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Desenvolvimento de catalisadores Co/Ru suportados na Zeólita MCM-22 destinado à aplicação na síntese de Fischer-Tropsch. / Development of Co / Ru catalysts supported on MCM-22 Zeolite intended for application in Fischer-Tropsch synthesis.LIMA, Wellington Siqueira. 19 March 2018 (has links)
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WELLINGTON SIQUEIRA LIMA - TESE PPGEQ 2015..pdf: 2629273 bytes, checksum: eb08d915f7af848456b05135a5dca125 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-19T16:45:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1
WELLINGTON SIQUEIRA LIMA - TESE PPGEQ 2015..pdf: 2629273 bytes, checksum: eb08d915f7af848456b05135a5dca125 (MD5)
Previous issue date: 2015 / CNPq / Nos últimos anos, o processo de conversão de gás natural para líquidos (GTL) via
síntese de Fischer-Tropsch (SFT) recebeu interesse renovado por motivos que vão
desde as vastas reservas de gás natural à excelente qualidade dos combustíveis
sintéticos produzidos através desse processo. Por este motivo, se faz necessário a
busca por novos catalisadores que possibilitem um aumento da seletividade a
produtos de maior valor agregado na reação de Fischer-Tropsch. Sendo assim, este
trabalho teve como objetivos: a preparação e caracterização do suporte zeolítico
MCM-22 através do método hidrotérmico estático, numa primeira etapa. A segunda
parte deste trabalho consistiu na preparação dos catalisadores a base de cobalto e
rutênio como promotor da reação, obtidos por impregnação úmida e suportados na
zeólita MCM-22. Por fim, avaliar o desempenho dos catalisadores na reação de
Fischer-Tropsch para produção de hidrocarbonetos de cadeia longa C5+. Os
catalisadores foram caracterizados pelas técnicas de: Difração de Raios X,
Espectroscopia Dispersiva de Raios X, Adsorção Física de N2, Redução a
Temperatura Programada e Microscopia Eletrônica de Transmissão. Os testes
catalíticos foram conduzidos à temperatura fixa de 240 °C, variando as pressões
entre 10 e 20 bar e a alimentação H2/CO entre 1-2, em um reator leito de lama
durante um período de 6 h. Os resultados mostraram ser possível obter a zeólita
MCM-22 em 7, 8, 9 e 10 dias de síntese com elevada cristalinidade e áreas
superficiais. Os materiais obtidos com diferentes dias de síntese serviram de
suportes para os catalisadores 20%Co0,5%RuMCM-22(7D), 20%Co0,5%RuMCM22(8D)
20%Co0,5%RuMCM-22(9D) e 20%Co0,5%RuMCM-22(10D). Após aplicação
na reação de Fischer-Tropsch, estes catalisadores apresentaram alta seletividades a
formação de hidrocarbonetos C5+, o que sugere um alto potencial da zeólita MCM-22
como suporte catalítico desta reação. / In recent years, the natural gas conversion to liquids (GTL) via Fischer-Tropsch
synthesis (FTS) has received renewed interest for reasons ranging from the vast
reserves of natural gas to the excellent quality of synthetic fuels produced by this
process. For this reason, if the search is necessary for new catalysts that enable an
increase in selectivity to higher value-added products in the Fischer-Tropsch
reaction. Thus, this study aimed to: the preparation and characterization of zeolite
support MCM-22 through the static hydrothermal method, a first step. The second
part of this work consisted in the preparation of the cobalt-based catalysts and
ruthenium as a promoter of the reaction, obtained by wet impregnation and
supported on MCM-22 zeolite. Finally, to assess the performance of catalysts in the
Fischer-Tropsch reaction for the production of long chain C5+ hydrocarbons. The
catalysts were characterized by techniques: X-ray diffraction, X-ray dispersive
spectroscopy, N2 adsorption of Physics, Temperature Programmed Reduction and
Transmission Electron Microscopy. The catalytic tests were conducted at a fixed
temperature of 240 °C, pressures ranging between 10 and 20 bar and a H2/CO feed
between 1-2, in a slurry bed reactor for a period of 6h. The results proved possible to
obtain MCM-22 zeolite 7, 8, 9 and 10 days of synthesis with high crystallinity and
surface areas. The materials obtained with different days synthesis served as
supports for catalysts 20%Co0,5%RuMCM-22(7D), 20%Co0,5%RuMCM-22(8D)
20%Co0,5%RuMCM-22(9D) e 20%Co0,5%RuMCM-22(10D). After application of the
Fischer-Tropsch reaction, these catalysts showed high selectivity for the formation of
C5+ hydrocarbons, which suggests a high potential of MCM-22 zeolite as a catalyst
support for this reaction.
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Avaliação dos catalisadores Fe/Cu/K/SBA-15TEOS e Fe/Cu/K/SBA-15CCA na síntese de Fischer-Tropsch. / Evaluation of the Fe / Cu / K / SBA-15TEOS and Fe / Cu / K / SBA-15CCA catalysts in the Fischer-Tropsch synthesis.EDUARDO, Raphael da Silva. 30 April 2018 (has links)
Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-30T16:52:44Z
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RAPHAEL DA SILVA EDUARDO - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2014..pdf: 2452018 bytes, checksum: 88b5f90f5371eb8c9bb004e2e69c6bd8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-30T16:52:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1
RAPHAEL DA SILVA EDUARDO - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2014..pdf: 2452018 bytes, checksum: 88b5f90f5371eb8c9bb004e2e69c6bd8 (MD5)
Previous issue date: 2014 / Capes / A síntese de Fischer-Tropsch, reação de polimerização de gás de síntese na
presença de um catalisador, se apresenta como uma oportunidade sustentável de
geração de combustíveis de alta qualidade. Diante da necessidade de
desenvolvimento de novos materiais, este trabalho tem como objetivo avaliar o
desempenho de catalisadores Fe/Cu/K/SBA-15TEOS e Fe/Cu/K/SBA-15CCA na
síntese de Fischer-Tropsch. Os catalisadores foram preparados utilizando peneiras
moleculares do tipo SBA-15 como suporte, sintetizadas com diferentes fontes de
sílica (tetraortosilicato-TEOS e cinzas da casca de arroz-CCA). Os metais foram
impregnados por via úmida, utilizando sais como precursores metálicos. As peneiras
moleculares SBA-15TEOS e SBA-15CCA foram caracterizadas por Difração de raios
X (DRX), Espectrometria de raios x de Energia Dispersiva (EDX), Microscopia
Eletrônica de Varredura (MEV) e Capacidade de Adsorção Física de Nitrogênio
(BET). Os catalisadores Fe/Cu/K/SBA-15TEOS e Fe/Cu/K/SBA-15CCA foram
caracterizados por Difração de raios X (DRX), Espectrometria de raios x de Energia
Dispersiva (EDX), Capacidade de Adsorção Física de Nitrogênio (BET) e Redução a
Temperatura Programada (RTP). Pelos resultados obtidos, a peneira molecular
SBA-15CCA se assemelhou à SBA-15TEOS, sendo caracterizadas como materiais
mesoporosos de morfologia típica, porém com resultados distintos de área
específica (490 m2/g para SBA-15TEOS e 112 m2/g para SBA-15CCA). Os
catalisadores apresentaram composições de sílica, ferro, cobre e potássio nas
proporções pré-definidas e boa dispersão sobre a peneira molecular, a qual manteve
sua estrutura mesoporosa, porém com redução de área específica após
impregnação (257,3 m2/g para Fe/Cu/K/SBA-15TEOS, 91,7 m2/g para Fe/Cu/K/SBA15CCA).
Pelos resultados de RTP, foi possível verificar as faixas de temperatura de
redução típicas das fases óxidas do ferro e a influência do cobre nesse processo. A
avaliação catalítica na síntese de Fischer-Tropsch foi satisfatória na razão molar
H2/CO de 1:1, convergindo a altas frações de hidrocarbonetos líquidos. O catalisador
Fe/Cu/K/SBA-15TEOS proporcionou excelente conversão a hidrocarbonetos de
frações mais pesadas C10+ (78,18%); o catalisador Fe/Cu/K/SBA-15CCA apresentou
moderada conversão a hidrocarbonetos líquidos C5+ (54,47%). / The Fischer-Tropsch polymerization reaction of synthesis gas in the presence
of a catalyst, is presented as a sustainable opportunity to generate high quality fuels.
Given the need for development of new materials, this work aims to evaluate the
performance of catalysts Fe/Cu/K/SBA-15TEOS and Fe/Cu/K/SBA-15CCA in
Fischer-Tropsch synthesis. The catalysts were prepared using molecular sieves type
SBA-15 as support, synthesized with different silica sources (TEOS - tetraortosilicate
and rice husk ash - CCA). The metals were impregnated wet method using metal
salts as precursors. The molecular sieves SBA-15TEOS and SBA-15CCA were
characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray Spectrometry Energy Dispersive
(EDX), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Physical Adsorption Capacity of
Nitrogen (BET). The Fe/Cu/K/SBA-15TEOS and Fe/Cu/K/SBA-15CCA catalysts were
characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray Spectrometry Energy Dispersive
(EDX), Physical Adsorption Capacity of Nitrogen (BET) and Temperature
Programmed Reduction (TPR). From the results obtained, the molecular sieve SBA15CCA
resembled the SBA-15TEOS, being characterized as mesoporous materials
typical morphology, but with different results of specific area (490 m2/g for SBA15TEOS
and 112 m2/g for SBA- 15CCA). The catalysts showed compositions of
sílica, iron, potassium and copper in pre-defined and good dispersion of the
molecular sieve, which retained its mesoporous structure proportions, but with
reduced specific area after impregnation (257.3 m2/g for Fe/Cu/K/SBA-15TEOS 91.7
m2/g for Fe/Cu/K/SBA-15CCA); By the TPR results, it was possible to check the
temperature ranges typical reduction of iron oxides phases and the influence of
copper in this process. The catalytic reviewed in Fischer-Tropsch synthesis was
satisfactory molar ratio H2/CO of 1:1, the converging high fractions of liquid
hydrocarbons. The catalyst Fe/Cu/K/SBA-15TEOS provided excellent conversion to
hydrocarbons heavier fractions C10+ (78.18%); Fe/Cu/K/SBA-15CCA catalyst
showed moderate conversion to liquid hydrocarbons C5+ (54.47%).
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