Made available in DSpace on 2015-08-20T17:10:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2016-03-06. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-20T17:25:28Z : No. of bitstreams: 1 000844670.pdf: 3067722 bytes, checksum: 00837450892e6229b6af28b136f2f706 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Cerâmicas à base de CaCu3Ti4O12 (CCTO) são de interesse científico e tecnológico devido a sua multifuncionalidade. Neste trabalho foram preparados pós cerâmicos por reação em estado sólido de CaSrxCu3-xTiO12 com x = 0,00; 0,15; 0,30; 1,50; 2,70 e 3,00. Os pós foram caracterizados termicamente utilizando a técnica da temperatura da termogravimetria, mediante esta técnica foi determinada à necessidade do uso de duas temperaturas de calcinação: 950ºC para amostras com baixo teor de Sr2+ e 1050ºC para as de maior teor. A técnica de difratometria de raios X (DRX) em nas amostras na forma de pó revelou a presença da fase pura de CCTO para x = 0,00; a amostra com x=0,15 apresentou a fase de CCTO e a fase CaTiO3 (CTO), as quais também estão presentes na amostra com x = 0,30 combnadas com a fase de (Sr0,75Ca0,25) TiO3 (SCTO). As amostras com x = 3,00 mostrou presença da fase pura de SCTO. A técnica de espectroscopia Raman indicou a presença dos modos de oscilação característicos da fase CCTO em todas as amostras, isto devido às fases CTO e SCTO também apresentarem cluster de [TiO6] na estrutura. As propriedades ópticas e fotoluminescentes dos pós cerâmicos foram analisados mediante a técnica de UV-vis onde foram determinados os valores de energia de gap, sendo que as amostras com x = 0,00; 0,15 e 0,30 apresentaram valores de gap de 2,03; 2,28 e 2,35 eV, respectivamente. As amostras com x=1,50 e 2,70 apresentaram cada uma dois gaps de energia, um aos 2,12 e o outro aos 3,16 eV; a amostra de x=3,00 apresentou um único gap de 3,33 eV. A intensidade fotoluminescente apresentou uma melhora em relação a intensidade da fase pura de CCTO para as amostras com x = 2,70 e 3,00, isto devido provavelmente à presença de vacância e oxigênio geradas nos clusters de [TiO6]. Para as outras amostras a intensidade foi afetada negativamente pela substituição do Cu2+ pelo Sr2+. Estas caracterizações foram novamente realizadas... / Ceramics of CaCu3Ti4O12 (CCTO) areof scientific interest due to their multi functionality. In this work, ceramic powders of CaSrCu3-xTi4O12 with x=0,00, 0,15, 0,30, 1,50, 2,70 and 3,00 were prepared. These powders were thermally characterized by the thermogravimetry technique, was concluded the need use of two calcination temperatures, 950ºC for samples with low content of Sr2+ and 1050ºC for those with high content. To the sample in powder structural characterization was realized with the DRX technique that reveals the presence of pure phase of CCTO for x = 0,00, the sample of x = 0,15 present the phase of CCTO and the phase of CaTiO3, which ones are present too in the sample of x = 0,30 combined with the phase of (Sr0,75Ca0,25)TiO3(SCTO). The samples of x = 1,50 and 2,70 show the CCTO phase the SCTO phase and finally the sample of x = 3,00 show the pure phase of SCTO. Also was made a study by Raman spectroscopy techique indicates the presence of characteristic modes of the CCTO phase in all the samples, this because the SCTO phase also show this type of vibrational modes in the [TiO6] cluster. Finally the optical and photoluminescent properties were characterized, by the UV-vis technique was determined the energy gap values, the samples of x = 0,00, 0,15, 0,30 show gap values of 2,03, 2,28 and 2,35 eV respectively. Meanwhile each of the samples of x = 1,50 e 2,70 show two energy gaps, on at 2,12 and the other at the 3,16 eV; finally the sample of x = 3,00 present a unique energy gap of 3.33 eV. The photoluminescent property present an improvement compared with the pure phase of CCTO for samples with x = 2,70 and 3,00, this is probably due t the presence of oxygen vacancies in the [ToO6] clusters. To the other samples, this property was negatively affected by the substitution of Cu2+ by Sr2+. This characterizations were newly made by using a single calcination temperature, 1050ºC, reducing the number of variables that influence in the...

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-10-03Bitstream added on 2015-03-03T12:07:16Z : No. of bitstreams: 1 000798705_20161001.pdf: 458479 bytes, checksum: f5bdd3560f1af3c571c23064bb05215d (MD5) Bitstreams deleted on 2016-10-03T12:15:48Z: 000798705_20161001.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-10-03T12:16:36Z : No. of bitstreams: 1 000798705.pdf: 3468083 bytes, checksum: c2ee05c392b1e56dbc0fb7a636133660 (MD5) / A busca por alternativas energéticas sustentáveis é interessante devido à preocupação mundial com as emissões geradas na queima de combustíveis fósseis que resultam em danos ambientais, o que torna a biomassa um recurso atrativo. Este trabalho teve como objetivo a caracterização físico-química de seis amostras de biomassa brasileiras: bagaço de cana, cascas de amendoim, arroz e café, serragem de pinus e semente de tucumã, com a finalidade de avaliar o potencial energético desses materiais para aplicação em rotas térmicas de conversão para geração de energia. As amostras foram avaliadas por técnicas térmicas, termogravimetria (TG), análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), a fim de evidenciar as etapas referentes à perda de umidade do material e a degradação da matéria orgânica. As análises porosimétricas, de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de difratometria de raios X (DRX), demonstraram diferenças na composição da matriz lignocelulósica das biomassas, o que resultou em comportamentos térmicos diferentes avaliados pelo perfil das curvas TG/DTA e DSC. Por meio das análises de fluorescência de raios X foi possível identificar diversos metais que compõem os resíduos gerados ao fim do processo térmico. Foi determinado ainda o poder calorífico superior (PCS) experimental e teórico, cujos valores encontram-se entre 15 e 20 MJ kg-1 que comparado aos valores teóricos apresentam uma pequena variação do erro absoluto, entre 1,49 e 2,30 MJ kg-1, sendo a semente de tucumã a biomassa que apresentou maior valor de PCS, 20,77 MJ kg-1. Os métodos matemáticos (Friedman e Model Free Kinetics) foram utilizados para estimar a energia de ativação das amostras estudadas em duas atmosferas, nitrogênio e ar, resultando em perfis de curva de E? versus conversão semelhantes. A semente de tucumã apresentou menor valor de... / The search for sustainable energy alternatives is interesting due to the global concern about the emissions generated by the burning of fossil fuels, which result in environmental damage and make the biomass an attractive feature. This paper reports on the physicochemical characterization of six samples of Brazilian biomasses, namely bagasse, peanut shells, rice and coffee, sawdust and pine seed tucumã, for the assessment of their energy potential for applications to thermal conversion routes for power generation. The samples were evaluated by thermal techniques, thermogravimetry (TG), differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC) and the stages related to the loss of the material moisture and degradation of organic matter were showed. The porosimetric analyses, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffractometry (XRD) revealed differences in the composition of the matrix lignocellulosic biomass, which resulted in different thermal behaviors assessed by the TG/DTA and DSC profile curves. The X-ray fluorescence analysis identified different metals in the waste produced after thermal processing. The experimental and theoretical higher heating value (HHV), which ranged between 15 and 20 MJ kg-1 was also determined and compared to the theoretical values. It showed a small variation in the absolute error between 1.49 and 2.30 MJ kg-1 and the seed of tucumã biomass showed higher HHV, 20.77 MJ kg-1. The mathematical methods (Friedman and Model Free Kinetics) were used to estimate the activation energy of the samples analyzed at two atmospheres, i.e., nitrogen and air, and provided similar E? versus conversion curve profiles. The tucuma seed showed the lowest E? value at the beginning of the conversion in both atmospheres (lower than 100 MJ mol-1), which indicates greater ease in the thermal conversion (combustion or pyrolysis) process. In this study enables...

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Química e Biológica, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2017-05-15T21:04:36Z No. of bitstreams: 1 2017_MarkShannonLePetitCosta.pdf: 2284445 bytes, checksum: f4499f3c819a36e61c1aec135a20946e (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline (jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2017-05-16T16:13:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_MarkShannonLePetitCosta.pdf: 2284445 bytes, checksum: f4499f3c819a36e61c1aec135a20946e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-16T16:13:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_MarkShannonLePetitCosta.pdf: 2284445 bytes, checksum: f4499f3c819a36e61c1aec135a20946e (MD5) / A clarificação de óleos vegetais é uma das etapas mais importantes para atingir os requisitos estéticos e organolépticos exigido pelo consumidor. Neste processo de clarificação são utilizadas argilas clarificantes que adsorvem grupos indesejáveis aos óleos comestíveis, como clorofilas e carotenos. Nesta etapa é gerada uma argila contaminada com óleo como resíduo final. Este resíduo, atualmente segue para aterros sanitários e pode entrar em combustão espontânea, apresentando riscos em seu transporte e disposição. Uma alternativa à disposição desses resíduos, seria a realização de tratamentos que possibilitassem o retorno parcial ou total deste resíduo ao processo ou a utilização destes materiais em novas rotas de aplicação, reduzindo o impacto ambiental e gerando um material com valor agregado. Desta forma, este trabalho teve como objetivo desenvolver materiais compósitos argila/carbono com propriedades adsorventes, a partir do resíduo dos processos de clarificação de óleos vegetais. Foram aplicados tratamentos térmicos, com e sem agentes ativantes, resultando em diversos materiais que foram caracterizados por: Análise Elementar (CHN), Análise Termogravimétrica (TG) e Termogravimetria Derivada (DTG), Espectroscopia na região do Infravermelho, Difratometria de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredua (MEV), Análise de Área Superficial (BET) e Diâmetro de Poro. Além de análises de grupos superficiais (Teste de Boehm), ponto de carga zero (PCZ) e avaliações de capacidade adsortiva de azul de metileno e poder clarificante de óleos. Os materiais que apresentaram melhores resultados para os testes de azul de metileno foram as amostras submetidas a ativação alcalina seguida de tratamento térmico a 300 °C (b = 164,17 mg g-1) e 400 °C (b = 146,72 mg g-1). Em se tratando da verificação de poder clarificante de óleos, o melhor material obtido foi a amostra submetida a ativação alcalina, seguida de tratamento térmico à 500 °C e ativação com ácido sulfúrico (97,8%). Os resultados obtidos a partir dos testes adsortivos indicam que dentre os materiais obtidos, o material resultante do tratamento alcalino e térmico a 300 °C, apresentou melhores características para ser aplicado na adsorção de corantes catiônicos, como o azul de metileno e o material resultante da ativação alcalina, seguida de tratamento térmico a 500 °C e ativação ácida, apresentou um ótimo desempenho na clarificação de óleos vegetais. Desta forma, neste estudo foram desenvolvidos materiais com potencial desejável à indústria de óleos vegetais e aos processos de remoção de corantes em águas, apresentando possíveis soluções à disposição de argilas contaminadas em aterros sanitários. / The clarification of vegetable oils is one of the most important steps to achieve the aesthetic and organoleptic requirements demanded by the consumer. In this clarification process, bleaching clays are used to adsorb undesirable groups present on edible oils, such as chlorophylls and carotenes. At this stage, an oil-contaminated clay is generated as the final residue. This residue, currently goes to landfills and can enter in spontaneous combustion, presenting risks in its transportation and disposal. An alternative to the disposal of these wastes would be the realization of treatments that would allow the partial or total return of this waste to the process or the utilization of these materials in new application routes, reducing the environmental impact and generating a material with added value. In this way, this work had as objective to develop clay/carbon composites with adsorbent properties, from the residue of the processes of clarification of vegetal oils. Thermal treatments were applied with and without activating agents, resulting in several materials that were characterized by: Elementary Analysis (CHN), Thermogravimetric Analysis (TGA) and Derivative Thermogravimetric (DTG), Infrared Spectroscopy (FT-IR), X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Surface Area Analysis (BET) and Pore Diameter. In addition to analyzes of surface groups (Boehm test), point of zero charge (PZC) and assessments of adsorptive capacity of methylene blue and clarifying power of oils. The materials that showed the best results for the methylene blue tests were the samples submitted to alkaline activation followed by heat treatment at 300 °C (b = 164.17 mg g -1) and 400 ° C (b = 146.72 mg g -1). For oil bleaching power, the best marterial obtained was submitted to alkaline activation, followed by heat treatment at 500 °C and activation with sulfuric acid (97,8%). The results obtained from the adsorption tests indicate that the composite obtained after alkaline activation and heat treatment at 300 °C had better characteristics to be applied in the adsorption of cationic dyes, such as methylene blue. And the material obtained after alkaline activation, heat treatment and acid activation, presented an good performance in the clarification of vegetable oils. Thus, in this study, materials with desirable potential were developed for the vegetable oils industry and the dye removal, presenting possible solutions to the disposal of spent bleaching clays in sanitary landfills.

Orientador: Paula Cristina Garcia Manoel Crnkovic / Banca: Ivonete Ávila / Banca: Mario Godinho Junior / Resumo: A busca por alternativas energéticas sustentáveis é interessante devido à preocupação mundial com as emissões geradas na queima de combustíveis fósseis que resultam em danos ambientais, o que torna a biomassa um recurso atrativo. Este trabalho teve como objetivo a caracterização físico-química de seis amostras de biomassa brasileiras: bagaço de cana, cascas de amendoim, arroz e café, serragem de pinus e semente de tucumã, com a finalidade de avaliar o potencial energético desses materiais para aplicação em rotas térmicas de conversão para geração de energia. As amostras foram avaliadas por técnicas térmicas, termogravimetria (TG), análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), a fim de evidenciar as etapas referentes à perda de umidade do material e a degradação da matéria orgânica. As análises porosimétricas, de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de difratometria de raios X (DRX), demonstraram diferenças na composição da matriz lignocelulósica das biomassas, o que resultou em comportamentos térmicos diferentes avaliados pelo perfil das curvas TG/DTA e DSC. Por meio das análises de fluorescência de raios X foi possível identificar diversos metais que compõem os resíduos gerados ao fim do processo térmico. Foi determinado ainda o poder calorífico superior (PCS) experimental e teórico, cujos valores encontram-se entre 15 e 20 MJ kg-1 que comparado aos valores teóricos apresentam uma pequena variação do erro absoluto, entre 1,49 e 2,30 MJ kg-1, sendo a semente de tucumã a biomassa que apresentou maior valor de PCS, 20,77 MJ kg-1. Os métodos matemáticos (Friedman e Model Free Kinetics) foram utilizados para estimar a energia de ativação das amostras estudadas em duas atmosferas, nitrogênio e ar, resultando em perfis de curva de Eα versus conversão semelhantes. A semente de tucumã apresentou menor valor de... / Abstract: The search for sustainable energy alternatives is interesting due to the global concern about the emissions generated by the burning of fossil fuels, which result in environmental damage and make the biomass an attractive feature. This paper reports on the physicochemical characterization of six samples of Brazilian biomasses, namely bagasse, peanut shells, rice and coffee, sawdust and pine seed tucumã, for the assessment of their energy potential for applications to thermal conversion routes for power generation. The samples were evaluated by thermal techniques, thermogravimetry (TG), differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC) and the stages related to the loss of the material moisture and degradation of organic matter were showed. The porosimetric analyses, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffractometry (XRD) revealed differences in the composition of the matrix lignocellulosic biomass, which resulted in different thermal behaviors assessed by the TG/DTA and DSC profile curves. The X-ray fluorescence analysis identified different metals in the waste produced after thermal processing. The experimental and theoretical higher heating value (HHV), which ranged between 15 and 20 MJ kg-1 was also determined and compared to the theoretical values. It showed a small variation in the absolute error between 1.49 and 2.30 MJ kg-1 and the seed of tucumã biomass showed higher HHV, 20.77 MJ kg-1. The mathematical methods (Friedman and Model Free Kinetics) were used to estimate the activation energy of the samples analyzed at two atmospheres, i.e., nitrogen and air, and provided similar Eα versus conversion curve profiles. The tucuma seed showed the lowest Eα value at the beginning of the conversion in both atmospheres (lower than 100 MJ mol-1), which indicates greater ease in the thermal conversion (combustion or pyrolysis) process. In this study enables... / Mestre

Orientador: Sandra Helena Pulcinelli / Coorientador: Pablo Damasceno Borges / Banca: Miguel Ruiz / Banca: Katia Jorge Ciuffi / Resumo: O desafio da produção e aplicação de nanocompósitos poliméricos vêm recebendo grande destaque científico devido ao seu caráter multifuncional. Os materiais híbridos orgânico-inorgânicos apresentam propriedades distintas que não se limitam à soma das propriedades de seus componentes separadamente, mas decorre de um sinergismo entre as fases em nível molecular. Como uma vertente do estudo desses materiais, a modificação de superfícies de argilas minerais se tornou uma forma de melhorar ou criar novas propriedades em materiais híbridos. Um exemplo é o método grafting, que consiste na reação de superfície entre argila e a matriz polimérica. Para tornar compatível a fase orgânica (polímero) e a fase inorgânica (argila) é necessário um agente funcionalizante, no caso, foi usado o TMSM (trimetoxisilil propil metacrilato) ligado a argila por reações com os grupos silanóis/Si-OH. O objetivo é aprimorar a síntese de materiais híbridos orgânico-inorgânicos utilizando o método grafting, sendo a fase orgânica o polímero termoplástico poli(metil metacrilato) (PMMA) e a fase inorgânica será as argilas derivadas da montmorilonita (Cloisite® 15A e Cloisite® 93A) já previamente funcionalizadas com TMSM. A comparação do conjunto de nanocompósitos permitiu analisar a evolução das propriedades térmicas, em como as baixas quantidades de argila em escala nanométrica presentes na matriz polimérica pode influenciar na estabilidade térmica do PMMA. A evolução das propriedades térmicas foi analisada p... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The challenge of the production and application of polymer nanocomposites has been receiving great scientific attention due to its multifunctional character. The organic-inorganic hybrid materials have distinct properties that are not limited to the sum of the properties of their components separately, but derive from a synergism between the phases at the molecular level. As an aspect of the study of these materials, the surface modification of clay minerals has become a way to improve or create new properties in hybrid materials. An example is the grafting method, which consists of the surface reaction between clay and the polymer matrix. In order to make the organic phase (polymer) and the inorganic phase (clay) compatible, a functionalizing agent is required; in this case, the TMSM (trimethoxysilyl propyl methacrylate) bound to clay was used by reactions with the silanols / Si-OH groups. The aim is to improve the synthesis of organic-inorganic hybrid materials using the grafting method, the organic phase being the thermoplastic polymer poly (methyl methacrylate) (PMMA) and the inorganic phase will be clays derived from montmorillonite (Cloisite® 15A and Cloisite® 93A) previously functionalized with TMSM. The comparison of the number of nanocomposites allowed to analyze the evolution of the thermal properties, such as low amounts of clay at the nanoscale present in the polymer matrix can influence the thermal stability of PMMA. The evolution of the thermal properties were a... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-02-06Bitstream added on 2014-06-13T19:38:06Z : No. of bitstreams: 1 ernesto_vart_me_araiq.pdf: 900475 bytes, checksum: 0e10b17c7e117e34c070afb08d4e25ef (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Com os avanços tecnológicos da agroindústria no Brasil, o bagaço passou a ser valorizado como fonte de energia, respondendo pelas necessidades energéticas da própria usina. A caracterização da biomassa deve fornecer informações sobre as propriedades determinantes, particulares a cada aplicação. Neste estudo, foi determinado o comportamento térmico do bagaço da cana-de-açúcar, com e sem sacarose, empregando diferentes variedades de cana (SP 81-3250, RB 815113, RB 855156 e RB 867515), e realizada a extração de lignina e celulose. Foram realizados ensaios empregando mufla convencional e automática, para a análise de umidade e cinzas, a fim de quantificar os teores dessas e avaliar a precisão e exatidão entre os dois métodos, a considerar a importância da validação metodológica. A caracterização e avaliação do bagaço, lignina, celulose e hemicelulose das diversas variedades de cana foram realizadas por meio de técnicas de análise térmica (TG-DTG), análise térmica diferencial (DTA), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e espectrometria de absorção na região do infravermelho (IV). As curvas DSC, tais como os espectros de absorção de IV para as ligninas extraídas dos bagaços são como uma impressão digital das ligninas presentes em cada variedade de cana-de-açúcar. As curvas DSC para o bagaço com e sem sacarose em atmosfera oxidante sugerem que as variedades RB 855156 e RB 867515 são aquelas que apresentam alta capacidade de geração de energia calorífica. As ligninas presentes nos bagaços são as responsáveis pelo maior potencial energético gerado durante a queima nas caldeiras das usinas. / With the technological progresses of the sugarcane agroindustry in Brazil, the bagasse started to be more valued as source of energy, responsible for the one needs of the own plant. The characterization of the biomass should supply information on the decisive properties, matters to each application. In this study, it was certain the thermal behavior of the sugarcane bagasse, with and without sucrose, using different cane varieties (SP 81-3250, RB 815113, RB 855156 and RB 867515), and accomplished the lignin extraction and cellulose coming of each variety. They were also accomplished, analysis using conventional muffle and automatic, for the humidity analysis and ashes, in order to quantify the amount of those and to evaluate the precision and accuracy between the two methods, to consider the importance of the methodological validation. The characterization and evaluation of the bagasse, lignin, cellulose and hemicellulose of the several cane varieties were accomplished through techniques of thermogravimetric analysis (TG-DTG), differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC) and infrared analysis (IV). The DSC curves like IR ones of lignin shown a finger print of the extracted lignin from each sugarcane variety. DSC curves from bagasse with and without sucrose under oxidative atmosphere allow suggesting that the varieties RB 855156 and RB 867515 are those present hight capacity to generation of calorific energy. The existent lignins in the bagasse are the responsible for the largest energy potential generated during it burns in the boilers of the plants.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-11-12Bitstream added on 2014-06-13T19:17:22Z : No. of bitstreams: 1 vallejo_ac_me_araiq.pdf: 1314606 bytes, checksum: 9084e976dd76f4395ce5d0d66da81dba (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os 3-metoxibenzoatos de Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) e de Zn (II), foram preparados fazendo-se reagir os respectivos carbonatos básicos com ácido 3-metoxibenzoico, ambos em suspensão aquosa à temperatura de ebulição. Os compostos assim obtidos foram estudados através da complexometria com EDTA, Termogravimetria (TG) e difratometria de raios X pelo método do pó. As curvas TG foram obtidas em atm de ar sintético e em cadinho de Pt para a amostra e referencia. Os resultados obtidos por termogravimetria (TG), complexometria com EDTA, possibilitaram estabelecer a estequiometria e o grau de hidratação dos compostos, que apresentaram fórmula geral: M(3-MeO-BZ) 2 nH2O com n= 0,5; 1,0;1,5 e 2,0. As curvas TG também permitiram verificar a estabilidade térmica, bem como o processo de decomposição térmica, destes compostos. Os difratogramas de raios X, pelo método do pó, mostraram que todos os compostos possuem estrutura cristalina, com exceção do composto níquel, obtidos no estado não cristalino. / The 3-methoxybenzoates of Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) and Zn (II) were prepared by reacting the respective basic carbonates with methoxybenzoates acid, both in aqueous suspension in a heating temperature. The compounds therefore obtained were studied by complexometric (EDTA), thermogravimetry, derivative thermogravimetry and differential thermal analysis (TG. DTG, DTA) and X-Ray diffractometry. The curves (TG) were obtained in atmosphere synthetic air and in Platinum crucible as samples and references. The results obtained by thermogravimetry (TG) and complexometric (EDTA) enabled to establish the stoichiometry and the hydration degree of these compounds which presented the general formula: M(3-MeO-BZ)2 nH2O with n=0,5; 1,0; 1,5 and 2,0. Also the curves (TG) permitted to verify as the thermal stability as the decomposition process of these compounds. The X-Ray powder patterns made possible to show that all the compounds had crystalline structure, except the Nickel (II) compound, shapeless by itself.

Orientador: Gilbert Bannach / Banca: Massao Ionashiro / Banca: Alexandre de Oliveira Legendre / Resumo: Neste trabalho foi realizado o estudo do comportamento térmico e a caracterização de formas cristalinas dos anti-hipertensivos atenolol, besilato de anlodipino e meleato de enalapril. A caracterização dos compostos foi realizada através do emprego das técnicas de termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial simultânea (TG-DSC), termogravimetria acoplada à espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (TG-FTIR), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIE) e difratometria de raios X pelo método do pó. A técnica TG-DSC forneceu informações sobre a estabilidade térmica, etapas de decomposição e interações entre o fármaco e o solvente utilizado na obtenção de cristais. As curvas TG-DSC demonstraram que o atenolol possui maior estabilidade e o maleato de enalapril menor estabilidade térmica. No caso das recritalizações, as curvas demonstraram que o atenolol e o maleato de enalapril, ambos em suas formas padrão, apresentaram maior estabilidade térmica quando comparados com seus produtos de recristalização e o besilato de anlodipino quando recistalizado em metanol com tetrahidrofurano (50% v/v), obteve um ganho na estabilidade térmica se comparado com o mesmo na forma padrão. Através da análise das bandas de absorção nos espectros de FTIR e da análise da posição dos picos dos difratogramas de raios X, foi possível verificar que não houve indícios de polimorfismo, exceto pela formação de um solvatomorfo do besilato de anlodipino quando recristalizado em metanol. Os resultados obtidos pelo acoplamento das técnicas de termogravimetria e espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier permitiram analisar os compostos voláteis liberados durante a degradação térmica dos fármacos padrões / Abstract: In this work, it was done a study or the thermal behaviour and the characterization of the crystaline forms of the anthypertensives: atenolol, amlodipine besylate and enalapril maleate. The characterization of the compounds was done by using the simultaneous thermogravimetry and differential scanning calorimetry (TG-DSC), thermogravimetry coupled with the infrared spectroscopy, infrared spectroscopy and X-ray powder diffractrometry. The techique Tg-DSC gave information about the thermal stabilization, decomposition process and interaction between the drug and the solvent, used to obtain crystals. The TG-DSC curves showed that the atenolol has a higher thermal stability and the enalapril maleate, less thermal stability. In the re-cristallization case, the curves showed that the atenolol and the enalapril maleate, both in their standard forms, presented bigger thermal stability, compared to their recrystallization products and the amlopidine besylate, when recrystallized in methanol with tetrahydrofuran (50% v/v) obtained a gain in its thermal stability when compared to itself in the standard form. Through the absorption bands discplacement in the FTIR spectra and of the analysis of the intensity and position of the X-ray powder diffraction peaks, it was possible to verify that there weren't any evidences of polymorphism. The obtained results by the couplind of the techniques of thermogravimetry and infrared spectroscopy permitted to defect of the possible valatile compounds released during the thermal degradation of the drugs standards / Mestre

Orientador: Sandra Helena Pulcinelli / Co-orientador: Peter Hammer / Banca: Rodrigo Fernando Costa Marques / Banca: Jairo Tronto / Resumo: Alguns materiais formados por uma fase orgânica dispersa em uma fase inorgânica apresentam propriedades novas, que não se limitam à soma das propriedades de seus componentes separados, mas são decorrentes de sinergismo entre essas fases em nível molecular. Esses materiais são conhecidos como híbridos orgânico-inorgânicos e tem recebido amplo destaque científico nas últimas décadas devido ao seu caráter multifuncional. Como uma vertente do estudo desses materiais, a modificação de superfícies de argilas minerais se tornou uma forma importante de melhorar ou criar novas propriedades em materiais híbridos. O método grafting, por exemplo, consiste na reação de superfície entre os grupos silanóis presentes na argila e os grupos reativos do composto orgânico (cloreto, alcóxido ou hidreto) que tem a função de se ligar a essa superfície inorgânica e torná-la compatível com a fase orgânica, usualmente um polímero. Esses compostos orgânicos são chamados de agentes acopladores, pois têm a função de acoplar a fase orgânica e a inorgânica. Assim, o foco desse trabalho baseou-se na obtenção de materiais híbridos orgânico-inorgânicos nanocompósitos utilizando o método grafting, sendo que a fase inorgânica é composta pela argila montmorilonita sódica e a organofilizada Cloisite® 10A e a orgânica pelo poli(metil metacrilato) (PMMA). A primeira etapa na obtenção dos nanocompósitos consistiu na separação de uma fração da argila com tamanhos uniformes de partículas através da centrifugação de diversas soluções aquosas; desse modo, a distribuição do diâmetro das partículas foi estudado através da técnica de espalhamento de luz. Essa etapa do trabalho teve o intuito de que o material tivesse maior homogeneidade a nível nanoscópico. Essa argila previamente tratada foi funcionalizada através de ligações covalentes com moléculas do agente acoplador... / Abstract: Some materials formed by an organic phase dispersed in an inorganic phase present new properties that are not limited to the sum of the properties of their separated components, but are the result of the synergism between the phases at molecular level. These materials are known as organic-inorganic hybrids and has received broad scientific attention in recent decades because of its multifunctional nature. As a part of the study of these materials, the surface modification of clay minerals has become lately an important way to improve or create new properties in hybrid materials. The grafting method, for example, consists in the surface reaction between the silanol groups and the reactive groups of the organic compounds (chloride, alkoxide or hydride) which has the function of bind to the inorganic surface and make it compatible with the organic phase, usually a polymer. These organic compounds are referred as coupling agents, since they have the function of coupling to the organic phase with the inorganic one. Thus, the focus of this work was based on nanocomposites organic-inorganic hybrid material obtaining using the grafting method where the inorganic phase is composed by the sodic montmorillonite clay and the organophilizated clay Cloisite® 10A and the organic by poly(methyl methacrylate) (PMMA). The first step of the nanocomposites obtaining was the separation of a fraction of clay particles of uniform size by centrifugation in various aqueous solutions clay; thereby, the distribution of particle diameter was seen through light scattering technique. This stage of the work was intended that the material had more homogeneity at nanoscopic level. This pre-treated clay was functionalized by covalent bonds with molecules of the coupling agent (trimethoxysilyl) propyl methacrylate (TMSM) in their hydroxyl groups. After this procedure, PMMA was added to this medium to obtain the polymer-clay... / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-11-11Bitstream added on 2014-06-13T19:00:10Z : No. of bitstreams: 1 silva_acm_me_bauru.pdf: 1514993 bytes, checksum: a5f97695cbac95b3030bdff825dcf4b5 (MD5) / Neste trabalho foi realizado o estudo do comportamento térmico e a caracterização de formas cristalinas dos anti-hipertensivos atenolol, besilato de anlodipino e meleato de enalapril. A caracterização dos compostos foi realizada através do emprego das técnicas de termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial simultânea (TG-DSC), termogravimetria acoplada à espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (TG-FTIR), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIE) e difratometria de raios X pelo método do pó. A técnica TG-DSC forneceu informações sobre a estabilidade térmica, etapas de decomposição e interações entre o fármaco e o solvente utilizado na obtenção de cristais. As curvas TG-DSC demonstraram que o atenolol possui maior estabilidade e o maleato de enalapril menor estabilidade térmica. No caso das recritalizações, as curvas demonstraram que o atenolol e o maleato de enalapril, ambos em suas formas padrão, apresentaram maior estabilidade térmica quando comparados com seus produtos de recristalização e o besilato de anlodipino quando recistalizado em metanol com tetrahidrofurano (50% v/v), obteve um ganho na estabilidade térmica se comparado com o mesmo na forma padrão. Através da análise das bandas de absorção nos espectros de FTIR e da análise da posição dos picos dos difratogramas de raios X, foi possível verificar que não houve indícios de polimorfismo, exceto pela formação de um solvatomorfo do besilato de anlodipino quando recristalizado em metanol. Os resultados obtidos pelo acoplamento das técnicas de termogravimetria e espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier permitiram analisar os compostos voláteis liberados durante a degradação térmica dos fármacos padrões / In this work, it was done a study or the thermal behaviour and the characterization of the crystaline forms of the anthypertensives: atenolol, amlodipine besylate and enalapril maleate. The characterization of the compounds was done by using the simultaneous thermogravimetry and differential scanning calorimetry (TG-DSC), thermogravimetry coupled with the infrared spectroscopy, infrared spectroscopy and X-ray powder diffractrometry. The techique Tg-DSC gave information about the thermal stabilization, decomposition process and interaction between the drug and the solvent, used to obtain crystals. The TG-DSC curves showed that the atenolol has a higher thermal stability and the enalapril maleate, less thermal stability. In the re-cristallization case, the curves showed that the atenolol and the enalapril maleate, both in their standard forms, presented bigger thermal stability, compared to their recrystallization products and the amlopidine besylate, when recrystallized in methanol with tetrahydrofuran (50% v/v) obtained a gain in its thermal stability when compared to itself in the standard form. Through the absorption bands discplacement in the FTIR spectra and of the analysis of the intensity and position of the X-ray powder diffraction peaks, it was possible to verify that there weren't any evidences of polymorphism. The obtained results by the couplind of the techniques of thermogravimetry and infrared spectroscopy permitted to defect of the possible valatile compounds released during the thermal degradation of the drugs standards