Le but de ce travail est de faire l'étude des mécanismes de calcination sous air et de dégradation sous atmosphère inerte d'un copolymère à trois blocs de type EOxPOyEOx (x = 20, y = 70) dans un matériau mésostructuré de type SBA-15. Les matériaux de type SBA-15 ont été synthétisés selon la méthode de Zhao et al. à une température hydrothermique de 80 °C [2]. Deux différentes extractions dans l'éthanol et l'éthanol acidifié ont été effectuées afin d'obtenir des matériaux ayant des teneurs en agent tensioactif résiduel différentes. Les propriétés physicochimiques des matériaux ont été obtenues par volumétrie d'azote à 77 K, analyse élémentaire du carbone, spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier et par résonnance magnétique nucléaire du 13C. Les différentes étapes de dégradation de l'agent tensioactif ont été déterminées à l'aide de l'analyse thermogravimétrique et de la combustion en température programmée identifiée par spectrométrie de masse. Les résultats démontrent que sous les deux types de courants gazeux, l'élimination de la phase organique s'effectue par une fragmentation du polymère libérant successivement les mésopores primaires et les micropores. Par contre, sous atmosphère inerte, cette libération successive des différents types de porosité peut être facilement identifiée par spectrométrie de masse, ce qui en fait un outil de caractérisation prometteur pour les matériaux à paroi poreuse.