Devido aos diversos efeitos causados pela presença de \'SO IND.2\' em gases liberados na atmosfera, considerável atenção tem sido dada às técnicas para remoção deste poluente proveniente do processo de combustão. Neste trabalho apresenta-se um estudo relacionado com a determinação das melhores condições de granulometria e temperatura no processo de sorção de \'SO IND.2\' por um calcário dolomítico, denominado DP, e um calcário calcítico, denominado ICB, empregando-se a termogravimetria e porosimetria de adsorção de nitrogênio. Foram estudadas cinco faixas de granulometria média (385, 460, 545, 650 e 775 µm) e temperatura (variando de 745 a 920 ºC) para cada calcário. Com a aplicação do planejamento experimental, obtiveram-se superfícies de resposta com pontos de máximo indicando as melhores condições para cada calcário. Para o calcário DP, as maiores conversões (52%) foram obtidas na temperatura de calcinação de 850ºC e granulometria de 545 µm e as menores conversões foram obtidas para temperaturas acima de 900ºC e abaixo de 780ºC. Para o calcário ICB, as melhores condições foram obtidas em temperatura de 815ºC e 274 µm (conversão de 36,7%). Estabelecendo-se uma correlação entre a superfície de resposta e os parâmetros da estrutura física, os calcários, na condição de máxima conversão, apresentaram maior distribuição de poros na região de 20 a 110 A, indicando que a quantidade de poros menores pode ser um fator importante na reatividade do calcário. Pelos resultados apresentados na porosimetria, ambos os calcários apresentaram a média de diâmetro de poros próxima a 0,01 µm, indicando que o processo de difusão deveria seguir a Lei de Fick. No entanto, para calcário ICB observou-se o maior desenvolvimento de microporos, indicando que o mecanismo de difusão deste calcário possivelmente segue a Lei de Knudsen, justificando as menores conversões pelo rápido bloqueio dos poros, que impedem que as camadas mais internas sejam atingidas. Por meio das imagens obtidas por MEV, observou-se que a superfície do calcário ICB sulfatado apresentou uma camada mais fechada e compactada do que o calcário DP. / Due to various effects caused by the presence of \'SO IND.2\' in gases released into the atmosphere, considerable attention has been given to techniques of removal of this pollutant from the combustion processes. This dissertation reports on studies related to the determination of the optimum conditions of temperature and particle size in \'SO IND.2\' sorption by a dolomite, called DP and a calcite, called ICB. Five ranges of granulometry (385, 460, 545, 650 e 775 µm) and temperature (from 745 to 920ºC) were studie for each limestone. The application of experimental design resulted in a response surface with maximum values of temperature and particle size. For DP, the highest conversions (52%) were obtained at 850ºC and particle size of 545 µm and the lowest conversions were obtained at temperatures over 900ºC and below 780ºC. For ICB, the best conditions were obtained at 815ºC and 274 µm (36.7% conversion). The correlation between response surface and physical structure parameters showed that the amount of small pores is an important factor in the reactivity of the sorbents. For both DP and ICB, the average of pore size is close to 0.01 µm, indicating that the diffusion mechanism should follow the Fick law. However, in limestone ICB a further development of micropores was observed, allowing concluding that the diffusion mechanism possibly follows Knudsen law, which justifies the lowest conversions by quick pore blockage, consequently making the inner layers inaccessible. These assumptions were evidenced by the scanning electron microscopy (SEM), in which a compacted and closed layer was showed on ICB sulfated surface.

Considerando a importância crescente das técnicas termoanalíticas na indústria e na pesquisa contemporânea, torna-se necessário apresentá-las de forma adequada aos alunos de cursos de graduação, não apenas de química, mas de ciência dos materiais, física, farmácia, das diversas modalidades de engenharia, entre outros. Por outro lado, pode-se notar que isso raramente acontece, por diversos motivos, como falta de equipamentos, falta de experimentos demonstrativos das técnicas e até mesmo de falta de preparo dos docentes, com relação ao conhecimento dos fundamentos das técnicas e normalização de nomenclatura. No sentido de contribuir com o ensino de Análise Térmica em nosso país, este trabalho teve por objetivo buscar informações históricas e compilar e/ou desenvolver experimentos didáticos que possam ser usados na demonstração de conceitos teóricos e aspectos práticos das técnicas termoanalíticas mais usadas no Brasil, como a Termogravimetria (TGA), Termogravimetria Derivada (DTG), Análise Térmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Para avaliar o efeito didático do material desenvolvido foi proposto um curso extracurricular no tema Análise Térmica, chamado \"Princípios e Aplicações de Análise Térmica\", em nível de graduação na forma de curso de Difusão Cultural, apoiado pela Pró-Reitoria de Cultura e Extensão da Universidade de São Paulo (USP). Participaram 12 alunos de graduação e 3 alunos de pós-graduação, estes últimos como ouvintes. Os participantes receberam material didático escrito, na forma de uma apostila, instruções teóricas e aulas práticas, envolvendo experimentos com problemas práticos contextualizados, em Análise Térmica. A avaliação do curso foi feita com base em questionários sobre expectativas dos alunos em relação ao curso, seus conhecimentos prévios e aqueles obtidos ao final do curso. Os questionários foram aplicados antes e após as atividades. A avaliação de conteúdo foi feita usando questões sobre o tópico abordado e revelou significativo ganho de conhecimento desses alunos em relação às técnicas termoanalíticas. Assim, atingiu-se o esperado, contribuindo de alguma maneira para o ensino de Análise Térmica e sua aplicação nos cursos de graduação, envolvendo Termogravimetria, Termogravimetria Derivada, Análise Térmica Diferencial e Calorimetria Exploratória Diferencial. / Considering the increasing relevance of the thermoanalytical techniques in both industry and contemporary research, it becomes interesting to present such techniques in a proper way to undergraduate students, not only in chemistry, but also in materials science, physics, pharmacy, the several areas of engineering, and other potential users of these techniques. Moreover it can be noted that this rarely happens due to many reasons such as unavailability of equipments, to demonstrate the experimental details and even lacking in knowledge of professors regarding the fundamentals of the techniques and standardization in nomenclature. In order to contribute to the Thermal Analysis education in Brazil, this study aimed to seek historical information and compilation and/or development of didactic experiments that can be used in the demonstration of theoretical concepts and practical aspects of the most commonly used thermoanalytical techniques, such as Thermogravimetry (TGA), Derivative Thermogravimetry (DTG), Differential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). Beyond that, it was necessary to apply these contents with undergraduate volunteer students. Therefore, an extracurricular Thermal Analysis course in this subject, named \"Principles and Applications of Thermal Analysis\", supported by the Dean of Culture of the Universidade de São Paulo (USP) was offered. Twelve undergraduate and three graduate students from four Universities of São Paulo State attended the course. These students received educational written materials in the form of a handout, instructions in theoretical aspects and practical sessions involving experiments, represented by practical problems in Thermal Analysis. The course evaluation was based on questionnaires about students\' expectations and their previous knowledge and that obtained by the end of the activity. The scope evaluation was made using questions about the topics covered and revealed significant improvement in the knowledge of the students regarding the thermoanalytical techniques covered in the course. Thus the expectations of the dissertation have been satisfied in developing a written material for thermal analysis education covering historical aspects as well as, theoretical and practical concepts of Thermogravimetry, Differential Thermal Analysis, Differential Thermal Analysis and Differential Scanning Calorimetry and their application to undergraduate courses.

Neste trabalho determina-se, através da termogravimetria, o efeito da temperatura e atmosfera sobre a conversão, a cinética e a efetividade da absorção de 'SO IND.2' por calcário. Aplica-se temperaturas e tamanho de particulado típicos do processo de combustão de carvão em leito fluidizado. Foram realizados ensaios isotérmicos em diferentes temperaturas (entre 650 e 950 graus Celsius), na pressão atmosférica local (~ 697 mmHg), em atmosferas dinâmicas de ar e de nitrogênio. Os resultados de sulfatação foram avaliados empregando-se a cinética de Arrhenius. A ordem de grandeza dos valores de energia de ativação obtidos (4,446 kJ/mol em ar e 3,748 kJ/mol em nitrogênio) sugere que o processo reativo seja controlado por difusão de Knudsen. A temperatura ótima de conversão resultou entre 800 e 850 graus Celsius em ar, e muito próxima de 900 graus Celsius em nitrogênio. Definiu-se efetividade como a relação entre o coeficiente de taxa de reação instantâneo e o seu valor máximo, indicando o decaimento temporal da reatividade da amostra com o progresso da sulfatação. Determinou-se a efetividade média para todas as temperaturas no intervalo de tempo em que a sulfatação se desenvolveu, sempre em torno de 200 s nos vários ensaios. Os maiores valores de efetividade média foram a 800 graus Celsius em atmosfera de ar (0,2854), e a 900 graus Celsius em atmosfera de nitrogênio (0,3142) / In this work thermogravimetry is applied to determine the effect of temperature and atmosphere on conversion, kinetics and effectiveness of 'SO IND.2' absorption by limestone. Ranges of temperature and particle size were applied that are typical of the fluidized bed coal combustion process. Isothermal experiments were performed for different temperatures (between 650 and 950 Celius degrees), at local atmospheric pressure (~ 697 mmHg), in dynamic atmospheres of air and nitrogen. The results of sulfation were evaluated using Arrhenius' kinetics. The order of magnitude of the resulting activation energies (4.446 kJ/mol in air and 3.748 kJ/mol in nitrogen) suggest the reaction to be controlled by Knudsen diffusion. Optimum conversion resulted between 800 and 850 Celsius degrees in ar, and around 900 Celsius degrees in nitrogen. Effectiveness was defined as the ratio between the instantaneous reaction rate coefficient and its maximum value, indicating the time decay of reactivity as sulfation advances. The average effectiveness was determined for all the temperatures considering the whole sulfation time interval, which was always around 200 seconds. The highest values of average effectiveness were found at 800 Celsius degrees in air atmosphere (0,2854), and 900 Celsius degrees in nitrogen atmosphere (0,3142)

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SheilaPMCS_DISSERT.pdf: 3731012 bytes, checksum: d5e3599b7830fd6b86190589ac14d25c (MD5) Previous issue date: 2011-07-07 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The present study utilized the thermogravimetry (TG) and optical emission spectroscopy with inductively coupled plasma - ICP / OES to determine the calcium content in tablets of carbonate, citrate and calcium lactate used in the treatment of osteoporosis. The samples were characterized by IR, SEM, TG / DTG, DTA, DSC and XRD. The thermal analysis evaluated the thermal stability and physical-chemical events and showed that the excipients influence the decomposition of active ingredients. The results of thermogravimetry indicated that the decomposition temperature of the active CaCO3 (T = 630.2 ?C) is lower compared to that obtained in samples of the tablets (633.4 to 655.2 ?C) except for sample AM 2 (Ti = 613.8 oC). In 500.0 ?C in the samples of citrate and calcium lactate, as well as their respective active principles had already been formed calcium carbonate. The use of N2 atmosphere resulted in shifting the initial and final temperature related to the decomposition of CaCO3. In the DTA and DSC curves were observed endo and exothermic events for the samples of tablets and active ingredients studied. The infrared spectra identified the main functional groups in all samples of active ingredients, excipients and tablets studied, such as symmetric and asymmetric stretches of the groups OH, CH, C = O. Analysis by X-ray diffraction showed that all samples are crystalline and that the final residue showed peaks indicative of the presence of calcium hydroxide by the reaction of calcium oxide with moisture of the air. Although the samples AM 1, AM 2, AM 3 and AM 6 in their formulations have TiO2 and SiO2 peaks were not observed in X-ray diffractograms of these compounds. The results obtained by TGA to determine the calcium content of the drugs studied were satisfactory when compared with those obtained by ICP-OES. In the AM 1 tablet was obtained the content of 35.37% and 32.62% for TG by ICP-OES, at 6 AM a percentage of 17.77% and 16.82% and for AM 7 results obtained were 8.93% for both techniques, showing that the thermogravimetry can be used to determine the percentage of calcium in tablets. The technique offers speed, economy in the use of samples and procedures eliminating the use of acid reagents in the process of the sample and efficiency results. / O presente trabalho utilizou a termogravimetria (TG) e a espectroscopia de emiss?o ?ptica com plasma indutivamente acoplado ICP/OES para determinar o teor de c?lcio em medicamentos ? base de carbonato, citrato e lactato de c?lcio usados no tratamento da osteoporose. As amostras foram caracterizadas por IV, MEV, TG/DTG, DTA, DSC e DRX. As t?cnicas termoanal?ticas avaliaram a estabilidade t?rmica e os eventos f?sicos-qu?micos e mostraram que os excipientes interferem na decomposi??o dos princ?pios ativos. Os resultados da Termogravimetria indicaram que a temperatura de decomposi??o do CaCO3 princ?pio ativo (T = 630,2 ?C) ? inferior em compara??o as amostras dos comprimidos (633,4 a 655,2 ?C), exceto para a amostra AM 2 (Ti = 613,8 oC). Em 500,0 ?C nas amostras de citrato e lactato de c?lcio, assim como nos seus respectivos princ?pios ativos j? havia sido formado o carbonato de c?lcio. A utiliza??o da atmosfera de N2 provocou deslocamento nas temperaturas inicial e final relacionadas ? decomposi??o do CaCO3. Nas curvas DTA e DSC foram observados eventos endo e exot?rmicos para as amostras dos medicamentos e princ?pios ativos analisados. Os espectros de infravermelho identificaram os principais grupos funcionais existentes em todas as amostras de princ?pios ativos, excipientes e comprimidos estudados, tais como estiramentos sim?tricos e assim?tricos dos grupos O-H, C-H, C=O. As an?lises por difra??o de raios-x mostraram que todas as amostras apresentam cristalinidade e que os res?duos finais mostraram picos indicativos da presen?a de hidr?xido de c?lcio devido ? rea??o do ?xido de c?lcio com a umidade do ar. Embora os medicamentos AM 1, AM 2, AM 3 e AM 6 tenham em suas formula??es TiO2 e SiO2 n?o foram observados picos nos difratogramas de raios-x desses compostos. Os resultados obtidos por TG para determinar o teor de c?lcio dos medicamentos estudados mostraram-se satisfat?rios quando comparados aos obtidos pelo ICP-OES. No comprimido AM 1 foi obtido um teor de 35,37 % pela TG e 32,62 % pelo ICP-OES, na AM 6 obteve-se um percentual de 17,77 % e 16,82 % e para a AM 7 os resultados obtidos foram de 8,93 % para ambas as t?cnicas, mostrando que a termogravimetria pode ser utilizada na determina??o do teor de c?lcio em medicamentos, pois a t?cnica oferece rapidez, economia no uso das amostras e procedimentos, elimina??o do uso de reagentes ?cidos no processo de abertura de amostra e efici?ncia nos resultados.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarciaLS_DISSERT.pdf: 3817212 bytes, checksum: 089f2e43de0c72515df1302d1f7136f9 (MD5) Previous issue date: 2014-08-19 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / This study used the Thermogravimetry (TG) and molecular absorption spectroscopy in UV-visible region to determine the iron content in herbal medicinal ferrous sulfate used in the treatment of iron deficiency anemia. The samples were characterized by IR, UV, TG / DTG, DTA, DSC and XRD. The thermoanalytical techniques evaluated the thermal stability and physicochemical events and showed that the excipients interfere in the decomposition of the active ingredients. The results of thermogravimetry showed that the decomposition temperature of the active principle Fe2(SO4)3 (T = 602 ?C) is higher as compared to samples of tablets (566 586 ?C). In the DTA and DSC curves were observed exothermic and endo events for samples of medicines and active analysis. The infrared spectra identified key functional groups exist in all samples of active ingredients, excipients and compressed studied, such as symmetric and asymmetric stretching of OH, CH, S=O. The analysis by X-ray diffraction showed that all samples had crystallinity and the final residue showed peaks indicating the presence of silicon dioxide, titanium dioxide and talc that are excipients contained in pharmaceutical formulations in addition to iron oxide. The results obtained by TG to determine the iron content of the studied drugs showed a variance when compared with those obtained by theoretical and UV-visible, probably due to formation of a mixture of Fe2O3 and Fe2(SO4)3. In one tablet was obtained FE content of 15.7 % and 20.6 % for TG by UV-visible, the sample EF 2 was obtained as a percentage of 15.4 % and 21.0 % for TG by UV-visible . In the third SF samples were obtained a content of 16.1 % and 25.5 % in TG by UV-visible, and SF 4 in the percentage of TG was 16.7 % and 14.3 % UV-visible / O presente trabalho utilizou a termogravimetria (TG) e a espectroscopia de absor??o molecular na regi?o UV-vis?vel para determinar o teor de ferro em medicamentos ? base de sulfato ferroso usados no tratamento da anemia ferropriva. As amostras foram caracterizadas por IV, UV, TG/DTG, DTA, DSC e DRX. As t?cnicas termoanal?ticas avaliaram a estabilidade t?rmica e os eventos f?sico-qu?micos e mostraram que os excipientes interferem na decomposi??o do princ?pio ativo. Os resultados da Termogravimetria indicaram que a temperatura de decomposi??o do Fe2(SO4)3 (T = 602 ?C) ? superior em compara??o as amostras dos comprimidos (566 a 586 ?C). Nas curvas DTA e DSC foram observados eventos endo e exot?rmicos para as amostras dos medicamentos e princ?pio ativo analisado. Os espectros de infravermelho identificaram os principais grupos funcionais existentes em todas as amostras de princ?pios ativos, excipientes e comprimidos estudados, tais como estiramentos sim?tricos e assim?tricos dos grupos O-H, C-H, S=O. As an?lises por difra??o de raios- X mostraram que todas as amostras apresentaram cristalinidade e que os res?duos finais mostraram picos indicativos da presen?a de di?xido de sil?cio, di?xido de tit?nio e talco que s?o excipientes contidos nas formula??es farmac?uticas, al?m do ?xido de ferro. Os resultados obtidos por TG para determinar o teor de ferro dos medicamentos estudados mostraram uma varia??o quando comparados aos obtidos pelo UV-vis?vel e o te?rico, provavelmente devido a forma??o de uma mistura de Fe2O3 e Fe2(SO4)3. No comprimido FE 1 foi obtido um teor de 15,7 % pela TG e 20,6 % pelo UV-vis?vel, na amostra FE 2 obteve-se um percentual de 15,4 % pela TG e 21,0 % pelo UV-vis?vel. Nas amostras FE 3 obteve-se um teor de 16,1 % na TG e 25,5 % pelo UV-vis?vel, e em FE 4 o percentual na TG foi de 16,7 % e no UV-vis?vel 14,3 %

Neste trabalho determina-se, através da termogravimetria, o efeito da temperatura e atmosfera sobre a conversão, a cinética e a efetividade da absorção de 'SO IND.2' por calcário. Aplica-se temperaturas e tamanho de particulado típicos do processo de combustão de carvão em leito fluidizado. Foram realizados ensaios isotérmicos em diferentes temperaturas (entre 650 e 950 graus Celsius), na pressão atmosférica local (~ 697 mmHg), em atmosferas dinâmicas de ar e de nitrogênio. Os resultados de sulfatação foram avaliados empregando-se a cinética de Arrhenius. A ordem de grandeza dos valores de energia de ativação obtidos (4,446 kJ/mol em ar e 3,748 kJ/mol em nitrogênio) sugere que o processo reativo seja controlado por difusão de Knudsen. A temperatura ótima de conversão resultou entre 800 e 850 graus Celsius em ar, e muito próxima de 900 graus Celsius em nitrogênio. Definiu-se efetividade como a relação entre o coeficiente de taxa de reação instantâneo e o seu valor máximo, indicando o decaimento temporal da reatividade da amostra com o progresso da sulfatação. Determinou-se a efetividade média para todas as temperaturas no intervalo de tempo em que a sulfatação se desenvolveu, sempre em torno de 200 s nos vários ensaios. Os maiores valores de efetividade média foram a 800 graus Celsius em atmosfera de ar (0,2854), e a 900 graus Celsius em atmosfera de nitrogênio (0,3142) / In this work thermogravimetry is applied to determine the effect of temperature and atmosphere on conversion, kinetics and effectiveness of 'SO IND.2' absorption by limestone. Ranges of temperature and particle size were applied that are typical of the fluidized bed coal combustion process. Isothermal experiments were performed for different temperatures (between 650 and 950 Celius degrees), at local atmospheric pressure (~ 697 mmHg), in dynamic atmospheres of air and nitrogen. The results of sulfation were evaluated using Arrhenius' kinetics. The order of magnitude of the resulting activation energies (4.446 kJ/mol in air and 3.748 kJ/mol in nitrogen) suggest the reaction to be controlled by Knudsen diffusion. Optimum conversion resulted between 800 and 850 Celsius degrees in ar, and around 900 Celsius degrees in nitrogen. Effectiveness was defined as the ratio between the instantaneous reaction rate coefficient and its maximum value, indicating the time decay of reactivity as sulfation advances. The average effectiveness was determined for all the temperatures considering the whole sulfation time interval, which was always around 200 seconds. The highest values of average effectiveness were found at 800 Celsius degrees in air atmosphere (0,2854), and 900 Celsius degrees in nitrogen atmosphere (0,3142)

Neste trabalho foi estudada a influência da adição de quitosana e sílica a monômeros dimetacrílicos, BisEMA e TEGDMA, por meio das técnicas de fotocalorimetria, termogravimetria e análise dinâmico mecânica. Os resultados dos experimentos de fotocalorimetria demonstraram que a quitosana pode aumentar a velocidade de polimerização e o máximo de conversão para alguns sistemas em determinadas concentrações da mesma, já a sílica tem pouco efeito nas reações de fotopolimerização das amostras. Para os experimentos de termogravimetria, a quitosana tem pouca influência na degradação das amostras não alterando significativamente as curvas TGA/DTG, por outro lado a sílica acelerou a degradação térmica das amostras. A avaliação das propriedades mecânicas demonstrou que a quitosana diminui a temperatura de transição vítrea e a resposta elástica dos sistemas não afetando os valores dos módulos de armazenamento e módulos de perda. A sílica apresentou a tendência de aumento de temperatura de transição vítrea e não alteração da resposta elástica das amostras. / In this work we studied the influence of the addition of chitosan and silica in dimethacrylic monomers, BisEMA and TEGDMA, by photocalorimetry, thermogravimetric analysis and dynamic mechanical analysis. The results of photocalorimetry experiments demonstrated that chitosan can increase the polymerization rate and the degree of conversion for some concentrations. Silica has little effect on photopolymerization reactions of samples. For thermogravimetric experiments, chitosan has little influence on the degradation of samples and does a slightly change the TGA / DTG curves, on the other hand silica accelerated thermal degradation of the samples. The evaluation of mechanical properties showed that chitosan reduces the glass transition temperature and elastic response of the samples but does not affect the values of the storage modulus and loss modulus. Silica showed an effect of increasing glass transition temperature and almost no change in the elastic response of the samples.

Submitted by Marilene Donadel (marilene.donadel@unioeste.br) on 2017-08-18T19:11:56Z No. of bitstreams: 1 Viviane Manozzo 2016.pdf: 3333567 bytes, checksum: ebe7b9726675839238cfd3ee3c4ed3ca (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-18T19:11:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Viviane Manozzo 2016.pdf: 3333567 bytes, checksum: ebe7b9726675839238cfd3ee3c4ed3ca (MD5) Previous issue date: 2016-08-29 / The whole world is experiencing an energy crisis, though a lot of potential is wasted because it is necessary to develop technologies for the utilization of biomass as a raw material capable of producing energy. Municipal waste, wood waste, agricultural crop residues, plants and algae, breeding animal waste, food processing and organic waste are considered the main sources of production and biomass and boost research in the energy sector in search responses to the crises faced. The objective of this study was to obtain experimental data of thermal decomposition of biomass Pistia stratiotes and Eichhornia crassipes to determine the kinetic parameters through the pyrolysis process. Thus, laboratory studies were conducted in order to determine the chemical and physical properties: particle size, moisture, volatile matter, ash, cellulose, lignin and superior calorific value (PCS), to obtain the thermal decomposition curve by thermogravimetric analysis for biomasses studied ; and determine the kinetic parameters during pyrolysis of biomass decomposition methods using non-isothermal differential. The thermogravimetric analysis was performed under an inert nitrogen atmosphere at temperatures ranging from 60ºC to 990ºC for four heating rates of 5, 10, 15 and 20 °C / min. Results as 10.83 MJ / kg and 12, 96 MJ / kg were found for PCS of biomasses Pistia stratiotes and Eichhornia crassipes respectively. The determination of the kinetic parameters we used the methods: Flyn Wall Osawa, Kissinger and Friedman. The mass loss of biomass Pistia stratiots presented in the temperature range 244-823 ° C. The Eichhornia crassipes in the range 241-991°C. To Pistia stratiotes the activation energy calculated by the FWO method foinde 178.60 kJ / mol - 332.79 kJ / mol. Kissinger 155.89 kJ / mol. Friedman in the range of 153.75 kJ / mol - 369.09 kJ / mol. For Eichhornia crassipes the activation energy calculated by the method presented FWO in the range of 156.59 kJ / mol - 531 80 kJ / mol. Kissinger 130.46 kJ / mol. Friedman in the range of 156.53 kJ / mol - 349.47 kJ / mol. The results obtained were of the same order of magnitude. The kinetic data confirm that the molecular structures are represented by different mechanisms thermal decomposition reaction rate and the decomposition rate with the temperature in the pyrolysis showing that this technique is a powerful tool for transforming biomass into products which contribute to generation of energy. / O mundo todo vive uma crise energética, no entanto um grande potencial é desperdiçado, pois é preciso que se desenvolvam tecnologias para o aproveitamento de biomassas como matéria prima capaz de produzir energia. Os resíduos urbanos, restos de madeira, resíduos de culturas agrícolas, plantas e algas, resíduos de criadouros de animais, de processamento de alimentos e de resíduos orgânicos se apresentam como as principais fontes de produção e biomassa e impulsionam as pesquisas no setor energético em busca de respostas para as crises enfrentadas. Assim, o objetivo deste estudo foi obter dados experimentais de decomposição térmica das biomassas Pistia stratiotes e Eichhornia crassipes visando determinar os parâmetros cinéticos por meio do processo de pirólise. Desta forma, estudo laboratoriais foram desenvolvidos visando determinar as propriedades químicas e físicas: granulometria, umidade, material volátil, cinzas, celulose, lignina e poder calorífico superior (PCS), obter as curvas de decomposição térmica através de análises termogravimétricas para as biomassas em estudo; e determinar os parâmetros cinéticos durante a pirólise de decomposição das biomassas utilizando métodos não isotérmicos diferenciais. A termogravimetria foi realizada em atmosfera inerte de nitrogênio, com temperaturas variando de 60ºC a 990ºC, para quatro taxas de aquecimento: 5, 10, 15 e 20ºC / min. Resultados como 10,83 MJ/kg e 12, 96 MJ/kg foram encontradas para o PCS das biomassas Pistia stratiotes e Eichhornia crassipes respectivamente. A determinação dos parâmetros cinéticos utilizou–se dos métodos: Flyn Wall Osawa, Kissinger e o Friedman. A perda de massa da biomassa Pistia stratiotes apresentou na faixa de temperatura de 244 – 823 °C. A Eichhornia crassipes na faixa de 241 – 991 °C. Para Pistia stratiotes a energia de ativação calculada pelo método FWO foi de 178,60 kJ / mol – 332,79 kJ / mol. Por Kissinger 155,89 kJ / mol. Por Friedman na faixa de 153,75 KJ / mol – 369,09 kJ / mol. Para Eichhornia crassipes a energia de ativação calculada pelo método FWO apresentou na faixa de 156,59 kJ / mol – 531, 80 kJ / mol. Por Kissinger 130,46 kJ / mol. Por Friedman na faixa de 156,53 kJ / mol – 349,47 kJ / mol. Os resultados obtidos foram da mesma ordem de grandeza. Os dados cinéticos obtidos confirmam que as estruturas moleculares são representadas por diferentes mecanismos de decomposição térmica, taxas de reação e taxa de decomposição com a temperatura no processo de pirólise comprovando que a técnica é uma poderosa ferramenta para transformar biomassas em produtos que contribuem para geração de energia.

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[pt] Nanopartículas de óxidos metálicos têm sido objeto de estudo devido suas propriedades ópticas, eletrônicas e magnéticas diferenciadas. Além disso, espinélios, em particular a ferrita de cobalto (Fe2CoO4), tem se destacado dado o crescente número de aplicações voltadas à exploração do seu potencial catalítico, principalmente no âmbito dos processos de química verde. Neste contexto, o presente trabalho tem como foco a síntese de nanopartículas do espinélio Fe2CoO4, no âmbito de uma rota de processamento sol-gel, as quais são em seguida caracterizadas visando ao estudo de características relevantes, tais como, composição química elementar, desordem catiônica, tamanho e morfologia dos cristais, via microscopia eletrônica (MEV/EDS) e difração de raios – x (DRX). Finalmente, o potencial catalítico das nanopartículas produzidas foi investigado no que diz respeito à oxidação de uma matéria prima enriquecida em carbono oriunda da pirólise da madeira, mediante ensaios preliminares em forno tubular, bem como via experimentos de termogravimetria (TG). Neste contexto, amostras diversas foram produzidas variando-se a temperatura de calcinação (300 a 1000 graus Celsius), procurando-se estabelecer correlações entre a atividade catalítica medida e as características intrínsecas de cada material. Os resultados obtidos sugerem que as amostras produzidas a 300 e 400 graus Celsius com 6h de tratamento apresentaram superior atividade catalítica para a oxidação da matéria-prima a 600 graus Celsius conduzida no forno tubular. A atividade catalítica foi igualmente comprovada via testes termogravimétricos conduzidos com a amostra calcinada a 400 graus Celsius na faixa de temperatura entre 480 e 630 graus Celsius. O óxido de interesse se mostrou estável na referida faixa de temperatura. O modelo do núcleo não reagido permitiu uma avaliação quantitativa da cinética de oxidação do carvão na referida faixa de temperaturas, encontrando-se um único valor de energia de ativação – 50,1kJ/mol. / [en] Nanoparticles of metallic oxides have been studied because of their optical, electronic and magnetic properties. In addition, spinel, particularly cobalt ferrite (Fe2CoO4), has stood out due to the increasing number of applications aimed at exploiting its catalytic potential, especially in the field of green chemistry. In this context, the present work focuses on the synthesis of Fe2CoO4 spinel nanoparticles, within the scope of a sol-gel processing route, which are then characterized for the study of relevant characteristics such as elemental chemical composition, cationic disorder, Size and morphology of the crystals, via electron microscopy (SEM / EDS) and X - ray diffraction (XRD). Finally, the catalytic potential of the nano particles produced was investigated with respect to the oxidation of a carbon-enriched raw material from the pyrolysis of the wood, through preliminary tests in a tubular furnace, as well as via thermogravimetric (TG) experiments. In this context, several samples were produced by varying the calcination temperature (300 to 1000 degrees Celsius), aiming to establish correlations between the measured catalytic activity and the intrinsic characteristics of each material. The obtained results suggest that the samples produced at 300 and 400 degrees Celsius with 6h of treatment presented superior catalytic activity for the oxidation of the raw material at 600 degrees Celsius conducted in the tubular furnace. The catalytic activity was also verified through thermogravimetric tests conducted with the sample calcined at 400 degrees Celsius in the temperature range between 480 and 630 degrees Celsius. The oxide of interest was shown to be stable in said temperature range. The unreacted nucleus model allowed a quantitative evaluation of the oxidation kinetics of the coal in said temperature range, with a single activation energy value of 50.1 kJ / mol.