have been developed. Transmission measurements in cryogenic conditions have been performed to characterise these hybrid devices and to study their radiofrequency response.

Cette thèse est consacrée à l’étude de deux aspects de la physique mésoscopique que sont le bruit quantique haute fréquence et l'effet de proximité supraconducteur en se focalisant toutefois sur un système modèle: le nanotube de carbone.Ainsi la première partie de cette thèse est dédiée à la mesure de bruit quantique haute fréquence. Afin de mesurer ces fluctuations nous avons développé un système de détection "on-chip" original dans lequel la source de bruit et le détecteur, une jonction Supraconducteur/Isolant/Supraconducteur, sont couplés par un circuit résonant. Cela nous a permis dans un premier temps de mesurer le bruit à l'équilibre du résonateur. Son bruit comporte une forte asymétrie entre émission et absorption reliée aux fluctuations de point zéro. Une seconde étape a été de mesurer le bruit hors équilibre d’émission du passage tunnel de quasi-particules dans une jonction Josephson. Ce bruit comporte une forte dépendance en fréquence en accord avec les prédictions théoriques et nous a permis de valider le principe de détection. Finalement, nous avons pu mesurer le bruit associé au régime Kondo hors équilibre d'une boîte quantique à nanotube de carbone (énergie caractéristique kBTK avec TK la température Kondo). Ce bruit d’émission à kBTK~hν possède une forte singularité à la tension V=hν/e (ν étant la fréquence de mesure). Cette singularité est reliée aux résonances Kondo dans la densité d’états de la boîte associés aux niveaux de Fermi de chaque réservoir. A plus haute fréquence hν~3kBTK, la singularité disparaît, ce qui est compris par des effets de décohérence induits par la tension.Dans la seconde partie, nous avons développé une technique permettant de mesurer à la fois la relation courant/phase et la caractéristique courant/tension d'un lien faible séparant deux supraconducteurs. Nous avons ainsi caractérisé une jonction à base de nanotube de carbone au travers de laquelle une relation courant-phase modulable par une tension de grille a été observée. Cette relation courant/phase exhibe une forte anharmonicité lorsque le supercourant présente une relativement grande amplitude. / This thesis discusses two experiments of mesoscopic physics regarding the high frequency quantum noise and the superconducting proximity effect. We nevertheless focused on a single model system: the carbon nanotube. The first experiment aims to measure the high frequency quantum noise of the tube. In order to measure those fluctuations we have designed an original on-chip detection scheme in which the noise source and the detector, a Superconductor/Insulator/Superconductor junction, were coupled through a resonant circuit. This first allowed us to measure the equilibrium noise of the resonator. It exhibits a strong asymmetry between emission and absorption related to zero point fluctuations. We have then measured the out-of-equilibrium emission noise of quasiparticles tunneling of a Josephson junction. It exhibits a strong frequency dependence in agreement with theoretical predictions and allowed us to validate the detection scheme. Finally, the out-of-equilibrium emission noise associated to the Kondo effect (characteristic energy kBTK with TK the Kondo temperature) in a carbon nanotube quantum dot was measured. We find a strong singularity at voltage V=hν/e (ν is the measurement frequency) for frequency ν~kBTK/h. This singularity is related to resonances in the density of states of the dot pinned at the Fermi energy of the leads. At higher frequency hν~3kBTK the singularity vanishes and understood in terms of decoherence effects induced by the bias voltage. In the second experiment, we have developed a technique allowing to measure in the same experiment the current-phase relation and the current-voltage characteristic of a weak link separating two superconductors. We have characterized a carbon nanotube based junction through which a gate tunable current-phase relation was observed. Jointly to a high critical current amplitude, an anharmonic current-phase relation was measured.

Au cours de cette thèse, on étudie les systèmes différents : graphène (une monocouche de carbone), graphène fonctionnalisé et les nanofils de Bismuth en induisant la supraconductivité par l’effet proximité. On montre que l’effet proximité fonctionne comme un probe sensible pour les effets des interactions, de couplage spin-orbite, etc.La structure de band de graphène a une relation dispersion linéaire au niveau de Fermi, et le band de conductance et le band de valence est lié aux six points dans l’espace réciproque, appelé le point Dirac. Autour du point Dirac, graphène occupe d’une densité d’état faible (par rapport aux métaux). Alors le niveau de Fermi dans graphene est modulable. On fabrique les jonctions S/Graphene/S avec les contacts de matériaux différents (Al, ReW, Nb). En comparant avec la théorie, on a complété le diagramme du produit R_N I_c (R_N la résistance d’état normal, I_c le courant critique dans une jonction) vs l’énergie Thouless E_Th (une énergie caractéristique intervient dans la jonction SNS longue et dépend la partie normale). Une réduction de R_N I_c globale de la jonction courte à la jonction longue, surtout dans la limite de la jonction longue, la réduction est 10 fois plus grande que celle de la jonction courte. On l’explique par une réduction d’une énergie Thouless effective à cause l’interface S/G imparfaite. Une suppression du supercourant près du point Dirac dans les jonctions longues est considérée comme une signature de la réflexion Andreev spéculaire sur les « puddles » dans le graphène. Aussi, l’injection des paires de Cooper dans les états de bord de l’effet Hall quantique du graphène est étudiée dans cette thèse.L’interaction du couplage spin-orbite et l’effet proximité peut produire les physiques très intéressantes comme le supra de triplet, jonction π, et récemment la formation des Fermions majoranas. Motivé par ces possibilités d’explorer les nouvelles physiques, on a essayé d’induire le couplage spin-orbite dans graphène dans lequel ce couplage est initialement très faible. En greffant les molécules de Pt-porphyrines, qui tiennent un atome de Pt au milieu, on espère que le couplage spin-orbite fort dans l’atome de Pt peut « diffuser » dans le graphène. Au lieu d’avoir vu le couplage spin-orbite, on a plutôt découvert un magnétisme qui dépend la grille dans le graphène induit par les molécules. Plusieurs échantillons avec les contacts normaux ou supraconducteurs sont mesurés avant et après mettant les molécules. Un transfert de charge dans deux sens (électron ou trou) est observé à la température ambiante. Il est lié à l’alignement des niveaux de Fermi des molécules et le graphène. A basse température (~70mK), les hystérésis dans la magnétorésistance (MR) et une asymétrie en B_(//) et B_⊥ impliquent un magnétisme dans graphène. Plus spectaculaire, une asymétrie en la dépendance de la grille du supercurrent est détectée. Bismuth est un élément très lourd et un matériau avec le couplage Rashba spin-orbite fort. On a connecté les nanofils de Bismuth avec tungstène (H_c∼12T) électrodes par FIB (Focused Ions Beam) et induit l’effet proximité dans les fils. Les résultats les plus étonnants sont : (1) le supercourant se tient au champ magnétique jusqu’à 11 Tesla. (2) Il y a des oscillations dans le courant critique en fonction du champ avec une période de centaine gauss qui ressemble à celui d’une structure de SQUID (composé des deux jonctions Josephson en parallèles. (3) Sur ces oscillations, nous trouvons aussi une modulation quasi-périodique lente de quelque milles gauss. Pour expliquer tous ces phénomènes, nous proposons qu’il y a quelques canaux étroites balistiques 1D se forment aux bords des certaines surfaces qui se tiennent au champ jusqu’à 11T et se construisent une interférence entre eux. L’effet Zeeman cause une modulation de phase entre les quasi-particules dans une paire d’Andreev qui module donc le supercourant en échelle de quelques milles gauss. / In this thesis we investigated graphene and Bi nanowire systems by inducing superconducting proximity effect in them. Typically the samples are realized in the form of S/N/S junction. The special properties of these systems are revealed by observing some unusual proximity effect in them. The interplay of the superconducting proximity effect and other effects (spin-orbit coupling, Zeeman effect, quantum Hall effect, impurities, etc...) at the mesoscopic scale gives rise to new physics. Some of our main results are listed below.GrapheneWe succeeded to induce superconducting proximity effect in the very long junction limit, thus completing the diagram of the superconducting proximity effect in graphene. Since by changing the gate voltage, one changes the carrier density in graphene and eventually the transport characteristic quantities (l_e, E_Th etc...). We could scan a whole range of Thouless energy. We present a diagram of eR_N I_c vs Thouless energy compared to theoretical prediction. The Thouless energy dependence of the eR_N I_c products varies from the long junction limit to the short junction limit. The discrepancy (mainly due to the imperfect S/G interface) between theory and experiment is also limit dependent: in the short junction limit, the eR_N I_c products are smaller than the theoretical prediction (with a perfect interface) by a factor of about 3-4; in the long junction limit, however, the disagreement is increased to about 100. We show that the factor deduced from the junctions in different limits is length dependent. This can be explained by the effect of finite transmission at the S/G interface in both the critical current I_c and the induced mini-gap in the graphene. In another hand, a suppression of supercurrent near the Dirac point is observed in long junctions which is attributed to the indication of the specular Andreev reflection upon the puddles in graphene. Also the injection of the Cooper pairs into the QHE edge states is investigated in this thesis.Graphene grafted with Pt-porphyrinsBy grafting the Pt-porphyrins onto graphene, we observed a charge transfer between molecules and the graphene both for electrons and holes. One of the important consequences of the charge transfer is that when the molecules are ionized, a collective magnetic order can be formed by the long range RKKY interaction: the magnetic moments interact via the carrier in graphene. This effect is detected by a hysteretic magnetoresistance of the graphene in a perpendicular field and the asymmetric magnetoresistance in parallel field. Even more striking, the observation of a unipolar supercurrent in S/G/S junction implies that this magnetism induced by porphyrins is gate dependent. The theoretical calculations by Uchoa et al. using the Anderson model indeed find that the gate voltage should tune the impurities in graphene between non-magnetic state and magnetic state.Bi nanowireThe observation of a SQUID-like oscillations persisting up to 10 T and thousands Gauss range modulation in I_c hints to a complex physic in the W-Bi nanowire-W junctions. The results are consistent with a SQUID structure consisting of 2 edges channels which could have an I_c oscillation with period defined by the area between the two edges, typically the size of the nanowire. The origin of the edge states formation is attributed to the strong spin-orbit coupling in Bi that leads to the quantum spin Hall (QSH) state. The thousands Gauss range modulation is the consequence of the interplay between the Zeeman effect and the proximity effect. The phase accumulation in an Andreev quasiparticle pair is Δϕ=g_eff⋅μ_B⋅B_(//) (ℏv_F/L) which is of the order of few thousands Gauss. In one particular sample, a full modulation of the critical current with about 1 T range is observed. This is similar to the proximity effect in S/F/S junctions which suggests a 0-π junction transition.

Obtenir une interface transparente entre le graphène et un supraconducteur s'est révélé être difficile et pourtant essentiel pour induire des corrélations supraconductrices dans le graphène par effet de proximité. Cette thèse présente une étude par spectroscopie tunnel (STS) à très basse température (50 mK) d'un système nouveau qui réalise ce bon couplage électronique en faisant croitre du graphène par épitaxie sur du rhénium supraconducteur. La fabrication et sélection des films minces de rhénium de haute qualité cristalline sont brièvement expliquées, suivies par le procédé de croissance CVD du graphène sur divers métaux et en particulier sur du rhénium. Les images topographiques obtenues par STM révèlent un moiré qui résulte de la différence de paramètre de maille entre le graphène et le rhénium. Nous identifions ce système à une monocouche de graphène en forte interaction avec le substrat, résultat corroboré par des calculs DFT. Des analyses STS dans une gamme d'énergie de plusieurs centaines de meV montrent une modulation spatiale de la densité d'états (DOS) à l'échelle du moiré, indiquant différentes forces de couplage entre les ‘collines' et les ‘vallées' du moiré. Les propriétés supraconductrices de l'échantillon en volume sont sondées par des mesures de transport, desquelles nous extrayons la température de transition Tc~2K et la longueur de cohérence supraconductrice ξ=18nm. Le gap supraconducteur est extrait de la DOS mesurée par STS à 50 mK (Δ=330µeV) et trouvé homogène à l'échelle du moiré. L'état mixte supraconducteur est étudié sous champ magnétique et un réseau de vortex d'Abrikosov est mis à jour. Enfin, une étude sur diverses morphologies de surface présente un effet de proximité supraconducteur latéral anormal, en contradiction avec les modèles existants. / Obtaining a transparent interface between graphene and a superconductor has proved to be very challenging and yet essential to induce superconducting correlations in graphene via the so-called proximity effect. This thesis presents a scanning tunneling spectroscopy (STS) study at very low temperature (50 mK) of a novel system achieving such a good electronic contact by the growth of epitaxial graphene on superconducting rhenium. The fabrication and selection of high-crystallographic quality rhenium thin films are briefly explained, followed by the CVD growth process of graphene on various metal substrates and in particular rhenium. STM topographic images reveal a moiré pattern due to the lattice mismatch between graphene and rhenium. We identify this system to a graphene monolayer in strong interaction with the underlying substrate, as corroborated by DFT calculations. STS analyses in the hundreds-meV energy range show a spatial modulation of the density of states (DOS) at the moiré scale, indicating different coupling strengths between ‘hills' and ‘valleys' regions. The bulk superconducting properties are probed by transport measurements, from which we extract the transition temperature Tc~2K and a superconducting coherence length ξ=18nm. The superconducting gap is extracted from the DOS at 50 mK (Δ=330µeV) and found homogeneous at the moiré scale. The superconducting mixed state is studied under magnetic field and an Abrikosov vortex-lattice is uncovered. Finally, a study on various surface morphologies exhibits an anomalous lateral superconducting proximity effect in contradiction with the existing models.