Orientador: Prof. Dr. Herculano da Silva Martinho / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2017. / Espectroscopia vibracional é uma ferramenta poderosa para investigar um grande número de sistemas, permitindo uma melhor compreensão de suas estruturas, composição química e propriedades físicas e químicas. Neste trabalho, nós aplicamos espectroscopia no infravermelho e Raman (espontâneo e anti-Stokes coerente, CARS) para estudar 2 sistemas: micro/nanotubos de difenilalanina (MNTFF) e água confinada em nanoporos presentes em fibras de ácido polilático (PLA). MNTFF é uma das nanoestruturas de peptídeos que tem ganhado grande atenção nos últimos tempos devido a suas interessantes propriedades químicas e físicas e, também, devido a sua correlação com a formação de fibrilas amilóides que são associadas com a doença de Alzheimer. Portanto, é de grande importância entender como o processo de automontagem ocorre, pelas seguintes razões: i) para obter, de forma controlada e reprodutiva, estruturas com determinada morfologia e tamanho para aplicações tecnológicas, ii) para desenvolver drogas terapêuticas capazes de prevenir ou controlar a formação das fibrilas amilóides e iii) é um tópico muito interessante do ponto de vista científico. Portanto, nós focamos na detecção de espectros vibracionais durante a formação dos MNTFF. Algumas características específicas dos espectros Raman sugerem, claramente, que as moléculas de FF formam espécies intermediárias antes da formação dos MNTFF, seguindo uma cinética de 2-etapas. Cálculos computacionais baseados na Teoria do Funcional Densidade (DFT) permitiram a atribuição dos modos vibracionais da espécie intermediária. Nós também investigamos a homogeneidade estrutural dos MNTFF analisando a distribuição da frequência e largura de linha de algumas bandas selecionadas. Nossos resultados indicaram que as regiões mais externas dos MNTFF contém quantidade diferente de moléculas de água nos canais hidrofílicos em relação às regiões mais internas. Já o estudo das propriedades físicas da água confinada em nanoporos de fibras de PLA foi motivado pelas propriedades anômalas da água. Entretanto, o método utilizado para confinar água não garantiu o confinamento das moléculas de água no interior dos poros. / Vibrational spectroscopy is a powerful tool to invetigate a wide range of systems to gain a deeper understanding of their structures, chemical composition, molecular dynamics, physical properties and so on. In this work, we applied Raman and infrared spectroscopy in order to study 2 different systems: micro/nanotube of diphenylalanine (FF-MNT) and confined water in nanoporous of polylactic acid (PLA) fibers. FF-MNT is one of peptides nanostructures that has gained great attention due to its interesting properties and its correlation to the formation of -amyloids fibrils which is associated to Alzheimer¿s disease. Therefore, it is of extremely importance to understand how the self-assembly process takes place due to the following reasons: i) to obtain, in a controlled and reproductive way, structures with determined morphology and size to use them in technological applications, ii) to develop therapeutic drugs capable of preventing or controlling the amyloid formation, and iii) it is an interesting topic from scientific point of view. We focused on the detection of vibrational spectra during the formation of supramolecular structures after triggering the process with water injection. Specific features in the Raman spectra clearly suggest that FF-molecules after water injection form an intermediate species before forming the FF-MNT, following a 2-step kinetics. Density Functional Theory (DFT) computational simulations results enabled us assign the vibrational modes of the intermediate species and stablish an mechanism selfassembling mechanism based on electric-dipole interactions among the FF-monomers. We also investigated the structural homogeneity of FF-MNT by checking the distribution of frequency and linewidth of some selected bands. Our results indicated the outer and inner regions of MNT present different number of water molecules in the hydrophilic channel. The study of physical properties of confined water in nanoporous of PLA fibers was motivated by anomalous properties of water. However, unfortunately, it was found the method we used to confine water did not guarantee the confinement of water molecules in PLA fibers.