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Síntese e Polimerização da 2-Fenil-2-oxazolina assistidas por Micro-ondas / Synthesis and polymerization of 2-phenyl-2-oxazoline assisted by microwave

Raphael Henrique Sanches de Carvalho e Silva 20 July 2010 (has links)
Atualmente, a irradiação por micro-ondas tem se mostrado uma boa fonte de energia para a realização de sínteses orgânicas, devido a uma série de vantagens que essa nova tecnologia apresenta. Entretanto, ainda existem poucos estudos sobre polimerizações assistidas por micro-ondas. Neste trabalho foram realizadas a síntese da 2-fenil-2-oxazolina e a sua polimerização, em solução e em massa, assistidas por micro-ondas e pelo método convencional (térmico). As reações irradiadas por micro-ondas foram feitas empregando-se vaso aberto ou fechado, e nas polimerizações foram usados como iniciadores o iodeto de metila e o eterado de trifluoreto de boro. Os heterocíclicos e os polímeros produzidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho e ressonância magnética nuclear de núcleo de hidrogênio. Para as reações assistidas por micro-ondas os rendimentos foram bons e compatíveis com os obtidos pelo método convencional. Para a reação de síntese da 2-fenil-2-oxazolina o rendimento ficou na faixa de 70% e de suas polimerizações em torno de 80%, sendo as reações irradiadas por micro-ondas realizadas em um tempo reacional muito inferior ao do método térmico. A técnica de irradiação de micro-ondas para as reações estudadas se mostrou eficiente para os parâmetros utilizados na síntese do monômero e na sua polimerização em massa. / Currently, microwave irradiation has been recommended as a good source of energy for the realization of organic synthesis, due to a number of advantages that this new technology presents. However, there are few studies on polymerization assisted by microwave. In this work were the synthesis of 2-phenyl-2-oxazoline and their polymerization in solution and in mass, assisted by microwave and conventional method (thermal). The reactions by microwave irradiation were made employing an open or closed vessel, and polymerization initiators were used as the methyl iodide and the ethereal boron trifluoride. The heterocyclic polymers were characterized by infrared spectroscopy and nuclear magnetic resonance of the hydrogen nucleus. For the reactions assisted microwave yields were good and consistent with those obtained by conventional method. For the reaction of synthesis of 2-phenyl-2-oxazoline income was in the range of 70% and its polymerization was around 80%, and the reactions by microwave irradiation performed in a reaction time much lower than the thermal method . The technique of microwave irradiation for the reactions studied was efficient for the parameters used in the synthesis of the monomer and its polymerization in bulk.
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Síntese e Polimerização da 2-Fenil-2-oxazolina assistidas por Micro-ondas / Synthesis and polymerization of 2-phenyl-2-oxazoline assisted by microwave

Raphael Henrique Sanches de Carvalho e Silva 20 July 2010 (has links)
Atualmente, a irradiação por micro-ondas tem se mostrado uma boa fonte de energia para a realização de sínteses orgânicas, devido a uma série de vantagens que essa nova tecnologia apresenta. Entretanto, ainda existem poucos estudos sobre polimerizações assistidas por micro-ondas. Neste trabalho foram realizadas a síntese da 2-fenil-2-oxazolina e a sua polimerização, em solução e em massa, assistidas por micro-ondas e pelo método convencional (térmico). As reações irradiadas por micro-ondas foram feitas empregando-se vaso aberto ou fechado, e nas polimerizações foram usados como iniciadores o iodeto de metila e o eterado de trifluoreto de boro. Os heterocíclicos e os polímeros produzidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho e ressonância magnética nuclear de núcleo de hidrogênio. Para as reações assistidas por micro-ondas os rendimentos foram bons e compatíveis com os obtidos pelo método convencional. Para a reação de síntese da 2-fenil-2-oxazolina o rendimento ficou na faixa de 70% e de suas polimerizações em torno de 80%, sendo as reações irradiadas por micro-ondas realizadas em um tempo reacional muito inferior ao do método térmico. A técnica de irradiação de micro-ondas para as reações estudadas se mostrou eficiente para os parâmetros utilizados na síntese do monômero e na sua polimerização em massa. / Currently, microwave irradiation has been recommended as a good source of energy for the realization of organic synthesis, due to a number of advantages that this new technology presents. However, there are few studies on polymerization assisted by microwave. In this work were the synthesis of 2-phenyl-2-oxazoline and their polymerization in solution and in mass, assisted by microwave and conventional method (thermal). The reactions by microwave irradiation were made employing an open or closed vessel, and polymerization initiators were used as the methyl iodide and the ethereal boron trifluoride. The heterocyclic polymers were characterized by infrared spectroscopy and nuclear magnetic resonance of the hydrogen nucleus. For the reactions assisted microwave yields were good and consistent with those obtained by conventional method. For the reaction of synthesis of 2-phenyl-2-oxazoline income was in the range of 70% and its polymerization was around 80%, and the reactions by microwave irradiation performed in a reaction time much lower than the thermal method . The technique of microwave irradiation for the reactions studied was efficient for the parameters used in the synthesis of the monomer and its polymerization in bulk.
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Propriedade fotoluminescente do Ca1-(x+y)YbxTmyTiO3 obtido pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas

Pereira, Sandra de Cássia 27 January 2014 (has links)
Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2014-11-03T16:23:01Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Sandra de Cássia Pereira - 2014.pdf: 3364346 bytes, checksum: 10b7ec2e9cae1b670c3709119ce8f966 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2014-11-03T16:23:40Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Sandra de Cássia Pereira - 2014.pdf: 3364346 bytes, checksum: 10b7ec2e9cae1b670c3709119ce8f966 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-11-03T16:23:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Sandra de Cássia Pereira - 2014.pdf: 3364346 bytes, checksum: 10b7ec2e9cae1b670c3709119ce8f966 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-01-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In recent years, the perovskite type oxides doped with rare-earth ions has attracted great interest in the research, especially in the field of photoluminescence (PL). This property has always attracted the interest of the scientific community, especially since their discovery room temperature. The present work aims to study the PL property CaTiO3 (CT) doped with rare-earth ions Yb (III) and Tm (III). Samples of CT pure and doped with rare-earth ions, Ca1-(x+y)YbxTmyTiO3 (x and y = 0, 0,01, 0,0075, 0,005, ou 0,0025 ), were obtained by co-precipitation method and processing using hydrothermal system assisted by microwave , which was used to be a relatively new, promising little used method of processing. The samples were characterized by different techniques, the X-ray diffraction confirmed to obtain a single phase material of orthorhombic perovskite type structure, confirming that the hydrothermal synthesis method is effective in the samples of interest in shorter periods of time. Ultraviolet-visible absorption spectroscopy, allowed calculation of the "gap" optic, confirming the presence of intermediate levels between the valence band and the conduction in the doped samples. The characterization by SEM and EDX confirmed, respectively, obtaining approximately cubic particles and exclusive presence of the cations of interest. PL results show that the doping of CT formation leads of defects to high and low energy in the samples. The highest FL intensity occurs when the doping is performed in proportion to the doping. / Nos últimos anos, óxidos do tipo perovsquita dopados com íons terras-raras tem atraído grande interesse na pesquisa, principalmente no campo da fotoluminescência (FL). Essa propriedade sempre atraiu o interesse da comunidade científica, principalmente a partir de sua descoberta a temperatura ambiente. O presente trabalho tem como objetivo estudar a propriedade FL do CaTiO3 (CT) dopado com os íons terras-raras Yb(III) e Tm (III). Amostras do CT puro e dopadas com os íons terras-raras, Ca1-(x+y)YbxTmyTiO3 (x e y =0, 0,01, 0,0075, 0,005, ou 0,0025), foram obtidas pelo método de coprecipitação e processadas utilizando o sistema hidrotérmico assistido por micro-ondas, que foi utilizado por ser um método de processamento relativamente novo, bastante promissor e ainda pouco utilizado. As amostras obtidas foram caracterizadas por diferentes técnicas, a difração de raios X confirmou a obtenção de materiais monofásicos com estrutura perovsquita do tipo ortorrômbica, comprovando que o método hidrotérmico é eficiente na síntese das amostras de interesse em curtos períodos de tempo. A espectroscopia de absorção UV-Visível permitiu o cálculo do “gap” óptico, comprovando a presença de níveis intermediários entre a banda de valência e a de condução nas amostras dopadas. A caracterização por MEV e por EDS comprovou, respectivamente, a obtenção de partículas aproximadamente cubicas e a presença exclusiva dos cátions de interesse. Os resultados de FL mostram que a dopagem do CT leva a formação de defeitos de alta e baixa energia nas amostras. E a maior intensidade FL ocorre quando a dopagem é realizada na mesma proporção dos dopantes.

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