Duas das principais formas de degradação de materiais metálicos estão relacionadas a danos mecânicos e eletroquímicos, devidos ao atrito, e à corrosão, respectivamente. Especialmente em materiais passivos, como os aços inoxidáveis, observa-se uma sinergia entre esses mecanismos de dano. Nesta dissertação foram realizados ensaios de tribocorrosão do aço superduplex UNS S32750 em solução aquosa de 3,5% em massa de NaCl. Para realizar estes ensaios foi necessário, inicialmente, instrumentar e adaptar um tribômetro do tipo pino-no-disco construído no Instituto Politécnico da UERJ. Para identificar os parâmetros de tribocorrosão mais relevantes para este sistema, foi elaborado um planejamento fatorial 23 e, a partir destes resultados, outros ensaios mais específicos foram elaborados. Técnicas eletroquímicas in situ de espectroscopia de impedância eletroquímica, polarização potenciodinâmica e amperometria de resistência nula foram usadas em amostras submetidas à solicitação tribológica. Os resultados mostraram que a carga aplicada no atrito é o fator de maior influência nas variáveis eletroquímicas medidas. Foi verificado que há efetivamente uma correlação entre os aspectos mecânicos e eletroquímicos com base no coeficiente de atrito e nos resultados dos ensaios eletroquímicos, principalmente nos obtidos de varredura potenciodinâmica e amperometria de resistência nula. Os dados eletroquímicos para a carga aplicada mostra claramente dois grupos com diferentes comportamentos, abaixo e acima da carga aplicada de 7 N. / Two of the main forms of degradation of metallic materials are related to mechanical and electrochemical damages due to friction and corrosion processes respectively. Especially in passive materials, such as stainless steels, there is a synergy between these mechanisms of damage. In this dissertation, we carried out tribocorrosion tests of superduplex steel UNS S32750 in 3.5 wt% NaCl aqueous solution. Initially, to perform these tests was necessary to instrumentate and adapt a pin-on-disk tribometer, wich had built at the Instituto Politécnico of UERJ. In order to identify most relevant tribocorrosion parameters of this system, was designed a 23 factorial design and, from these results, other more specific tests were developed. In situ electrochemical techniques of electrochemical impedance spectroscopy, potentiodynamic polarization and zero resistance amperometry were used on samples under tribological solicitation. The results showed that the applied load is the most influent factor on electrochemical measurements. It was found a close correlation between the electrochemical and mechanical aspects, based on the analysis of friction coefficient and the results of electrochemical tests, mainly those obtained from potentiodynamic sweeping and zero resistance amperometry. The electrochemical data for mechanical loads clearly shows two groups of different behaviors, below and beyond the applied charge of 7 N.

Duas das principais formas de degradação de materiais metálicos estão relacionadas a danos mecânicos e eletroquímicos, devidos ao atrito, e à corrosão, respectivamente. Especialmente em materiais passivos, como os aços inoxidáveis, observa-se uma sinergia entre esses mecanismos de dano. Nesta dissertação foram realizados ensaios de tribocorrosão do aço superduplex UNS S32750 em solução aquosa de 3,5% em massa de NaCl. Para realizar estes ensaios foi necessário, inicialmente, instrumentar e adaptar um tribômetro do tipo pino-no-disco construído no Instituto Politécnico da UERJ. Para identificar os parâmetros de tribocorrosão mais relevantes para este sistema, foi elaborado um planejamento fatorial 23 e, a partir destes resultados, outros ensaios mais específicos foram elaborados. Técnicas eletroquímicas in situ de espectroscopia de impedância eletroquímica, polarização potenciodinâmica e amperometria de resistência nula foram usadas em amostras submetidas à solicitação tribológica. Os resultados mostraram que a carga aplicada no atrito é o fator de maior influência nas variáveis eletroquímicas medidas. Foi verificado que há efetivamente uma correlação entre os aspectos mecânicos e eletroquímicos com base no coeficiente de atrito e nos resultados dos ensaios eletroquímicos, principalmente nos obtidos de varredura potenciodinâmica e amperometria de resistência nula. Os dados eletroquímicos para a carga aplicada mostra claramente dois grupos com diferentes comportamentos, abaixo e acima da carga aplicada de 7 N. / Two of the main forms of degradation of metallic materials are related to mechanical and electrochemical damages due to friction and corrosion processes respectively. Especially in passive materials, such as stainless steels, there is a synergy between these mechanisms of damage. In this dissertation, we carried out tribocorrosion tests of superduplex steel UNS S32750 in 3.5 wt% NaCl aqueous solution. Initially, to perform these tests was necessary to instrumentate and adapt a pin-on-disk tribometer, wich had built at the Instituto Politécnico of UERJ. In order to identify most relevant tribocorrosion parameters of this system, was designed a 23 factorial design and, from these results, other more specific tests were developed. In situ electrochemical techniques of electrochemical impedance spectroscopy, potentiodynamic polarization and zero resistance amperometry were used on samples under tribological solicitation. The results showed that the applied load is the most influent factor on electrochemical measurements. It was found a close correlation between the electrochemical and mechanical aspects, based on the analysis of friction coefficient and the results of electrochemical tests, mainly those obtained from potentiodynamic sweeping and zero resistance amperometry. The electrochemical data for mechanical loads clearly shows two groups of different behaviors, below and beyond the applied charge of 7 N.

A produção economicamente viável dos aços inoxidáveis duplex, pressupõe a utilização de sucatas e retornos de ligas contendo altos teores de elementos como Cr, Ni e Mo. O aproveitamento destes materiais pode entretanto, introduzir na composição química outros elementos não previstos pela norma do material sendo produzido. Este trabalho estudou a influência do Nb na microestrutura e nas propriedades mecânicas do aço inoxidável superduplex fundido SEW 410 W. Nr. 1.4517, bem como sobre as etapas de fabricação de um produto fundido. Os teores de Nb estudados foram 0%, 0,2%, 0,5% e 1,5% (% em peso). Foi dado ênfase às microestruturas e propriedades no estado bruto de fundição, após tratamento térmico de solubilização e finalmente, após envelhecimento das amostras solubilizadas. Foram utilizadas diversas técnicas de avaliação microestrutural: microscopia ótica, metalografia quantitativa, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise química de microregiões com microssonda eletrônica, ensaios magnéticos via ferritoscópio e ensaios dilatométricos. Os ensaios mecânicos realizados foram: dureza, ensaio de tração e ensaio Charpy. A análise dos resultados demonstrou que o Nb causou uma sensível alteração na microestrutura e nas propriedades mecânicas da liga, dificultando o processo de produção de uma peça fundida. / To produce duplex stainless steel in an economic way it is necessary to use scrap and process returns containing high Cr, Ni and Mo contents. This procedure can result in an unexpected alloy chemical composition with some elements not included in the material standard. This work studied the Nb influence on the microstructure and mechanical properties of cast super duplex stainless steel SEW 410 W. Nr. 1.4517, as well as the influence over the fabrication process of a casting. The Nb contents studied were 0%, 0,2%, 0,5% and 1,5% (weight %). Emphasis was given to the microstructures and mechanical properties in as cast condition, after solution heat treatment and finally after aging of previous solution heat treated samples. Several microstructural analysis techniques were used: optical microscopy, quantitative metallography, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, chemical microanalysis using energy dispersive spectrometry, magnetic phase detection using feritscope and dilatometry. The mechanical testing realized were hardness testing, tension testing and Charpy impact testing. Results analysis demonstrated that Nb caused an appreciable change on microstructure and mechanical properties of the material, making difficult the fabrication process of a casting.

Este trabalho teve por objetivo estudar os efeitos da operação de torneamento na integridade superficial do aço inoxidável super-duplex ASTM A890 - Gr 6A. O foco do trabalho foram as operações de acabamento, porém também foram realizados alguns estudos com operações de desbaste, ambas utilizando planejamentos fatoriais completos com 2 níveis e 5 fatores. Os ensaios foram realizados em centros de torneamento com ferramentas de metal duro e tiveram como variáveis: a geometria da ferramenta / classe da pastilha, avanço, profundidade de corte, velocidade de corte e utilização ou não de fluido de corte. As respostas estudadas foram: análise microestrutural óptica e por difração de raios-X, medição de forças através de um dinamômetro piezoelétrico, rugosidade superficial, micro-dureza, tensão residual através de difração de raios-x e estabilidade dimensional. Os resultados não mostraram alterações microestruturais no material mesmo nas operações de desbaste que foram as mais severas. As outras respostas foram correlacionadas com os parâmetros de corte e a melhor combinação destes foi encontrada para a obtenção da melhor integridade superficial. O menor avanço (0,1mm/v), a menor velocidade de corte (110m/min) e a maior profundidade de corte (0,5mm) obtiveram os menores valores para a tensão residual, a menor rugosidade e o maior valor de micro-dureza. A correlação entre as respostas foi bastante difícil de ser estabelecida, uma vez que as interações tiveram grande influência nas análises, porém para algumas combinações estas correlações se mostraram possíveis de serem estabelecidas. / The objective of this work was to study the effects of the turning operations in the surface integrity in a super duplex stainless steel (SDSS) ASTM A890-Gr6A. The focus of the work was the finishing operations but some tests in rough operations were carried out. A complete factorial planning was used for both, with 2 levels and 5 factors. The tests were conducted on turning centers with carbide tools and the main input variables were: tool geometry / tool material class, feed rate, cutting depth, cutting speed and the cutting fluid utilization. The analyzed answers were: microstructure analysis by optical microscopy and x-ray diffraction, cutting measurements by a piezoelectric dynamometer, surface roughness, micro-hardness, residual stress by x-ray diffraction technique and dimensional stability. The results do not showed any changes in the microstructure of the material, even when the greater cutting values were used. All the other answers were correlated with the cutting parameters and the best combination of cutting parameters was founded for the best surface integrity. The smaller feed rate (0,1mm/v), smaller cutting speed (110m/min) and greater cutting depth (0,5mm) provided the smaller values for the tension residual stress, the smaller roughness and the greater micro-hardness. The correlation between all the answers was very difficult to analyze because there was great interaction between the factors, but for some data groups it was possible.

Este trabalho teve por objetivo estudar os efeitos da operação de torneamento na integridade superficial do aço inoxidável super-duplex ASTM A890 - Gr 6A. O foco do trabalho foram as operações de acabamento, porém também foram realizados alguns estudos com operações de desbaste, ambas utilizando planejamentos fatoriais completos com 2 níveis e 5 fatores. Os ensaios foram realizados em centros de torneamento com ferramentas de metal duro e tiveram como variáveis: a geometria da ferramenta / classe da pastilha, avanço, profundidade de corte, velocidade de corte e utilização ou não de fluido de corte. As respostas estudadas foram: análise microestrutural óptica e por difração de raios-X, medição de forças através de um dinamômetro piezoelétrico, rugosidade superficial, micro-dureza, tensão residual através de difração de raios-x e estabilidade dimensional. Os resultados não mostraram alterações microestruturais no material mesmo nas operações de desbaste que foram as mais severas. As outras respostas foram correlacionadas com os parâmetros de corte e a melhor combinação destes foi encontrada para a obtenção da melhor integridade superficial. O menor avanço (0,1mm/v), a menor velocidade de corte (110m/min) e a maior profundidade de corte (0,5mm) obtiveram os menores valores para a tensão residual, a menor rugosidade e o maior valor de micro-dureza. A correlação entre as respostas foi bastante difícil de ser estabelecida, uma vez que as interações tiveram grande influência nas análises, porém para algumas combinações estas correlações se mostraram possíveis de serem estabelecidas. / The objective of this work was to study the effects of the turning operations in the surface integrity in a super duplex stainless steel (SDSS) ASTM A890-Gr6A. The focus of the work was the finishing operations but some tests in rough operations were carried out. A complete factorial planning was used for both, with 2 levels and 5 factors. The tests were conducted on turning centers with carbide tools and the main input variables were: tool geometry / tool material class, feed rate, cutting depth, cutting speed and the cutting fluid utilization. The analyzed answers were: microstructure analysis by optical microscopy and x-ray diffraction, cutting measurements by a piezoelectric dynamometer, surface roughness, micro-hardness, residual stress by x-ray diffraction technique and dimensional stability. The results do not showed any changes in the microstructure of the material, even when the greater cutting values were used. All the other answers were correlated with the cutting parameters and the best combination of cutting parameters was founded for the best surface integrity. The smaller feed rate (0,1mm/v), smaller cutting speed (110m/min) and greater cutting depth (0,5mm) provided the smaller values for the tension residual stress, the smaller roughness and the greater micro-hardness. The correlation between all the answers was very difficult to analyze because there was great interaction between the factors, but for some data groups it was possible.

A produção economicamente viável dos aços inoxidáveis duplex, pressupõe a utilização de sucatas e retornos de ligas contendo altos teores de elementos como Cr, Ni e Mo. O aproveitamento destes materiais pode entretanto, introduzir na composição química outros elementos não previstos pela norma do material sendo produzido. Este trabalho estudou a influência do Nb na microestrutura e nas propriedades mecânicas do aço inoxidável superduplex fundido SEW 410 W. Nr. 1.4517, bem como sobre as etapas de fabricação de um produto fundido. Os teores de Nb estudados foram 0%, 0,2%, 0,5% e 1,5% (% em peso). Foi dado ênfase às microestruturas e propriedades no estado bruto de fundição, após tratamento térmico de solubilização e finalmente, após envelhecimento das amostras solubilizadas. Foram utilizadas diversas técnicas de avaliação microestrutural: microscopia ótica, metalografia quantitativa, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise química de microregiões com microssonda eletrônica, ensaios magnéticos via ferritoscópio e ensaios dilatométricos. Os ensaios mecânicos realizados foram: dureza, ensaio de tração e ensaio Charpy. A análise dos resultados demonstrou que o Nb causou uma sensível alteração na microestrutura e nas propriedades mecânicas da liga, dificultando o processo de produção de uma peça fundida. / To produce duplex stainless steel in an economic way it is necessary to use scrap and process returns containing high Cr, Ni and Mo contents. This procedure can result in an unexpected alloy chemical composition with some elements not included in the material standard. This work studied the Nb influence on the microstructure and mechanical properties of cast super duplex stainless steel SEW 410 W. Nr. 1.4517, as well as the influence over the fabrication process of a casting. The Nb contents studied were 0%, 0,2%, 0,5% and 1,5% (weight %). Emphasis was given to the microstructures and mechanical properties in as cast condition, after solution heat treatment and finally after aging of previous solution heat treated samples. Several microstructural analysis techniques were used: optical microscopy, quantitative metallography, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, chemical microanalysis using energy dispersive spectrometry, magnetic phase detection using feritscope and dilatometry. The mechanical testing realized were hardness testing, tension testing and Charpy impact testing. Results analysis demonstrated that Nb caused an appreciable change on microstructure and mechanical properties of the material, making difficult the fabrication process of a casting.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ariane Emi Yonekubo.pdf: 14387414 bytes, checksum: 915c8e68747eb2fccc91d9829eb93469 (MD5) Previous issue date: 2010-09-10 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / Superduplex stainless steels are often used in applications where is necessary high mechanical strength combined with corrosion resistance. They are formed by a ferrite (a) BCC and austenite (g) FCC mixture, have a yield stress about of the double of the austenitic and ferritic stainless steels, larger plasticity that the one of the martensitic and precipitation hardening, high resistance to the intergranular corrosion, pitting and the stress-corrosion cracking. However, during hot deformation, these steels recrystallize forming a lamellar microstructure with anisotropic properties. Through the high energy milling, accomplished with Spex, Attritor and Planetary ball mills, it was aimed to obtain a homogeneous and with fine grains superduplex stainless steel. Initially, in this work, chips were made by machining of a UR 52N+ (UNS S32520) commercial superduplex stainless steel rolled sheet, without previous heat treatment, which will be submitted to the high energy milling adjusting the milling parameters and subsequently it was accomplished the heat treatment at temperatures of 1200 °C e 1250 °C for 1 hour in argon atmosphere and 1200 °C for 1 hour in argon with 2% of hydrogen. The obtained powders were analyzed by scanning electron microscopy, observing that the smaller and more homogeneous particles were obtained by Spex milling for 16 and 32 hour; the compressibility curve showed that after a long time milling, the material can present compaction difficulty and this way, great final porosity. The x ray diffraction presented peaks with a bottom widening due to the small size of the obtained particles. The porosity percentage determined by optical microscopy, reduced after heat treatment at 1200 °C in argon atmosphere with 2% hydrogen, however the scanning electron microscopy showed a fine porosity that could not be observed only in the optical microscopy analysis. The differential scanning calorimetry and the differential thermal analysis showed formation and revertion of strain induced martensite peaks and using atomic force microscopy, magnetic ferrite and paramagnetic austenite phases were observed by a non destructive test. The milling of the chips in Spex milling for 16 hours provided a refined microstructure with equiaxial grains and size of 11 μm after heat treatment at 1200 °C for 1 hour in argon atmosphere. / Aços inoxidáveis dúplex são frequentemente utilizados em aplicações onde é necessária elevada resistência mecânica combinada a resistência à corrosão. São formados por uma mistura de ferrita (a) CCC e austenita (g) CFC, apresentam limite de escoamento cerca de o dobro dos aços inoxidáveis austeníticos e ferríticos, maior plasticidade que a dos martensíticos e dos endurecíveis por precipitação, elevada resistência à corrosão intergranular, à corrosão localizada e à corrosão sob tensão. Porém, durante a deformação a quente, estes aços recristalizam-se formando uma microestrutura lamelar com propriedades anisotrópicas. Através da moagem de alta energia, realizada com moinhos de bolas dos tipos Spex, Attritor e Planetário, objetivou-se obter um aço inoxidável superdúplex de grãos homogêneos equiaxiais e finos. Inicialmente, neste trabalho, foram feitos cavacos por usinagem da chapa laminada de um aço inoxidável superdúplex comercial UNS S32520 (UR 52N+), sem tratamento térmico prévio, os quais foram submetidos à moagem de alta energia acertando-se os parâmetros de moagem e posteriormente realizou-se o tratamento térmico em temperaturas de 1200 °C e 1250 °C, por tempo de 1 hora em atmosfera de argônio, e a 1200 °C por 1 hora em atmosfera de argônio com 2% de hidrogênio. Analisaram-se os pós obtidos por microscopia eletrônica de varredura, observando que as partículas menores e mais homogêneas foram obtidas após as moagens no Spex por 16 e 32 horas; a curva de compressibilidade mostrou que após um tempo muito grande de moagem, o material pode apresentar dificuldade de compactação e desta maneira, maior porosidade final. A difração de raios x apresentou picos com alargamento na base devido ao tamanho pequeno de partículas obtidas. A porcentagem de porosidade, determinada por micrografia óptica, diminuiu após tratamento térmico a 1200 °C em atmosfera de argônio com 2% de hidrogênio,porém a microscopia eletrônica de varredura mostrou uma porosidade fina que não pôde ser observada somente através da microscopia óptica. As análises térmicas por calorimetria exploratória diferencial e por análise térmica diferencial mostraram picos de formação e reversão de martensita induzida por deformação e pela microscopia de força atômica, foram observadas as fases ferrita magnética e austenita paramagnética por ensaio não destrutivo. A moagem dos cavacos em moinho do tipo Spex por 16 horas forneceu uma microestrutura refinada com grãos equiaxiais e tamanho de 11 μm após tratamento térmico a 1200 °C por 1 hora em atmosfera de argônio.

[pt] Atualmente, pesquisas envolvendo metais e suas ligas têm como um de seus objetivos o controle microestrutural, como forma de aprimorar as propriedades de interesse, para as aplicações desejadas. Um fator importante que possui influência nas propriedades dos materiais policristalinos são os tipos, e distribuições de contornos de grãos e/ou de fase. A aplicação de processos que envolvam altas temperaturas, como tratamentos térmicos ou processos de soldagem, podem levar a transformações de fase, as quais modificam a cristalografia, composição química, distribuição e tamanho dos grãos. Os aços inoxidáveis duplex são ligas bifásicas constituídas de proporções aproximadamente iguais de ferrita e austenita pertencentes ao sistema Fe-Cr-Ni. Essa estrutura bifásica combina elevada resistência, boa tenacidade e excelente resistência à corrosão. Devido à essas excelentes propriedades são utilizadas em vários setores industriais como: indústrias químicas, petroquímicas, de petróleo e gás, e de construção naval. Incrementos na concentração de Cr e Ni nestes aços levam a formação de duas novas classes, os aços super e hiper duplex, cujas propriedades são semelhantes aos aços duplex, porém superiores. Neste caso, devido ao aumento no teor dos elementos de liga os processos de soldagem podem levar a formação de fases intermetálicas e/ou precipitados, as quais são deletérias as propriedades dos aços, facilitando o processo de corrosão. Muitas das transformações no estado sólido que ocorrem nos aços, seguem determinadas relações de orientação cristalográfica. Essas relações descrevem as interfaces de baixa energia que determinam os processos de nucleação e crescimento de novas fases. Portanto a determinação das relações de orientação presente nos aços duplex, super-duplex e hiper-duplex, a partir de transformações de fase obtidas em condições de equilíbrio e paraequilíbrio foram estudadas com a intenção de correlacionar com a susceptibilidade à corrosão por pites. Foram estudados os aços UNS S32205, UNS S32750 e UNS S33207, respectivamente pertencendo as classes duplex, super e hiperduplex A determinação das relações de orientação e fração de fases foi obtida por difração de elétrons retroespalhados (Electron Backscattering Diffraction - EBSD). A composição química das fases foi obtida por Espectroscopia de Energia Dispersiva (Energy Dispersion Spectroscopy - EDS). Estes dados foram correlacionados com os resultados obtidos após testes de corrosão ASTM G-48. Para todos os aços se observa a tendência do aumento da relação de orientação KS após submissão aos ciclos térmicos. No entanto, para as condições estudadas não foi encontrada uma correlação clara entre a presença da orientação KS com a formação de pites na ferrita. / [en] Currently, research involving metals and their alloys has microstructural control as one of its objectives, to improve the properties of interest, for the desired applications. An important factor that influences the properties of polycrystalline materials are the types and distributions of grain and/or phase boundaries. The application of processes involving high temperatures, such as heat treatments or welding processes, can lead to phase transformations, which modify the crystallography, chemical composition, distribution and size of the grains. Duplex stainless steels are biphasic alloys made up of approximately equal proportions of ferrite and austenite belonging to the Fe-Cr-Ni system. This two-phase structure combines high strength, good toughness and excellent corrosion resistance. Due to these excellent properties, they are used in various industrial sectors such as: chemical, petrochemical, oil and gas, and shipbuilding industries. Increases in the concentration of Cr and Ni in these steels lead to the formation of two new classes, super and hyper duplex steels, whose properties are like duplex steels, but superior. In this case, due to the increase in the content of alloying elements, the welding processes can lead to the formation of intermetallic phases and/or precipitates, which are deleterious to the properties of the steels, facilitating the corrosion process. Many of the solid-state transformations that occur in steels follow certain crystallographic orientation relationships. These relationships describe the lowenergy interfaces that determine the processes of nucleation and growth of new phases. Therefore, the determination of orientation relationships presents in duplex, super-duplex and hyper-duplex steels, from phase transformations obtained under equilibrium and paraequilibrium conditions, were studied with the intention of correlating with the susceptibility to pitting corrosion. The UNS S32205, UNS S32750 and UNS S33207 steels were studied, respectively belonging to the duplex, super and hyperduplex classes. of the phases was obtained by Energy Dispersion Spectroscopy (EDS). These data were correlated with the results obtained after ASTM G-48 corrosion tests. For all steels, there is a trend towards an increase in the KS orientation ratio after submission to thermal cycles, however no clear correlation between the presence of the KS orientation and the formation of pits in the ferrite was found.