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Determinação Voltamétrica de Tiametoxam Utilizando Eletrodos de Diamante Dopado com Boro (DDB)

Souza, Maria Dulcilene Reis de, 92-9463-1409 29 June 2017 (has links)
Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-04-19T15:43:05Z No. of bitstreams: 2 Dissertação Maria Dulcilene.pdf: 8492900 bytes, checksum: 07ff01beb476caeb91c7d90a6427ef43 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-04-19T15:43:21Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação Maria Dulcilene.pdf: 8492900 bytes, checksum: 07ff01beb476caeb91c7d90a6427ef43 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-19T15:43:21Z (GMT). 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Chromatographic methods are the most widely used in the detection of TMX, but are expensive and require a prior preparation of the sample. Electrochemical methods are also used as a high sensitivity method for determination of TMX, both in commercial formulations and in real environmental samples. Until the present work, no electroanalytical method has been using boron doped diamond electrodes (BDD) for the determination of (TMX) has not been described in the literature. In this way, this work had the objective of determining the TMX insecticide using electrodes (DDB5000 ppm and DDB8000 ppm) by means of the Cathodic Stripping Voltammetry technique coupled with Square Wave Voltammetry (CSV/SWV). The proposed method was applied in natural water samples from the parameters optimized as: Deposition Time (Dt); Deposition Potential (Ed); Frequency (f) and amplitude (a), in an electrochemical cell containing the supporting electrolyte (KCl 1M, pH = 6.4). For the DDB5000 ppm electrode, the limit of detection (LD) and limit quantification (LQ) in the standard solution were 10 μmol/L and 30 μmol/L, respectively. For the DDB8000 ppm electrode these values were 1.5 μmol/L and 4.5 μmol/L, respectively. Tests were also carried out on water samples collected from the Moraes river stream in Maués - AM. Thus, the concentrations found using the methodology proposed for TMX were 9.6 μmol/L at point 01, at point 02 it was 5.0 μmol/L and at 2.5 μmol/L at point 03. Thus, the electrode with higher doping level, revealed to be able to determine TMX in natural samples waters. / O tiametoxam (TMX) é um inseticida sistêmico, granulado, solúvel considerado altamente tóxico para insetos e menos tóxico para animais. A ingestão de alimentos com resíduos de TMX com o limite acima de 0,02 mg.Kg-1 permitido pela ANVISA, provocam intoxicações agudas (dor de cabeça, dor abdominal, enjôos, vômitos) e nos casos de intoxicação crônica, o desafio é conseguir relacionar a doença desenvolvida com a exposição ao inseticida ao longo do tempo. Fica evidente a problemática da utilização de agrotóxicos na agricultura brasileira e consequentemente a contaminação dos alimentos e águas. Torna-se, assim, necessário o desenvolvimento de métodos precisos na quantificação desses agrotóxicos para monitorar a contaminação agrícola e no controle de qualidade dos alimentos. Os métodos cromatográficos são os mais utilizados na detecção do TMX, mas são caros e exigem preparação prévia da amostra. Também se usa os métodos eletroquímicos por ser um método de alta sensibilidade para determinação do TMX, tanto em formulações comerciais como em amostras ambientais reais. Até o presente trabalho, não foi descrito na literatura nenhum método eletroanalítico utilizando eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) para a determinação do (TMX). Desta forma, este trabalho teve como objetivo a determinação do inseticida TMX utilizando eletrodos (DDB5000 ppm e DDB8000 ppm) por meio da técnica de Voltametria de Redissolução Catódica acoplada com a Voltametria de Onda Quadrada (VRC/VOQ). O método proposto foi aplicado nas amostras de águas naturais a partir dos parâmetros otimizados como: Tempo de Deposição (Td); Potencial de Deposição (Ed); Frequência (f) e amplitude (a), em uma célula eletroquímica que continha o eletrólito suporte (KCl 1M, pH= 6,4). Para o eletrodo DDB5000 ppm, o limite de detecção (LD) e limite quantificação (LQ) na solução padrão foram de 10 μmol/L e 30 μmol/L, respectivamente. Estes valores para o eletrodo DDB8000 ppm foram de 1,5 μmol/L e 4,5 μmol/L, respectivamente. Também se realizou ensaios em amostras de águas coletadas do igarapé do rio Moraes em Maués - AM. De modo que as concentrações encontradas por meio da metodologia proposta para o TMX foi den9,6 μmol/L no ponto 01, para o ponto 02 foi de 5,0 μmol/L e de 2,5 μmol/L no ponto 03. Deste modo, o eletrodo de maior dopagem, revelou ser capaz de determinar TMX em amostras de águas naturais.

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