Le secteur du bâtiment représente 35% des la consommations énergétiques dans les pays membres de l’agence international de l’énergie en 2010 et 39,8% aux Etats-Unis en 2015. Plus de 50% de cette consommation a été utilisée pour la production de chaleur et de froid. Néanmoins cette consommation peut être réduite par l'amélioration la performance énergétique du bâtiment. La performance thermique de l'enveloppe du bâtiment joue un rôle primordial. Par conséquent, le diagnostic thermique de l'enveloppe du bâtiment est nécessaire pour, par exemple, la réception de nouvelles constructions, l'amélioration de la performance énergétique des anciens bâtiments, ainsi que la vente et la location des logements. Pourtant, il existe très peu de méthodes quantitatives pour la caractérisation des parois épaisses. L'objectif de cette étude est d'explorer des méthodes quantitatives innovantes de diagnostic thermique de l'enveloppe du bâtiment. Des mesures expérimentales ont été réalisées en laboratoire (à l’IFSTTAR à Nantes) et in situ (à l’IUT de Bordeaux). Différents capteurs et méthodes d'instrumentation ont été étudiés pour mesurer la densité de flux et la température de surfaces des parois, afin de procurer des recommandations pour le choix des capteurs ainsi que des protocoles de traitement de données. A partir des données mesurées (température et densité de flux des surfaces de l'enveloppe), trois approches numériques ont été proposées pour estimer des paramètres thermiques des parois multicouches épaisses : par méthode inverse, par réponse à un échelon et par réponse impulsionnelle. En outre, une méthode innovante non-destructive utilisant la rayonnement térahertz a été étudiée. Les mesures ont été effectuées au sein du laboratoire I2M. Cette méthode permet de caractériser le coefficient d'absorption des matériaux constructifs ordinaires comme isolation, plâtre, béton, bois… Elle pourrait postérieurement être combinée avec une méthode thermique pour apporter des informations complémentaires. / Buildings represent a large share in terms of energy consumption, such as 35% in the member countries of IEA (2010) and 39.8% in U.S. (2015). Climate controlling (space heating and space cooling) occupies more than half of the consumption. While this consumption can be reduced by improving the building energy efficiency, in which the thermal performance of building envelope plays a critical role. Therefore, the thermal diagnosis of building envelope is of great important, for example, in the case of new building accreditation, retrofitting energy efficiency of old building and the building resale and renting. However, very few diagnostic methods exist for the characterization of thick walls. The present measurement standards that based on steady state heat transfer regime need a long time (several days). The classical transient technologies, such as flash method, are difficult to implement on the walls because of the large thickness of walls and the complex conditions in situ. This thesis aims to explore innovative methodologies for thermal quantitative diagnosis of building envelope. Two experimental cases were carried out: one is in laboratory (IFSTTAR, Nantes) and the other is in situ (IUT, Bordeaux). Different sensors and instruments were studied to measure the wall heat flux and surface temperature, and provided some guidelines for the choice of sensors and data processing protocols as well. Using these measured data, three estimation approaches were proposed to estimate the thermal parameters of the multilayer thick wall: pulse response curve method, step response curve method and inverse method, which can be applied for different diagnostic situations. In addition, an innovative NDE (non-destructive evaluation) method using terahertz (THz) radiation was also investigated. Measurements were carried out in I2M laboratory to characterize the absorption coefficient of standard building materials (insulation, plaster, concrete, wood ...). This THz method can be combined with a previous thermal method to provide some complementary information.