Orientador: Carlos Alberto Ribeiro / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica "Gleb Wataghin" / Made available in DSpace on 2018-07-25T22:27:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tedeschi_Walfred_M.pdf: 22726032 bytes, checksum: 478420254900342412432e9520c5b967 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: As fases intermetálicas das ligas e elementos terra raras (R) nitrogenadas são importantes porque apresentam propriedades magnéticas de grande interesse tecnologico. Fazendo-se essencial, piis, o estudo da estabilidade termica da fase nitrogenada, porque dela depende a limitação sobre os materiais ligantes, para a confecção de imãs. Assim sendo, torna-se imperativo o conhecimento detalhado dos mecanismos da evolução do nitrogenio quando se aumenta a temperatura, para que se possa melhorar sua estabilidade. no processo de decomposição de ligas Fe17R2Nx, em que R é um elemento terra rara, ocorre a formação da solução sólida de nitrogenio em Ferro como um produto da decomposição do sistema. Podendo-se considerar ainda que este nitrogenio fica distribuido de forma homogenea nas particulas. Dá-se então a dessorção de nitrogenio em temperaturas altas (600 - 1000 ºC). Este processo de difusão depende essencialmente da superficie e do tamanho das partículas, i.e., a velocidade da degaseificação se relaciona com a área e com o volume da partícula. Vários estudos apresentados sobre estas ligas consideram-nas como esferas, o que leva a um modelo que não traduz bem os resultados experimentais. No presente trabalho propõe-se um modelo mais real[istico, em que é gerado um volume para representar a partícula, que tenha uma relação superfície volume maior do que a esfera de volume equivalente e que se aproxime da morfologia da partícula real. Este modelo é construído utilizando descritores morfológicos para caracterizar partículas de amostras reais de Fe17Sm2Nx. Com os dados da morfologia usa-se um gerador de fractais para gerar os perfis de secções planas fechadas e daí cosntruir um volume matemático que se assemelhe a uma partícula real. Este volume é, aqui, denominado de partícula virtual. Aplicando as equações de Fick é possível calcular (por métodos numéricos) a dessorção de gás destas partículas virtuais. Comparam-se os resultados calculados com dados obtidos experimentalmente por análise termogravimétrica / Abstract: The intermetallic phases of nitrogenated iron alloys with rare earth metals (R) are important because they present interesting magnetic properties. Actually, the decomposition process of this alloy occurs as a solid solution of nitrogen in the system, it could also be considered that this nitrogen is homogeneously distributed in the particles. The desorption process takes place at high temperatures (600 - 1000 ºC). This diffusion processes depends on the particles surface and volume, i.e. the desorption speed is correlated with the area volume ratio. Many studies consider the particles as spheres in their models, but with poor agreement with experimental observations. Therefore, in this work it is proposed a more realistic model, in wich a volume is mathematically generated, similar to the real particle observed by microscopy, and that has a bigger area volume ratio than that for a sphere. The mathematical similarity is achieved defining a fractal dimension, based on the morphological data obtained from measurements on plane cross section of the particles, observed by microscopy in Fe17Sm2Nx. This volume is named, here, virtual particle. Fick's diffusion equation is then applied to calculate the gas desorption of the virtual particle, and the results are used to compare with experimental data obtained from thermal gravimetric analisys. Finally it proposed a method to calculate the pre-exponential and activation energy of the diffusion constant, from the thermal gravimetric analisys / Mestrado / Física / Mestre em Física

Orientador : Joseph Miller / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-17T01:05:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sa_AbilioJoseSouzaLeaode_D.pdf: 8530568 bytes, checksum: 6c3f0fc8c1c88102caf8dabac5f40d29 (MD5) Previous issue date: 1985 / Doutorado

O presente trabalho teve como objetivo o estudo do comportamento de blendas de biodieseis-etílico/metílico produzidos pelo processo "Transesterification Double Step Process" (Processo de Transesterificação em Duas Etapas), TDSP, com os dieseis S500 e S10, em várias proporções, tanto das blendas diesel-biodiesel (B7, B10 e B20), como do percentual de mistura biodiesel-etílico/metílico nas proporções de 25, 50 e 75% de biodiesel etílico em relação ao metílico. Os biodieseis puros e suas misturas foram analisados por espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier, por Termogravimetria e por análises físico-químicas de massa específica a 20 °C, viscosidade cinemática a 40 °C, teor de água, estabilidade à oxidação a 110 °C, ponto de fulgor, teor de metais (Ca, Na, K e Mg), teor de éster, mono-, di-, e triglicerídeos, teor de etanol/metanol, teor de glicerina livre e total, índice de iodo, ponto de entupimento de filtro a frio e teor de enxofre. A partir dos resultados preliminares, os quais mostraram que a mistura biodiesel-etílico/metílico 75% etílico se enquadrava dentro dos valores estabelecidos pela ANP, foram confeccionadas blendas com os dieseis S500 e S10, nas proporções de 7, 10 e 20% da mistura biodiesel-etílico/metílico 75%, bem como com os biodieseis etílico e metílico puros. As blendas foram avaliadas através das análises de enxofre total, ponto de fulgor, número de cetano, viscosidade cinemática a 40 °C, ponto de entupimento de filtro a frio, estabilidade à oxidação a 110 °C e resíduo de carbono de Ramsbottom. Com exceção das variáveis de estabilidade à oxidação e teor de água, as misturas de biodiesel-etílico/metílico 75% etílico apresentaram resultados de acordo com os limites estabelecidos pela Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis, indicando que a mesma poderá ser utilizada em blendas com o diesel nas proporções de B7, B10 e B20, desde que estudos para aumentar a estabilidade à oxidação e para reduzir o teor de água aos valores estabelecidos sejam realizados. / This work aimed to studying the behavior of blends of ethyl-methyl esters produced by the "Transesterification Double Step Process" (TDSP) with diesel S500 and S10, in several proportions, both of diesel-biodiesel blends (B7, B10 and B20) as the mixtures of ethyl and methyl biodiesel, in 25, 50 and 75 % of ethyl esters relative to methyl esters. The biodiesels and mixtures were analyzed by Fourier Transform Infrared spectroscopy, by Thermogravimetry and by physico-chemical analyses of specific gravity at 20 °C, kinematic viscosity at 40 °C, water content, oxidation stability 110 °C, flash point, metal content (Ca, Na, K and Mg) content of ester, mono-, di- and triglycerides, content of free and total glycerin, content of ethanol/methanol, iodine value, cold filter plugging point and sulfur content. From the preliminary results, which demonstrate that the mixture of biodieselethyl/ methyl with 75% of ethyl esters was in accordance with the limits established by the National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels (ANP), blends of biodiesel-diesel S500 and S10, in the proportions of 7, 10 and 20 % of the mixture biodiesel-ethyl/methyl, as well as ethyl and methyl esters pure were made. The blends were evaluated by analysis of total sulfur, flash point, cetane number, kinematic viscosity at 40 °C, cold filter plugging point, oxidation stability at 110 °C, and Ramsbottom carbon residue. With the exception of the variables oxidation stability and water content, the mixtures of biodiesel-ethyl/methyl with 75 % of ethyl esters had results according to the limits established by the ANP, indicating that it may be used in blends with diesel in proportions B7, B10 and B20, since studies to increase the oxidative stability and reduce the water content to values established are performed.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-12-19Bitstream added on 2014-06-13T20:26:02Z : No. of bitstreams: 1 almeida_s_dr_araiq.pdf: 2603591 bytes, checksum: 04beee76aa98284c40fdc4a5c093f68d (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os resíduos sólidos domiciliares são classificados como IIA de acordo com a ABNT (NBR 10004, 2004), que são resíduos não inertes. A pesquisa de campo foi realizada no aterro sanitário de São Carlos, em duas etapas: a primeira, em 2004 e a segunda, em 2006, cujo objetivo central foi a amostragem de resíduos dispostos entre o anos de 1999 até 2006. A fração orgânica dos resíduos domiciliares dispostos em aterros sanitários, sofre decomposição e gera o biogás e o chorume, que são fontes de poluição. As amostras foram retiradas do aterro em várias células de diversos anos, que após tratamentos, foram submetidas à análise de metais, difratometria de raios X, determinação da Demanda Química de Oxigênio e a determinação dos parâmetros cinéticos utilizando o método isoconversional de Flynn-Wall-Ozawa e determinação da alcalinidade total. As diferenças de alcalinidade encontradas nas amostras se devem às diferentes etapas de degradação da matéria orgânica presentes nos resíduos coletados no aterro sanitário. As curvas termogravimétricas (TG) e as curvas termogravimentricas derivadas (DTG) obtidas nessa pesquisa, em atmosfera de nitrogênio, foram análogas as obtidas para composto de lixo e permitiram verificar que a decomposição térmica dos resíduos sólidos domiciliares ocorre em quatro etapas consecutivas. As curvas mostraram também certa tendência de aumento na porcentagem da matéria orgânica em função da idade dos resíduos. A composição do produto gerado da decomposição térmica foi basicamente sílica e em menor quantidade de ZnO, NiO, Fe2O3, Al2O3, Mn3O4, CuO ou Cu e Cr2O3, PbSO4 e carvão. As técnicas analíticas TG e DTG foram eficientes e rápidas no estudo da estabilidade térmica de amostras retiradas de aterro sanitário e permitiram realizar o estudo cinético. / Domiciliary waste are classified as II A (non inert) according to the ABNT (NBR 10004, 2004). The field research was carried out in São Carlos sanitary landfill, in two steps: the first in 2004 and the second one in 2006, whose central objective was the residue sampling disposition from 1999 until 2006. The organic fraction of domiciliary residue disposition in sanitary landfills suffers decomposition and produces the biogas and the lixiviating, which are pollution sources. The samples were collected from the landfill in several cells corresponding to different years, and after treatments, they were submitted to metal analysis, X ray diffractometry, COD determination and kinetic parameters determination by using the Flynn-Wall- Ozawa method. TG/DTG curves of the samples, under nitrogen atmosphere, were similar to the waste composting come from urban solid residue and they allow verifying that the thermal decomposition occurs in four consecutive steps. The curves also show a tendency of increase in percent of organic matter in function of residue maturity. The composition of the product originated from the thermal decomposition was basically silica and in smaller quantity, the ZnO, NiO, Fe2O3, Al2O3, Mn3O4, CuO or Cu and Cr2O3, PbSO4 and coal. The kinetic study indicated that the analyzed thermal decomposition reaction is due to the presence of components with the same basic organic composition and is probably related with the presence of inorganic residue. The result was the linear relationship between the two kinetic parameters (ln A and E), determined by the Flynn-Wall-Ozawa isoconversional method, which is known as kinetic compensation effect (KCE). TG and DTG analytical techniques were fast and efficient in the study of stability thermical of samples from de sanitary landfill which showed that the reaction of thermical decomposition (dehydration) is caused by components that have the same basic organic composition.

O presente trabalho teve como objetivo o estudo do comportamento de blendas de biodieseis-etílico/metílico produzidos pelo processo "Transesterification Double Step Process" (Processo de Transesterificação em Duas Etapas), TDSP, com os dieseis S500 e S10, em várias proporções, tanto das blendas diesel-biodiesel (B7, B10 e B20), como do percentual de mistura biodiesel-etílico/metílico nas proporções de 25, 50 e 75% de biodiesel etílico em relação ao metílico. Os biodieseis puros e suas misturas foram analisados por espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier, por Termogravimetria e por análises físico-químicas de massa específica a 20 °C, viscosidade cinemática a 40 °C, teor de água, estabilidade à oxidação a 110 °C, ponto de fulgor, teor de metais (Ca, Na, K e Mg), teor de éster, mono-, di-, e triglicerídeos, teor de etanol/metanol, teor de glicerina livre e total, índice de iodo, ponto de entupimento de filtro a frio e teor de enxofre. A partir dos resultados preliminares, os quais mostraram que a mistura biodiesel-etílico/metílico 75% etílico se enquadrava dentro dos valores estabelecidos pela ANP, foram confeccionadas blendas com os dieseis S500 e S10, nas proporções de 7, 10 e 20% da mistura biodiesel-etílico/metílico 75%, bem como com os biodieseis etílico e metílico puros. As blendas foram avaliadas através das análises de enxofre total, ponto de fulgor, número de cetano, viscosidade cinemática a 40 °C, ponto de entupimento de filtro a frio, estabilidade à oxidação a 110 °C e resíduo de carbono de Ramsbottom. Com exceção das variáveis de estabilidade à oxidação e teor de água, as misturas de biodiesel-etílico/metílico 75% etílico apresentaram resultados de acordo com os limites estabelecidos pela Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis, indicando que a mesma poderá ser utilizada em blendas com o diesel nas proporções de B7, B10 e B20, desde que estudos para aumentar a estabilidade à oxidação e para reduzir o teor de água aos valores estabelecidos sejam realizados. / This work aimed to studying the behavior of blends of ethyl-methyl esters produced by the "Transesterification Double Step Process" (TDSP) with diesel S500 and S10, in several proportions, both of diesel-biodiesel blends (B7, B10 and B20) as the mixtures of ethyl and methyl biodiesel, in 25, 50 and 75 % of ethyl esters relative to methyl esters. The biodiesels and mixtures were analyzed by Fourier Transform Infrared spectroscopy, by Thermogravimetry and by physico-chemical analyses of specific gravity at 20 °C, kinematic viscosity at 40 °C, water content, oxidation stability 110 °C, flash point, metal content (Ca, Na, K and Mg) content of ester, mono-, di- and triglycerides, content of free and total glycerin, content of ethanol/methanol, iodine value, cold filter plugging point and sulfur content. From the preliminary results, which demonstrate that the mixture of biodieselethyl/ methyl with 75% of ethyl esters was in accordance with the limits established by the National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels (ANP), blends of biodiesel-diesel S500 and S10, in the proportions of 7, 10 and 20 % of the mixture biodiesel-ethyl/methyl, as well as ethyl and methyl esters pure were made. The blends were evaluated by analysis of total sulfur, flash point, cetane number, kinematic viscosity at 40 °C, cold filter plugging point, oxidation stability at 110 °C, and Ramsbottom carbon residue. With the exception of the variables oxidation stability and water content, the mixtures of biodiesel-ethyl/methyl with 75 % of ethyl esters had results according to the limits established by the ANP, indicating that it may be used in blends with diesel in proportions B7, B10 and B20, since studies to increase the oxidative stability and reduce the water content to values established are performed.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2014. / Submitted by Ana Cristina Barbosa da Silva (annabds@hotmail.com) on 2014-11-18T11:55:44Z No. of bitstreams: 1 2014_RomuloDaviAlbuquerqueAndrade (1).pdf: 1638890 bytes, checksum: b8021c372172378196dbc4bf8e9fa042 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-11-18T13:16:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_RomuloDaviAlbuquerqueAndrade (1).pdf: 1638890 bytes, checksum: b8021c372172378196dbc4bf8e9fa042 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-11-18T13:16:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_RomuloDaviAlbuquerqueAndrade (1).pdf: 1638890 bytes, checksum: b8021c372172378196dbc4bf8e9fa042 (MD5) / A utilização de novas técnicas analíticas para estudos de controle de qualidade permite que diversos compostos químicos sejam detectados em amostras distintas. O uso da quimiometria para este fim fornece suporte para averiguar a eficiência da metodologia experimental criada, bem como permite a padronização e validação dos resultados obtidos no experimento. Neste trabalho foram efetuadas analises calorimétricas e termogravimétricas, e com o auxilio de modelos matemáticos por meio da técnica de termogravimétrica pode-se detectar mudanças na composição química em varias amostras de diesel, biodiesel e bio-oleo. Resultados calorimétricos mostraram que os valores de calor de combustão foram 41,36 } 0,17; 38,70 } 0,16; e36,71 } 0,17 mJ kg-1 para o diesel, bio-oleo e biodiesel,respectivamente, os quais estão de acordo com a literatura. Nas analises termogravimétricas, por meio dos métodos de calibração porregressao por mínimos quadrados parciais, pode-se determinar os valores de RMSEC, RMSECV e RMSEP que descrevem qual modelo conseguiria explicar a mudança de composição química das amostras por meio do perfil térmico das analises de TG. Os resultados para o primeiro conjunto constituído por blendas de bio-oleo com óleo de soja, as analises termogravimétricas associadas ao PLS (PLS/TG) apresentam o melhor desempenho para a detecção do teor de óleo de soja em biooleo com valores de 0,23 de erro de calibração (RMSEC, % w/w), com3,6 %, de erro de predição (RMSEP, %w/w). Para as amostras de diesel com biodiesel, os resultados obtidos foram: RMSEC = 0,32; RMSECV =0,92; RMSEP = 2,85 com duas variáveis latentes e RMSEC = 0,41;RMSECV = 0,67; RMSEP = 1,39 com oito variáveis latentes analisadas numa faixa de temperatura ate 350 oC. Para o segundo conjunto de amostras, o modelo matemático que mostrou mais robusto para determinação da composição química das blendas foi o siPLS e para o terceiro conjunto o iPLS com valores de RMSEC, RMSECV e RMSEP para o segundo conjunto de 0,46; 0,90 e 1,19 e para o terceiro conjunto de 0,43; 1,05 e 0,55 respectivamente. Assim, devido ao sucesso de detecção da mudança de compostos químicos nas amostras, a técnica de termogravimétrica mostra-se promissora para identificação decomposição química das blendas de bio-oleo com óleo de soja e nas blendas de diesel com biodiesel em diferentes proporções. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The use of new analytical techniques for studies of quality control al lows various chemical compounds are detected in different samples. The use of chemometrics for this purpose provides support forascertaining the efficiency of the experimental methodology created, andallows for standardization and validation of the results obtained in the experiment. In this work calorimetry and thermogravimetric analysiswere performed and with the aid of mathematical models by thermogravimetric technique it was possible to detect changes in the chemical composition of several samples of diesel, biodiesel and bio-oil. Calorimetric results showed that the heat of combustion values were41.36 } 0.17; 38.70 } 0.16; and 36.71 } 0.17 mJ kg-1 for diesel, bio-oiland biodiesel, respectively, which are in agreement with the literature.In the thermogravimetric analysis, by methods of calibration partialleast squares regression, one can determine the values of RMSEC,RMSECV and RMSEP, model describing which could explain the change of chemical composition of samples through thermal profile analyzes ofTG. The results for the first set of blends comprising bio-oil and soybean oil, associated with the thermogravimetric analysis PLS (PLS/TG) showthe best performance for the detection of soybean oil content in bio-oilwith values 0 23 calibration error (RMSEC,% w/w), with 3.6% error of prediction (RMSEP% w/w). For samples of diesel with biodiesel, the results were: RMSEC = 0.32; RMSECV = 0.92; RMSEP = 2.85 with two latent variables and RMSEC = 0.41; RMSECV = 0.67; RMSEP = 1.39with eight latent variables in a temperature range up to 350 ° C. For the second set of samples showed that the mathematical model more robust to determine the chemical composition of the blends was siPLS and the third set of values with the iPLS RMSEC, RMSECV and RMSEP for the second set of 0.46; 0.90 and 1.19 and 0.43 of the third set; 1.05 and0.55 respectively. Thus, due to successful detection of the change of chemical compounds in the sample, the thermogravimetric technique is shown promise for identification of the chemical composition of the blends of bio-oil and soybean oil blends in diesel and biodiesel indifferent proportions.

O presente trabalho teve como objetivo o estudo do comportamento de blendas de biodieseis-etílico/metílico produzidos pelo processo "Transesterification Double Step Process" (Processo de Transesterificação em Duas Etapas), TDSP, com os dieseis S500 e S10, em várias proporções, tanto das blendas diesel-biodiesel (B7, B10 e B20), como do percentual de mistura biodiesel-etílico/metílico nas proporções de 25, 50 e 75% de biodiesel etílico em relação ao metílico. Os biodieseis puros e suas misturas foram analisados por espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier, por Termogravimetria e por análises físico-químicas de massa específica a 20 °C, viscosidade cinemática a 40 °C, teor de água, estabilidade à oxidação a 110 °C, ponto de fulgor, teor de metais (Ca, Na, K e Mg), teor de éster, mono-, di-, e triglicerídeos, teor de etanol/metanol, teor de glicerina livre e total, índice de iodo, ponto de entupimento de filtro a frio e teor de enxofre. A partir dos resultados preliminares, os quais mostraram que a mistura biodiesel-etílico/metílico 75% etílico se enquadrava dentro dos valores estabelecidos pela ANP, foram confeccionadas blendas com os dieseis S500 e S10, nas proporções de 7, 10 e 20% da mistura biodiesel-etílico/metílico 75%, bem como com os biodieseis etílico e metílico puros. As blendas foram avaliadas através das análises de enxofre total, ponto de fulgor, número de cetano, viscosidade cinemática a 40 °C, ponto de entupimento de filtro a frio, estabilidade à oxidação a 110 °C e resíduo de carbono de Ramsbottom. Com exceção das variáveis de estabilidade à oxidação e teor de água, as misturas de biodiesel-etílico/metílico 75% etílico apresentaram resultados de acordo com os limites estabelecidos pela Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis, indicando que a mesma poderá ser utilizada em blendas com o diesel nas proporções de B7, B10 e B20, desde que estudos para aumentar a estabilidade à oxidação e para reduzir o teor de água aos valores estabelecidos sejam realizados. / This work aimed to studying the behavior of blends of ethyl-methyl esters produced by the "Transesterification Double Step Process" (TDSP) with diesel S500 and S10, in several proportions, both of diesel-biodiesel blends (B7, B10 and B20) as the mixtures of ethyl and methyl biodiesel, in 25, 50 and 75 % of ethyl esters relative to methyl esters. The biodiesels and mixtures were analyzed by Fourier Transform Infrared spectroscopy, by Thermogravimetry and by physico-chemical analyses of specific gravity at 20 °C, kinematic viscosity at 40 °C, water content, oxidation stability 110 °C, flash point, metal content (Ca, Na, K and Mg) content of ester, mono-, di- and triglycerides, content of free and total glycerin, content of ethanol/methanol, iodine value, cold filter plugging point and sulfur content. From the preliminary results, which demonstrate that the mixture of biodieselethyl/ methyl with 75% of ethyl esters was in accordance with the limits established by the National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels (ANP), blends of biodiesel-diesel S500 and S10, in the proportions of 7, 10 and 20 % of the mixture biodiesel-ethyl/methyl, as well as ethyl and methyl esters pure were made. The blends were evaluated by analysis of total sulfur, flash point, cetane number, kinematic viscosity at 40 °C, cold filter plugging point, oxidation stability at 110 °C, and Ramsbottom carbon residue. With the exception of the variables oxidation stability and water content, the mixtures of biodiesel-ethyl/methyl with 75 % of ethyl esters had results according to the limits established by the ANP, indicating that it may be used in blends with diesel in proportions B7, B10 and B20, since studies to increase the oxidative stability and reduce the water content to values established are performed.

Orientador: Miguel Angel Ramirez / Coorientador: Anderson André Felix / Banca: Mario Cilense / Banca: Máximo Siu Liu / Resumo: Ceramics made of CaCu3Ti4O12 (CCTO) create great scientific interest after the discovery of its giant dielectric constant (κ), the high non-ohmic property and photolumenescence. In this study were prepared polycrystalline ceramics in the form of powder with the following composition: Ca1-xSrxCu3Ti4O12 (0.0 ≤ x ≤ 1.0), in which Ca2+ (site A) was gradually replaced by a cation Sr2+. The effects of this graduated replacement were analyzed in the structural and microstructure properties of polycrystalline powders. By the thermogravimetric analysis of the powders, produced by solid state reaction, determined the calcination temperature at 1223K. Analyzing the phases present in the material by the diffraction technique of X-rays its observed that the crystal structure formed is perovskite. When conducting semi-quantitative studies, by the scanning electron microscope with energy dispersive spectroscopy, it was obtained the morphology and chemical composition of the ceramics powders. By the techniques of spectroscopy (infrared, ultraviolet-visible absorption and photoluminescence) were obtained the values 548 cm-1, 500 cm-1 and 415 cm-1, for the vibrational modules of the bonding O-Ti-O, the band gap of 2,85 eV for the studied samples and the optical properties of the powder polycrystalline ceramics were determined / Abstract: Ceramics made of CaCu3Ti4O12(CCTO) create great scientific interest after the discovery of its giant dielectric constant (k), the high non-ohmic properly and photolumenescence. In this study were prepared polycrystalline ceramics in the form of powder with the following composition. Ca1-xSrxCu3Ti4O12 (0.0 < x < 1.0), in which Ca2+ (site A) was gradually replaced by a cation Sr2+. The effects of this graduated replacement were analyzed in the structural and microstructure properties of polycrystalline powders. By the thermogravimetric analysis of the powders, produced by solid state reaction, determined the calcination temperature at 1223K. Analyzing the phases present in the material by the diffraction technique of X-rays its observed that the crystal structure formed is perovskite. When conducing semi-quantitative studies, by the scanning electron microscopy with energy dispersive spectroscopy, it was obtained the morphology and chemical composition of the ceramics powders. By the techniques of spectroscopy (infrared, ultraviolet-visible absorption and photoluminescence) were obtanied the values 548 cm-1, 500 cm-1 and 415 cm-1, for the vibrational modules of the bonding O-Ti-O, the band gap of 2,85 eV for the studied samples and the optical properties of the powder polycrystalline ceramics were determined / Mestre

O colágeno possui características que fazem com seja amplamente utilizado como biomaterial. A termo-estabilidade do colágeno está diretamente relacionada a mudanças na sua estrutura (hélice tripla) via de regra quanto mais estável termicamente uma matriz, mais estável biologicamente será. Vários poliálcoois incluindo o glicerol têm apresentado um aumento na estabilidade térmica do colágeno tipo I, embora o tipo de interação não seja evidente. Este trabalho tem como objetivo estudar o efeito da adição de glicerol sobre o colágeno aniônico obtido por tratamento alcalino (24 H) em três diferentes tecidos: pericárdio e tendão bovinos e serosa porcina. Para isto são utilizados a espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), termogravimetria e reologia. Os espectros mostraram que o tratamento alcalino e a adição de glicerol não causam desnaturação da proteína de colágeno. A partir dos resultados das curvas termogravimétricas foi observado que o glicerol aumenta a temperatura de decomposição térmica do colágeno. Os resultados dos ensaios de reologia mais precisamente a varredura de deformação mostrou que as soluções de colágeno apresentam G\' maior que G\'\' independente do tecido de origem, e a adição de glicerol não causa mudanças nesta propriedade das soluções. A varredura de freqüência mostrou que as amostras têm características de um gel, sendo G\' maior que G\'\' nas condições de estudo. O ensaio de escoamento a temperatura constante determinou o comportamento pseudoplástico das soluções, e a adição de glicerol causou aumento na viscosidade das soluções sem alterar tal característica. Os ensaios de escoamento com variação de temperatura permitiram determinar a temperatura de desnaturação do colágeno. A adição de glicerol aumentou apenas a temperatura de desnaturação do colágeno obtido por serosa porcina, sugerindo que esta solução é a mais sensível à adição de glicerol. / Several characteristics make collagen widely applied as a biomaterial. The collagen thermal stability is directly related with its structure changes (triple helix), generally, the better is the thermal stability the better is the biological stability. Several polyols including glycerol, has shown a increasing on type I collagen denaturation. The objective of this work is to study the effect of glycerol when mixed with anionic collagen. Type I anionic collagen was obtained after alkaline treatment (24h) of bovine pericardium, bovine tendon and porcine serosa. FT-IR, thermogravimetry and rheology were used. The results of thermal analysis showed that glycerol indeed increases the collagen decomposition temperature. The reologycal tests, precisely strain sweep, revealed that collagen samples have modulus G\' prevailed on modulus G\'\' independent of tissue origin, and glycerol addiction did not change these. The frequency sweep revealed that collagen and collagen:glycerol samples behave like a gel-like substance since both the storage and loss modulus showed dependence with frequency sweep and G\' > G\'\' in all cases. Flow tests at constant temperature revealed that collagen solution behave like a pseudoplastic substance, and glycerol addiction increase solution viscosity and did not change the pseudoplastic characteristic. Flow tests in function of temperature revealed collagen denaturation temperature, but glycerol addiction alters thermal stability (increase of denaturation temperature) only for collagen obtained from porcine serosa.

Made available in DSpace on 2018-08-01T23:29:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_11924_72-Brunela Azeredo Coutinho.pdf: 2151376 bytes, checksum: 81e5ede7a94648307bd14053c31464f7 (MD5) Previous issue date: 2018-03-20 / O crescimento populacional acelerado vivenciado atualmente acompanha uma série de desafios, dentre eles pode-se destacar o aumento da demanda energética. Essa maior demanda geralmente ocasiona no aumento do consumo de recursos não renováveis e na queda dos níveis dos reservatórios de água responsáveis pela geração de energia. Vale mencionar que a redução da emissão de gases poluentes é uma preocupação mundial no setor energético. Assim sendo, há um grande estímulo para diversificação da matriz energética global, com maior presença de fontes renováveis, como, por exemplo, de biomassa. Neste contexto, destaca-se a pirólise como uma rota tecnológica para conversão de biomassa residual em produtos com maior conteúdo energético. Desta maneira, propôs-se nesta pesquisa um estudo da pirólise da casca de cacau (biomassa residual). Na primeira etapa deste estudo, foi realizada a caracterização química e física da biomassa através de análises imediata, elementar, fluorescência de raios-X e espectroscopia vibracional por infravermelho. Na segunda etapa foi avaliada a cinética de degradação térmica da casca de cacau através de análises termogravimétricas, com auxílio de modelos cinéticos disponíveis na literatura. Além disso, foi analisado a influência da temperatura e do diâmetro de partícula sobre o rendimento do produto líquido obtido a partir da pirólise convencional da casca de cacau em reator de leito fixo. Por fim, foi realizada a caracterização do bio-óleo pirolítico por cromatografia gasosa acoplada a detector de espectrometria de massas. A partir dos resultados obtidos, conclui-se que, o poder calorífico, 16,23 MJ/kg, está dentro da faixa que implica ser uma fonte de energia potencial para produção de bio-óleo. Também, que a pirólise da casca de cacau acontece em duas fases distintas, sendo a primeira relacionada à perda de umidade, na faixa de 300 a 450 K, e a segunda referente a decomposição da hemicelulose, celulose e lignina, entre 450 a 825 K. A energia de ativação encontrada para casca de cacau através dos modelos cinéticos está entre 125,17 a 134,00 kJ/mol. O diâmetro da partícula influenciou mais o rendimento do produto líquido do que a temperatura. Os compostos mais abundantes na fração orgânica do bio-óleo são da classe dos fenóis, considerados matérias-primas de grande interesse na indústria química e farmacêutica.