This work aims the production of luminescent materials based on MgB4O7 (MBO) and Li2B4O7 (LBO), doped and undoped, by alternative routes, verifying the influence of the route on the optical properties and grain size. Sol-gel protein (SGP) and Pechini (MP) methods were chosen for the production of the samples. Structural characterization of the materials was performed through thermal measurements and X-ray diffraction (XRD). Thermal analyses indicate that the crystallization process of the samples at intervals of 700 to 1000 C for MBO and 500 to 700 C for LBO by both production methods. XRD measurements confirm the formation of single crystalline phase under synthesis conditions 900 C/2h (SGP) and 800 C/2h (MP) for MBO crystal and 650 C/2h (SGP) and 600 C/2h (MP) for MBO. These conditions also were used to doped samples but single phases for doped LBO cannot be obtained. All samples present a coloration that could disrupt the luminescent signal during thermoluminescence (TL) and optically stimulated luminescence (OSL) readings. Samples were washed with hydrogen peroxide aiming to test the influence of coloration in optical properties. Optical measurements showed that the samples no washed with hydrogen peroxide have more efficient TL signal than washed samples. As a rule, the unwashed samples of MBO:Ce,Li produced by both methods showed the best TL signal. The MBO:Dy,Li – SGP – washed samples showed only 10% of the batch discharge units 20 tablets with homogeneity tests. On the other hand, for both MBO:Dy,Li (SGP,MP) were verified that the TL signal decays with the decrease of the grain size and occurs a displacement of the position of the TL peaks. The minimum detectable dose calculated for the washed samples of the MBO:Ce,Li and MBO:Dy,Li were 0.02 Gy and approximately 0.3 Gy respectively for both production methods. The OSL measurements showed MBO:Dy,Li – SGP have the best signal and that grain size have no influence in OSL signal. Phototransferred thermoluminescence effect (PTTE) occurred to MBO:Dy,Li – washed samples. Photoluminescent (PL) measurements indicate high symmetry in the dopant region for the MBO:Ce,Li – MP - washed sample. The LBO samples produced by both methods presented high sensitivity to the production method, precursor reagents used and dopants. / Esse trabalho propõe a produção de materiais luminescentes baseados em MgB4O7 (MBO) e Li2B4O7 (LBO), puros e dopados, por rotas alternativas, verificando a influência da rota sobre as propriedades ópticas e o tamanho do grão. Os métodos sol-gel proteico (SGP) e Pechini (MP) foram escolhidos para a produção das amostras. A caracterização estrutural dos materiais foi realizada através de medições térmicas e difração de raios X (XRD). As análises térmicas indicam que o processo de cristalização das amostras ocorre em intervalos de 700 a 1000 C para MBO e 500 a 700 C para LBO por ambos os métodos de produção. As medidas de XRD confirmam a formação de fase monocristalina em condições de síntese 900 C/2h (SGP) e 800 C/2h (MP) para o MBO; e 650 C/2h (SGP) e 600 C/2h (MP) para o LBO. Essas condições também foram usadas para a preparação de amostras dopadas, porém não foram obtidas fases únicas das amostras de LBO dopadas. Todas as amostras apresentaram uma coloração que poderiam atrapalhar o sinal luminescente durante a termoluminescência (TL) e as leituras de luminescência opticamente estimulada (OSL). Os procedimentos de lavagem com peróxido de hidrogênio foram realizados nas amostras com o objetivo de testar a influência da coloração nas propriedades ópticas. As medições ópticas mostraram que as amostras sem lavagem com peróxido de hidrogênio apresentaram sinais TL com maior intensidade que as amostras lavadas com peróxido de hidrogênio. Em regra, as amostras não lavadas com peróxido de hidrogênio de MBO:Ce,Li produzidas por ambos os métodos mostraram o melhor sinal TL. As amostras lavadas MBO:Dy,Li - SGP mostraram apenas 10% das unidades em lote 20 comprimidos em testes de homogeneidade foram descartadas. Por outro lado, tanto para MBO:Dy,Li (SGP, MP) foram verificados que o sinal TL decai com a diminuição do tamanho do grão e ocorre ao deslocamento da posição dos picos TL. A dose mínima detectável calculada para as amostras lavadas do MBO:Ce,Li e MBO:Dy,Li foram 0,02 Gy e aproximadamente 0,3 Gy, respectivamente, para ambos os métodos de produção. As medidas OSL mostraram MBO:Dy,Li - SGP têm o melhor sinal e que o tamanho do grão não tem influência no sinal OSL. O efeito de termoluminescência fototransferido (PTTE) ocorreu em amostras lavadas com MBO:Dy,Li. As medidas fotoluminescentes (PL) indicam uma simetria elevada na região dopante para a amostra lavada com MBO:Ce,Li - MP. As amostras LBO produzidas por ambos os métodos apresentaram alta sensibilidade ao método de produção, reagentes precursores utilizados e dopantes. / São Cristóvão, SE

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Many materials with luminescent properties are used for ionizing radiation dosimetry through the thermoluminescence (TL) and optically stimulated luminescence (OSL) techniques. Detectors based on lithium fluoride (LiF), calcium sulphate (CaSO4) and aluminum oxide (Al2O3), doped or codoped with various elements, are the TL or OSL commercial dosimeters most widely used currently. However, several researches are focused to the development of new TL /OSL materials aiming to enhance the dosimetric properties, since no TL/OSL dosimeter has all the ideal characteristics for monitoring radiation. In this context, magnesium tetraborate (MgB4O7), which has been presented in the literature as a material for TL dosimetry, was investigated in this work. As there are no reports on the structural characterization of this material or regarding its applicability in OSL dosimetry, the proposal of the present work was to develop compounds based on MgB4O7, with different doping, by solid state synthesis. It was made the structural, optical, TL and OSL characterization of the compound to verify its feasibility for application in radiation dosimetry. Initially, it was determined the calcination temperature and time for MgB4O7 formation, with the use of thermal analyses and x ray diffraction. We produced , in powder form, the compounds:MgB4O7, MgB4O7:Dy, MgB4O7:Dy,Li, MgB4O7:Ce, MgB4O7:Ce,Li, MgB4O7:Nd and MgB4O7:Nd,Li. For TL and OSL analyses it were produced pellets sintering at 950º C for 2 hours. The radioluminescence (RL) results from the MgB4O7:Dy and MgB4O7:Dy,Li composites shows wavelength emissions at 490, 590, 670 and 760 nm. For MgB4O7:Ce and MgB4O7:Ce,Li composites, we observed a wide emission band in the ultraviolet region. With the results obtained from the TL characterization, we also discuss aspects such as: effect of sintering and dopant concentrations in emissions, influence of doping and codoping with Li in MgB4O7 matrix, thermal treatment reuse, TL signal reproducibility, dose response curve, relative sensitivity and we analyzed the kinetic parameters of the TL emission curves. The OSL analyses of MgB4O7:Dy,Li,MgB4O7:Ce,Li and MgB4O7:Nd,Li indicate that the compounds have high cross section for photoionization to the wavelength emitted by blue LEDs, and from three compounds analyzed the MgB4O7: Ce,Li showed greater sensitivity.Partial preheating and partial cleaning methods allowed to elucidate the OSL phenomenology in compounds. / Muitos materiais com propriedades luminescentes são utilizados para dosimetria das radiações ionizantes através da técnica da termoluminescência (TL) e da luminescência oticamente estimulada (LOE). Os detectores à base de fluoreto de lítio (LiF), o sulfato de cálcio (CaSO4) e o óxido de alumínio (Al2O3), dopados ou codopados com diversos elementos, são os dosímetros comerciais TL ou LOE mais utilizados atualmente. Porém, diversas pesquisas estão focadas para o desenvolvimento de novos materiais TL/LOE com intuito de aprimorar as propriedades dosimétricas, tendo em vista que nenhum dosímetro TL/LOE possuem todas as características ideais para a monitoração da radiação. Neste contexto, o tetraborato de magnésio (MgB4O7), que tem sido apresentado na literatura como um material para dosimetria TL, foi investigado. Como não há relatos sobre a caracterização estrutural desse material nem quanto à sua aplicabilidade em dosimetria LOE, a proposta do presente trabalho foi desenvolver compostos à base de MgB4O7, com diferentes dopagens, através da síntese de estado sólido. Foi realizada a caracterização estrutural, ótica, TL e LOE do composto para se verificar a viabilidade dele para aplicações em dosimetria das radiações. Inicialmente, foi determinada a temperatura e o tempo de calcinação para a formação do MgB4O7, com uso de análises térmicas e difratometria de raio X (DRX). Foram produzidos, na forma de pó, os compostos: MgB4O7, MgB4O7:Dy, MgB4O7:Dy,Li, MgB4O7:Ce, MgB4O7:Ce,Li, MgB4O7:Nd e MgB4O7:Nd,Li. Para a análise TL e LOE, foram produzidas pastilhas sinterizadas a 950º C por 2 horas. Os resultados de radioluminescência (RL) dos compostos MgB4O7:Dy e MgB4O7:Dy,Li mostram emissões em 490, 590, 670 e 760 nm. Para o compostos MgB4O7:Ce e MgB4O7:Ce,Li foi observada uma larga banda de emissão RL na região do ultravioleta. Com os resultados obtidos da caracterização TL, também foram discutidos aspectos como: efeito das sinterizações e das concentrações de dopantes nas emissões, influência dos dopantes e do codopante Li na matriz MgB4O7, tratamento térmico de reutilização, reprodutibilidade do sinal TL, curva dose-resposta, sensibilidade relativa e foram feitas análises dos parâmetros cinéticos das curvas de emissões TL. As análises LOE dos MgB4O7:Dy,Li,MgB4O7:Ce,Li e MgB4O7:Nd,Li indicaram que os compostos apresentaram alta secção de choque para fotoionização para o comprimento de onda emitido por LEDs azuis, e que dos três compostos analisados o MgB4O7:Ce,Li apresentou maior sensibilidade LOE. Os métodos de aquecimentos parciais e limpeza parcial permitiram elucidar a fenomenologia LOE nos compostos.