Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-02-28Bitstream added on 2014-06-13T20:26:01Z : No. of bitstreams: 1 silva_as_dr_araiq.pdf: 2860868 bytes, checksum: 0a5366c12c615d912dea72ff05ef8e46 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O produto comercial Roundup®, contendo o glifosato como principal ingrediente ativo, é vendido mundialmente por ser um herbicida sistêmico, pós-emergente e não seletivo. Além disso, a alta eficiência no processo de remoção de plantas indesejadas e o aumento de culturas transgênicas favorecem seu uso extensivo. Embora não seja considerado um sério contaminante para o homem, o controle e monitoramento destes herbicidas são muito importantes. Desta forma, o presente projeto propõe o desenvolvimento de sistemas de screening e métodos analíticos limpos que possam ser aplicados à determinação de glifosato, uma vez que a literatura dispõe de poucos métodos de análise que visam à aplicação dos princípios da Química Verde. Os métodos propostos neste estudo foram espectroscopia de reflectância difusa, espectrofotometria e sistemas em fluxo, empregando análise por injeção em fluxo (FIA) e multi-bombas (MPFS), com detecção na região do UV-Vis. Os métodos de análise propostos são baseados na reação entre glifosato e p-dimetilaminocinamaldeído (p- DAC), em meio acidificado, com um máximo de reflecção ou absorção em 495 nm. Após a otimização das condições experimentais e validação dos métodos propostos, através de parâmetros como linearidade da curva analítica, exatidão, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, recuperação e estudos de possíveis íons interferentes, estes foram aplicados em amostras de herbicidas comerciais e águas (naturais e de consumo humano). Os resultados obtidos na determinação de glifosato nas amostras de herbicidas comerciais empregando reflectância difusa concordaram com os resultados obtidos empregando análise por injeção em fluxo, os quais apresentaram teores de 378,8 g L-1 para a amostra A, 392,4 g L-1 para a amostra... / The commercial product Roundup®, containing the glyphosate as its main active ingredient, is marketed worldwide because it is a nonsystemic, post-emergent and nonselective herbicide. Moreover, the high efficiency in the process of the removal of unwanted plants and the increase in the introduction transgenic plants favor their extensive use. Although it has not been considered a serious contaminant to humans the control and monitoring of this herbicide are very importants. The present project proposes the development of screening systems and clear analytical methods that can be applied to determine the presence of glyphosate, since in the literature there are few methods of analysis that apply Green Chemistry’s principles. The proposed methods in this study were diffuse reflectance spectroscopy, spectrophotometry and flow systems, employing flow injection analysis (FIA) and multi-pumping (MPFS), with detection in the Uv-vis region. The proposed analysis methods are based in the reaction between glyphosate and p-dimethylaminocinnamaldehyde (p-DAC), in acid medium, it presents a reflection or absorption maximum in 495 nm. After the optimization of the experimental conditions and validation of the proposed methods, through parameters such as: linearity of the analytical curve, accuracy, precision, limit of detection, limit of quantification, recovery and study of possible interference ions, these were applied to commercial herbicides and water samples (naturals and for human consumption). The results obtained in the determination of glyphosate in the commercial herbicides employing diffuse reflectance were agree with the results obtained by employing flow injection analysis, which presented levels of 378.8 g L-1 to the A sample, 392.4 g L-1 to the B sample and 330.6 g L-1 to the C sample... (Complete abstract click electronic access below)

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-05-24T17:52:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338968.pdf: 26388567 bytes, checksum: 2069b93e85f123b8ac3c78a879aef322 (MD5) Previous issue date: 2015 / Objetivos: Avaliar o efeito de diferentes tratamentos de superfície e do tempo de armazenamento na resistência de união adesiva à microtração (µTBS) de blocos CAD/CAM do tipo resina-cerâmica. Materiais e Métodos: Dois tipos de blocos CAD/CAM resina-cerâmica (Cerasmart, GC e Enamic, Vita Zahnfabrik) foram seccionados em fatias com 4 mm de espessura, distribuídos em seis grupos e submetidos aos seguintes tratamentos de superfície: Grupo 1: sem tratamento; Grupo 2: jateamento com óxido de alumínio 27 µm + silano; Grupo 3: condicionamento com ácido hidrofluorídrico 5% por 60 seg + silano; Grupo4: condicionamento com ácido fosfórico 37% por 60 seg + silano; Grupo 5: jateamento; Grupo 6: jateamento + silano. Pares de fatias do mesmo material e grupo foram cimentadas umas às outras (n=3 espécimes sanduíches/grupo) utilizando um cimento resinoso dual autoadesivo para os grupos 1 ao 5, e uma resina fluida fotopolimerizável para o grupo 6. Após respectivamente três semanas e 6 meses de armazenamento em cloramina 0,5% à 37oC, os espécimes sanduíches foram seccionados em micro espécimes retangulares, desgastados na interface adesiva (forma de ampulheta) e submetidos ao teste de µTBS. Os dados foram estatisticamente analisados por um modelo linear de efeitos mistos considerando como fatores o tipo de material, o tratamento de superfície e o tempo de armazenamento, assim como suas interações de primeiro grau(p=0,05). Resultados: Independente do tratamento de superfície e tempo de armazenamento, os dois materiais resina-cerâmica apresentaram valores deµTBS sem diferença estatística. Após 3 semanas, todos os grupos obtiveram valores similares. Depois de 6 meses, os valores de resistência adesiva foram mantidos quando foi realizado o JAT com óxido de alumínio (Grupo 263) ou o condicionamento com HF (Grupo 5), ambos seguidos por silanização. O JAT seguido de silanização e o uso de uma resina fluida como agente cimentante também manteve a µTBS. A ausência de tratamento superficial (Grupo 1), o JAT isolado (Grupo 2) e o condicionamento com H3PO4 seguido de silanização (Grupo 6) resultaram em uma diminuição da µTBS. Conclusões: ambos materiais do tipo resina-cerâmica demonstraram µTBS similar, independente do tratamento de superfície. A criação de uma superfície microrretentiva através do JAT com óxido de alumínio ou condicionamento com HF, seguido de silanização, é necessária para manutenção resistência de união adesiva após 6 meses.<br> / Objectives: To evaluate the effect of different surface treatments on the bond strength to resin-ceramic CAD/CAM blocks after six months. Materials and Methods: Two types of resin-ceramic CAD/CAM blocks (Cerasmart, GC; Enamic, Vita Zahnfabrik) were cut in slabs of 4-mm thickness, divided into six groups and subjected to the following surface treatments: Group 1: No treatment; Group 2: Sandblasting (SB); Group 3: SB + Silane; Group 4: SB + Silane; Group 5: 5% Hydrofluoric acid (HF) etching + Silane; Group 6: 37% Phosphoric acid (H3PO4) etching + Silane. Sections of the same group were luted together (n=3 sandwich specimens/group) using a dual-cure self-adhesive cement for all groups, except for Group 4 that were luted using a flowable light-curing composite. After three weeks of storage in 0.5% chloramine at 37oC, the sandwich specimens were sectioned in rectangular micro-specimens and trimmed to an hourglass shape. Part of the specimens was subjected to a micro-tensile bond strength (µTBS) test and the other half was tested after 6 months of storage. Data were statistically analyzed with a linear mixed effects model for the factors surface treatment, material type and storage period, together with their first-degree interactions (p=0.05). Results: The lowest bond strengths were obtained in the absence of any surface treatment (Group 1), while the highest bond strengths were obtained when the surface was roughened by either SB or HF etching, this in combination with chemical adhesion through silanization. Loss in bond strength was observed after six months when either surface roughening or silanization, or both, were omitted. Conclusions: Both resin-ceramic CAD/CAM blocks appeared equally bonding-receptive regardless of the surface treatment. Creating a microretentive surface by either SB or HF etching, followed by chemical adhesion using a silane coupling agent is mandatory to maintain the bond strength after six months.