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Retificação de ultraprecisão de carbeto de tungstênio-cobalto (WC-Co) / Ultraprecision grinding of tungsten carbide cobaltGonçalves, André da Motta 24 July 2015 (has links)
Este trabalho apresenta o estudo da Retificação de Ultraprecisão de ligas de carbeto de tungstênio-cobalto (WC-Co) com diferentes microestruturas. A motivação para este estudo foi o grande potencial desta liga para a fabricação de componentes que requerem materiais de alta dureza e resistência à fratura. Devido à combinação dessas características, esses materiais vêm sendo usados na fabricação de moldes para injeção de lentes ópticas de dispositivos eletrônicos e ópticos. Assim, amostras de carbeto de tungstênio-cobalto foram submetidas a vários testes para determinação da correlação entre os parâmetros de corte e parâmetros estruturais (tamanho de grão e teor de cobalto) com o regime de remoção de material. As amostras foram polidas e posteriormente microendentadas com cargas variadas para pré-avaliar a ocorrência de formação de microtrincas. Testes de usinagem foram conduzidos em uma retificadora de ultraprecisão, usando rebolos de diamante e posteriormente a rugosidade e os danos da superfície (microtrincas e crateras) foram avaliados. Para melhor entendimento da influência dos parâmetros estruturais e dos parâmetros de corte sobre os resultados de rugosidade foi realizado um teste ANOVA. As forças de usinagem foram medidas durante os ensaios usando um microdinamômetro piezelétrico com objetivo de estimar a temperatura na zona de retificação. Os resultados obtidos indicam que tanto os parâmetros estruturais como os parâmetros de corte influenciam na rugosidade, microdureza e temperatura na zona de retificação das ligas de carbeto de tungstênio-cobalto. Amostras com maior tamanho de grãos apresentam as menores rugosidades e altas temperaturas na zona de retificação. A velocidade de avanço (Vf) mostrou-se mais influente que a profundidade de corte (ap). Menores velocidades de avanço aumentam a temperatura na zona de retificação e a microdureza na camada superficial. Entretanto, verificou-se que as maiores temperaturas obtidas nos ensaios não foram suficientes para promover alteração metalúrgica no material. Algumas condições de corte combinadas com parâmetros estruturais levam a remoção de material em regime dúctil, resultando em superfícies com qualidade óptica. A porcentagem de cobalto e a velocidade de avanço (Vf) têm forte influência na alteração da microdureza da camada superficial das amostras retificadas. A diminuição da velocidade de avanço tende a aumentar a microdureza na camada. Há aumento de microdureza de até 200 kgf/mm2, sugerindo a ocorrência de encruamento por tensões compressivas. Com base nestes resultados, acredita-se que a retificação de ultraprecisão apresenta-se como uma opção viável para a manufatura de componentes de carbeto de tungstênio com acabamento submicrométrico, possibilitando a eliminação dos processos tradicionais de manufatura óptica, tais como a lapidação e o polimento. / The ultraprecision grinding of different tungsten carbide-cobalt microstructures (WC-Co) were investigated. The motivation for this study is the materials high hardness and potential application for micromolds. These materials have been used as optical inserts in glass injection molding processes for optical and electric devices, due to their excellent combination of high hardness, ductility and fracture toughness. Tungsten carbide samples were subjected to tests to determine the correlation between cutting parameters and microstructures to achieve the ductile regime of material removal. Polished surfaces of carbide samples were indented using varying loads to evaluate the microcracks formation. The machining tests were conducted using an ultraprecision grinding and A V-shaped metal-bond was used. Surface roughness was investigated as functions of the grinding conditions by means Analysis of Variance (ANOVA). The tangential force was measured using a piezoelectric dynamometer to estimate the grinding zone temperature. The results indicate that structural parameters (grain size and cobalt content) and cutting parameters have a significant influence on surface roughness, micro-hardness and grinding zone temperature for tungsten carbide-cobalt alloys.Tungsten carbide-cobalt samples with the larger grain size presented lower surface finish results and high grinding temperatures. The feed rate (Vf) showed greater influence that the in-feed (ap). The grinding zone temperature and the hardness are increased when speed rate is reduced. However, it was found that the highest temperature achieved did not reach a critical temperature for phase transformation. Some cutting parameters combined with structural parameters lead to ductile mode grinding mechanism, and as consequence, high optical quality surfaces are obtained. The micro-hardness of layer is extremely influenced by cobalt content and speed rate. Lower feed rate tends to increase the micro-hardness up to 200 kgf/mm2, suggesting that the compressive stress occurs. Considering the results presented it is believed that the Ultraprecision grinding showed to be a viable option for the fabrication of components made of tungsten carbide-cobalt with nanometer surface finish possibly eliminating traditional optical manufacturing processes such as lapping and polishing.
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Avaliação da resistência flexural entre diferentes métodos de soldagem: chama direta - TIG - Laser / Evaluation of the flexural strength among different welding methods: Brazing - TIG - Laser.Silva, Jeovan da 06 November 2007 (has links)
A técnica de soldagem apresenta vantagem de união de partes metálicas que permite melhora na adaptação e uniformidade na distribuição das forças mastigatórias, minimizando falhas no tratamento reabilitador. O objetivo foi avaliar a resistência flexural entre três métodos de soldagem diferentes: Chama Direta a maçarico, método TIG - Tungstênio gás inerte (Soldadora NTY - Kernit, Brasil) e o método de solda a Laser (Soldadora Desktop - Dentaurum, Alemanha) comparando a um grupo controle (Monobloco). Os espécimes cilíndricos foram obtidos a partir de canais de cera pré-fabricados com 3mm de diâmetro e 30mm de comprimento, fundidos em liga de Ni-Cr e seccionados transversalmente, formando os grupos T1 e L1. Depois da secção, dez espécimes dos grupos L e T receberam chanfros em 45° para preenchimento, formando os grupos (L2 e T2). As extremidades foram unidas com resina acrílica obedecendo a uma distância pré-determinada, de 0,3mm para o grupo chama direta, 0,1mm para o grupo TIG e juntas do tipo topo a topo para o grupo laser. Os corpos foram incluídos e soldados de acordo com a proposição. Após a soldagem os corpos de prova foram torneados e levados ao teste de flexão. Os dados foram submetidos aos testes estatísticos (ANOVA e Student-Newman-Keuls - p <0,05) para comparações múltiplas. De acordo com os resultados (MPa) o grupo M (1796,55) obteve o maior valor, seguindo pelo grupo C(1370,56), ficando o grupo T1(990,84) com o valor menor. Não houve diferença estatística entre os grupos soldados, existindo somente diferença entre os grupos de teste para o grupo controle em monobloco. No entanto podemos afirmar que o preenchimento parece influenciar discretamente os resultados da resistência flexural no grupo TIG. Conclui-se que o método TIG produz resultado semelhante ao laser e a chama direta, o que é clínica e operacionalmente importante. / The welding technique presents advantage of union of metallic parts that improves the adaptation and appropriate distribution of the bite forces, minimizing flaws in the dental prostheses. The objective was to evaluate the flexural strength in different welding methods: Brazing; Laser (Welder Desktop - Dentaurum, Germany) and Tungsten inert gas - TIG (Welder NTY - Kernit, Brazil), comparing to a control group (non-welded). The cylindrical specimens were obtained from prefabricated wax conduits with 3mm of diameter and 30mm of length, melted in Ni-Cr alloys and split up transversally, forming the groups T1 and L1. After of the section the groups L and T received slices in 45° for fulfill, forming the groups (L2 and T2). The extremities were united with acrylic resin obeying a predetermined distance, from 0,3 mm to the brazing group, 0,1 mm to the TIG group, and in the laser group there wasn\' t any space between the extremities of jointing. The specimes were included and welding in agreement with the proposition, turned and conducted to the flexion test. The data were submitted to the statistical test (ANOVA and Student-Newman-Keuls - p<0,05) for multiple comparisons. According to the results (MPa) the control group (1796,55) obtained the largest average value, followed by the brazing group (1370,56), being the group T1(990,84) with the smallest value. In terms of statistics there was no difference between the groups with welding, existing only difference among the tested groups for the control group. However, we can affirm that the completion seems to influence the results of the resistance flexural discreetly in the TIG group. It can be concluded that the TIG method produces similar result to the laser and the brazing, what is clinical and important operationally.
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Efeito de remoção eletrolítica para reparo do revestimento de WC-10Co-4Cr aplicado por HVOF em aplicação de desgaste erosivo. / Effect of electrochemical removal for a WC-10Co-4Cr costing applied by HVOF in erosive wear application.Nagasima, Denis Marcel Pires 19 September 2018 (has links)
A operação de uma turbina hidráulica para hidrogeração alocada em um rio com sedimentos pode levar ao desgaste erosivo e, consequentemente, manutenção prematura do componente. Visando mitigar esse problema, em geral, aplicam-se revestimentos que aumentam a vida útil das turbinas, mas não eliminam o desgaste erosivo ocorrido, o que leva à necessidade de reparo do componente. O reparo se inicia com a remoção do revestimento remanescente e reconstituição da geometria por solda, para então, reaplicação de um novo revestimento. Nem sempre as regiões afetadas são grandes, o que possibilitaria a aplicação de um reparo por soldagem e também reparo de revestimento localizado na turbina. O reparo sobre o revestimento pode ser aplicado tanto na recuperação de componentes que sofrem desgaste erosivo, bem como, para consertar problemas ocorridos durante o processo de revestimento anterior. O presente trabalho visa compreender e verificar a possibilidade de reparo em um revestimento de WC-10Co-4Cr executado pelo processo de aspersão térmica HVOF (high velocity oxy fuel), bem como, suas limitações em desgaste erosivo. O estudo foca na preparação sobre um revestimento existente (remoção eletroquímica) e aplicação de uma nova camada. Como avaliação inicial o trabalho considerou o ensaio de desgaste erosivo, onde foi encontrado aumento de 22% na quantidade de material erodido nos corpos de prova com reparo. A observação e comparação dos corpos de prova com e sem reparo, utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV), mostra que a diferença em desgaste está na delaminação entre camadas devido à falha coesiva, a qual pôde ser observada através do ensaio de adesão. A falha coesiva pode ser explicada com base em análise por EDS dos corpos de prova, por intermédio da qual foi verificado um aumento na quantidade de oxigênio e, consequentemente, presença de óxido na preparação superficial por remoção eletroquímica. / The operation of a hydraulic turbine for hydropower generation located in a river with sediments can lead to erosive wear, and, as a consequence, premature maintenance of the component. In order to minimize such problem, coatings are applied to increase turbine lifetime, but they do not eliminate erosive wear, which leads to the necessity of component repair. The repair starts with the removal of the remaining coating and reconstitution of the geometry by welding, and then reapplication of a new coating. The affected regions are not necessarily large, which would allow the application of a localized repair by welding and localized repair by coating. The coating repair can be applied in two situations: recovery of components with erosive wear and to fix problems during coating manufacturing. The present work aims to understand and verify the possibility of repair in a WC-10Co-4Cr coating performed by the thermal spraying HVOF process (high velocity oxy fuel), as well as, its limitations in erosive wear. This study focuses in the preparation of an existing coating (electrochemical removal) and application of new coating layers. The start point was an evaluation using an erosion test rig, which indicated an increase of 22% in material removal for the test samples with repair. Using scanning electron microscope (SEM), the test samples with and without repair were compared and showed a wear difference related to delamination between layers due to cohesive failure, which was also observed in the adhesion test. The cohesive failure can be explained by EDS, where it was found a high content of oxygen in the repaired zones, and, as a consequence, presence of oxide in the surface preparation by electrochemical removal.
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Explorando a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e amostragem direta em superfície metálica para a determinação de bário / Feasibility to use metalic platform to the graphite tube of the electrothermal atomic absorption spectrometry for barium determinationScatamachia, Daniela de Santi 17 March 2006 (has links)
A eficiência de atomização do bário, em superfície grafítica, é fortemente afetada pela formação de espécies refratárias, como carbetos e óxidos. Várias tentativas vêm sendo propostas no sentido de melhorar o limite de detecção do bário em espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. Nesse sentido, o presente trabalho teve como objetivo estudar a viabilidade de se utilizar uma plataforma de tungstênio adaptada ao tubo de grafite do espectrômetro de absorção atômica, visando melhorar a eficiência de atomização do bário bem como a sua determinação em petróleo, óleos lubrificantes, água do mar e água mineral. O sistema proposto constituiu-se de uma plataforma de tungstênio com superfície modificada eletroliticamente com ródio, adaptada a um tubo de grafite com parede interna modificada com irídio. A mistura de 10% (v/v-1) H2 + 90% (v/v-1) Ar como gás de purga aumentou a eficiência de atomização, o tempo de vida do tubo de grafite e da plataforma. O uso de 10 µg de (NH4)2HPO4 como modificador químico foi indispensável para a determinação de bário em água mineral e de mar. O limite de detecção foi de 3,5+/-0,3 µg L-1 e a massa característica de 2,1 pg. Com a plataforma de tungstênio modificada com ródio foi possível gerar um sinal transiente de absorbância com temperatura de atomização de 2400 oC, com tempo de residência de, aproximadamente, 0,5 s, contra uma temperatura de atomização de 2600 oC para o forno de grafite, com tempo de residência de 15 s. A vida útil da plataforma de tungstênio, modificada com ródio, e do tubo de grafite foram, respectivamente, 200 e 750 ciclos de aquecimento. / The atomization efficiency of barium in graphite furnace is strongly affected by the refractory species formation, such as, carbides and oxides. Several attempts have been done to overcome these drawbacks and to improve the sensitivity of barium in electrothermal atomic absorption spectrometry. Thus the aim of the present work was to propose a tungsten platform inserted into the graphite tube of the atomic absorption spectrometer for the determination of barium in petrol, lubrificating oil, drinking water and seawater. The proposed system consisted of a tungsten platform electrolitically modified with rhodium and a graphite tube with the internal wall modified with iridium. The mixture of 10 % (v/v-1) H2 + 90% (v/v-1) Ar was used as purge gas, increasing the atomization efficiency, the graphite tube and the tungsten platform lifetime. The use of 10 µg de (NH4)2HPO4 as chemical modifier was imperative for the determination of barium in drinking water and seawater. After the optimization, the detection limit was 3.5+/-0.3 µg L-1 and the characteristic mass was 2.1 pg. By using the tungsten platform modified with rhodium it was possible to obtain a transient absorbance signal at 2400 oC atomization temperature, with residence time of 0.5 s, against 2600 oC atomization temperature in graphite tube platform, with residence time of 15 s. The lifetimes of the tungsten platform modified with rhodium and the graphite tube were 200 and 750 heating cycles, respectively.
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Avaliação da resistência flexural entre diferentes métodos de soldagem: chama direta - TIG - Laser / Evaluation of the flexural strength among different welding methods: Brazing - TIG - Laser.Jeovan da Silva 06 November 2007 (has links)
A técnica de soldagem apresenta vantagem de união de partes metálicas que permite melhora na adaptação e uniformidade na distribuição das forças mastigatórias, minimizando falhas no tratamento reabilitador. O objetivo foi avaliar a resistência flexural entre três métodos de soldagem diferentes: Chama Direta a maçarico, método TIG - Tungstênio gás inerte (Soldadora NTY - Kernit, Brasil) e o método de solda a Laser (Soldadora Desktop - Dentaurum, Alemanha) comparando a um grupo controle (Monobloco). Os espécimes cilíndricos foram obtidos a partir de canais de cera pré-fabricados com 3mm de diâmetro e 30mm de comprimento, fundidos em liga de Ni-Cr e seccionados transversalmente, formando os grupos T1 e L1. Depois da secção, dez espécimes dos grupos L e T receberam chanfros em 45° para preenchimento, formando os grupos (L2 e T2). As extremidades foram unidas com resina acrílica obedecendo a uma distância pré-determinada, de 0,3mm para o grupo chama direta, 0,1mm para o grupo TIG e juntas do tipo topo a topo para o grupo laser. Os corpos foram incluídos e soldados de acordo com a proposição. Após a soldagem os corpos de prova foram torneados e levados ao teste de flexão. Os dados foram submetidos aos testes estatísticos (ANOVA e Student-Newman-Keuls - p <0,05) para comparações múltiplas. De acordo com os resultados (MPa) o grupo M (1796,55) obteve o maior valor, seguindo pelo grupo C(1370,56), ficando o grupo T1(990,84) com o valor menor. Não houve diferença estatística entre os grupos soldados, existindo somente diferença entre os grupos de teste para o grupo controle em monobloco. No entanto podemos afirmar que o preenchimento parece influenciar discretamente os resultados da resistência flexural no grupo TIG. Conclui-se que o método TIG produz resultado semelhante ao laser e a chama direta, o que é clínica e operacionalmente importante. / The welding technique presents advantage of union of metallic parts that improves the adaptation and appropriate distribution of the bite forces, minimizing flaws in the dental prostheses. The objective was to evaluate the flexural strength in different welding methods: Brazing; Laser (Welder Desktop - Dentaurum, Germany) and Tungsten inert gas - TIG (Welder NTY - Kernit, Brazil), comparing to a control group (non-welded). The cylindrical specimens were obtained from prefabricated wax conduits with 3mm of diameter and 30mm of length, melted in Ni-Cr alloys and split up transversally, forming the groups T1 and L1. After of the section the groups L and T received slices in 45° for fulfill, forming the groups (L2 and T2). The extremities were united with acrylic resin obeying a predetermined distance, from 0,3 mm to the brazing group, 0,1 mm to the TIG group, and in the laser group there wasn\' t any space between the extremities of jointing. The specimes were included and welding in agreement with the proposition, turned and conducted to the flexion test. The data were submitted to the statistical test (ANOVA and Student-Newman-Keuls - p<0,05) for multiple comparisons. According to the results (MPa) the control group (1796,55) obtained the largest average value, followed by the brazing group (1370,56), being the group T1(990,84) with the smallest value. In terms of statistics there was no difference between the groups with welding, existing only difference among the tested groups for the control group. However, we can affirm that the completion seems to influence the results of the resistance flexural discreetly in the TIG group. It can be concluded that the TIG method produces similar result to the laser and the brazing, what is clinical and important operationally.
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Influência dos parâmetros de prensagem isostática a quente na microestrutura e na resistência à fadiga de compósitos WC-Co / Influence of hot isostatic pressing parameters on microstructure and fatigue strength of WC-Co compositesUlysses Padovani 08 August 2011 (has links)
A presente Tese de Doutorado analisa as modificações induzidas por prensagem isostática a quente (HIP) após a sinterização na resistência à fadiga de compósitos de metal duro com partículas de carboneto de tamanho médio na faixa de 0,6 a 2,0 ?m. A correlação entre a redução de porosidade no processo de prensagem isostática a quente e o aumento de resistência à ruptura transversal é bem conhecida. No entanto, existem questões em relação à eficácia deste processo no aumento da resistência à fadiga, devido à existência de outras imperfeições na microestrutura do material. Um aumento maior na resistência transversal é reportado na literatura para temperaturas de HIP acima do ponto eutético da liga. Os experimentos foram realizados em dois níveis diferentes de pressão de HIP, simulando condições de processo que existem em fornos de média e alta pressão (5,4 MPa e 150 MPa). Também são analisadas duas condições de temperatura de sinterização, 1.350ºC e 1.430ºC. A análise das diferentes condições de processamento mostra que a microestrutura mais homogênea, praticamente sem presença de lagos de cobalto, foi obtida a 1.430°C de temperatura de sinterização e de HIP. Esta condição de processamento resultou em melhores valores de resistência mecânica (estática e dinâmica). As diferenças de microestrutura e propriedades mecânicas obtidas nas duas condições de pressão de HIP (5,4 MPa e 150 MPa) são pouco significativas, tendo maior impacto a correlação entre a microestrutura e propriedades mecânicas em função dos diferentes ciclos de temperatura e tempo de sinterização. A análise das superfícies de fratura do material em fadiga indica uma importante influência de defeitos microestruturais, como regiões alinhadas da fase ? entre grãos de carboneto de tungstênio na iniciação e na propagação da trinca de fratura. / The present Thesis evaluates modifications induced by hot isostatic pressing (HIP) after sintering on fatigue strength of WC-11Co (in weight %) composites with sintered tungsten carbide grains of 0.6 to 2 ?m. The correlation between decreasing porosity due to hot isostatic pressing process and subsequent increase on transversal rupture strength is well known. Nevertheless, there are questions related to the efficiency of HIP process to increase fatigue strength, mainly due to the existence of microstructure defects besides porosity. An increase on transversal rupture strength is reported in the literature for HIP temperatures above the eutectic point of the composite. Experiments were carried out at two different levels of HIP pressure (5.4 and 150 MPa) covering conditions existing on medium and high pressure furnaces. Two temperatures were also evaluated (1,350 and 1,430°C). The analysis of different processing conditions shows that a more uniform microstructure, without the presence of cobalt lakes, was obtained at a sintering and HIP temperature of 1,430°C. This processing condition also resulted in better statical and dynamical mechanical properties. Microstructure and mechanical properties obtained at two different HIP pressure conditions (5.4 and 150 MPa) were rather similar. Major changes in microstructure and mechanical properties were found as a function of different cycles of temperature and sintering time. Fatigue fracture surfaces were evaluated revealing major influence of microstructural defects such as regions of aligned ? phase where crack initiation and fracture propagation are favored.
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\"Avaliação da espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em filamento de tungstênio para determinação de alumínio\" / \"Evaluation of tungsten coil electrothermal atomic absorption spectrometry for aluminium determination\"Godoi, Quienly 27 October 2006 (has links)
Este trabalho teve como objetivo avaliar o filamento de tungstênio de 150 W (OSRAM) como atomizador eletrotérmico para determinação de alumínio em amostras de águas, incluindo um estudo sistemático sobre o seu comportamento eletrotérmico na presença de até 1000 mg l-1 de sódio, potássio, cálcio, magnésio e/ou da mistura destes elementos. Alguns parâmetros, como comprimento de onda, corrente da lâmpada de catodo oco, altura de observação e temperatura de atomização do alumínio foram avaliados visando à melhoria da qualidade dos resultados e do limite de detecção. Após uma primeira avaliação, fixaram-se o comprimento de onda em 309,3 nm e a corrente da lâmpada de catodo oco em 10 mA, elegendo-se altura de observação de 1,5 mm e temperatura de atomização de 2860 oC (13,0 V). No programa de aquecimento usado no desenvolvimento deste trabalho adotou-se rampa invertida de voltagem variando entre 0,65 a 0,30 V durante 50 s para secagem de 10 µl, 2,8 V durante 10 s para pirólise e 13,0 V durante 1 s para atomização. As soluções usadas no desenvolvimento deste trabalho formam preparadas, em sua maioria, em meio 0,1 % v/v HNO3. A avaliação dos potenciais interferentes Na, K, Ca, Mg e a mistura desses elementos foi realizada nas alturas de observação de 0,0 a 2,0 mm e nas composições do gás de proteção de 90% Ar/10% H2, 80% Ar/20% H2, 65% Ar/35% H2. Pode-se inferir que o aumento do hidrogênio na composição do gás de proteção não acarretou melhora significativa na ação dos interferentes na atomização do alumínio. Não foram observadas interferências significativas em até 1000 mg l-1 Na e K na atomização de 100 µg l-1 Al na altura de observação de 0,0 mm. Na mesma condição de altura de observação, a mistura dos interferentes não afetou significativamente a atomização do alumínio. Observaram-se interferências em torno de 40 % na atomização de 100 µg l-1 Al em 0,1 % v/v HNO3 na altura de observação de 0,0 mm na presença de até 100 mg l-1 de Ca e Mg. Nessa mesma condição, mas com a mistura 65 % Ar/35 % H2, a supressão do sinal de absorbância de alumínio foi da ordem 90%. Os resultados obtidos na determinação de alumínio em amostras de água foram obtidos nas condições anteriormente citadas, utilizando gás de proteção 90% Ar/ 10% H2. Nestas condições, o limite de detecção foi de 2,3 µg l-1 Al e a massa característica de 69 pg Al. Os resultados encontrados foram satisfatórios e concordantes com aqueles encontrados quando se utilizou o forno de grafite como método de comparação. Aproximadamente 500 queimas foram feitas com um único filamento de tungstênio. / The aim of this paper was to evaluate the 150 W (OSRAM) tungsten coil as electrothermal atomizer in order to determine aluminum in water samples as well as a systematic study of its electrothermal behavior in the presence of up to 1000 mg l-1 of sodium, potassium, calcium, magnesium and/or of mixture of these elements. Some parameters, such as wavelength, hollow cathode lamp current, observation height and atomization temperature were evaluated in order to improve the quality of results and the detection limit. After a first evaluation, measurements were always carried out at 309,3 nm as well as the hollow cathode lamp current at 10 mA, and it was adopted an observation height of 1,5 mm and atomization temperature at 2860 oC (13,0 V). In the heating program defined experimentally, the inverted voltage ramp was adopted for drying 10 μl of sample solution by varying the applied voltage from 0,65 to 0,30 V during 50 s, with further application of 2,8 V for 10 s in the pyrolysis step and 13,0 V for 1 s in the atomization step. Most solutions were prepared in 0,1% v/v HNO3. The evaluation of the potential interfering elements such as Na, K, Ca, Mg an the mixture of these elements, was carried out in observations heights from 0,0 to 2,0 mm at different gas compositions: 90% Ar/ 10% H2 , 80 % Ar/ 20% H2 and 65 % Ar/ 35% H2. It can be inferred that the hydrogen increase in the protection gas did not change the interference behavior of the studied concomitants on aluminum atomization. Significant interferences were not observed up to 1000 mg l-1 of Na and K in the atomization of 100 μg l-1 Al when the optical beam was intercepting the atomizer (0,0 mm observation height). In the same condition, the mixture of the interfering species did not significantly affect the aluminum atomization. In addition, 100 mg l-1 of Ca and Mg depressed the absorbance of 100 μg l-1 Al in 0,1 % v/v HNO3 by approximately 40 %. When the atomization was made in the presence of 65 % Ar/ 35 % H2, the suppression of the aluminum absorbance signal was about 90 %. The results obtained in the determination of aluminum in water samples were achieved in the conditions previously mentioned, using protection gas of 90 % / 10 % H. In these conditions, the detection limit was 2,3 μg l-1 Al and the characteristic mass was 69 pg Al. The results were reasonable and in agreement with those found by atomic absorption with graphite furnace as a comparative method. Approximately 500 firings were made with a single tungsten coil.
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Retificação de ultraprecisão de carbeto de tungstênio-cobalto (WC-Co) / Ultraprecision grinding of tungsten carbide cobaltAndré da Motta Gonçalves 24 July 2015 (has links)
Este trabalho apresenta o estudo da Retificação de Ultraprecisão de ligas de carbeto de tungstênio-cobalto (WC-Co) com diferentes microestruturas. A motivação para este estudo foi o grande potencial desta liga para a fabricação de componentes que requerem materiais de alta dureza e resistência à fratura. Devido à combinação dessas características, esses materiais vêm sendo usados na fabricação de moldes para injeção de lentes ópticas de dispositivos eletrônicos e ópticos. Assim, amostras de carbeto de tungstênio-cobalto foram submetidas a vários testes para determinação da correlação entre os parâmetros de corte e parâmetros estruturais (tamanho de grão e teor de cobalto) com o regime de remoção de material. As amostras foram polidas e posteriormente microendentadas com cargas variadas para pré-avaliar a ocorrência de formação de microtrincas. Testes de usinagem foram conduzidos em uma retificadora de ultraprecisão, usando rebolos de diamante e posteriormente a rugosidade e os danos da superfície (microtrincas e crateras) foram avaliados. Para melhor entendimento da influência dos parâmetros estruturais e dos parâmetros de corte sobre os resultados de rugosidade foi realizado um teste ANOVA. As forças de usinagem foram medidas durante os ensaios usando um microdinamômetro piezelétrico com objetivo de estimar a temperatura na zona de retificação. Os resultados obtidos indicam que tanto os parâmetros estruturais como os parâmetros de corte influenciam na rugosidade, microdureza e temperatura na zona de retificação das ligas de carbeto de tungstênio-cobalto. Amostras com maior tamanho de grãos apresentam as menores rugosidades e altas temperaturas na zona de retificação. A velocidade de avanço (Vf) mostrou-se mais influente que a profundidade de corte (ap). Menores velocidades de avanço aumentam a temperatura na zona de retificação e a microdureza na camada superficial. Entretanto, verificou-se que as maiores temperaturas obtidas nos ensaios não foram suficientes para promover alteração metalúrgica no material. Algumas condições de corte combinadas com parâmetros estruturais levam a remoção de material em regime dúctil, resultando em superfícies com qualidade óptica. A porcentagem de cobalto e a velocidade de avanço (Vf) têm forte influência na alteração da microdureza da camada superficial das amostras retificadas. A diminuição da velocidade de avanço tende a aumentar a microdureza na camada. Há aumento de microdureza de até 200 kgf/mm2, sugerindo a ocorrência de encruamento por tensões compressivas. Com base nestes resultados, acredita-se que a retificação de ultraprecisão apresenta-se como uma opção viável para a manufatura de componentes de carbeto de tungstênio com acabamento submicrométrico, possibilitando a eliminação dos processos tradicionais de manufatura óptica, tais como a lapidação e o polimento. / The ultraprecision grinding of different tungsten carbide-cobalt microstructures (WC-Co) were investigated. The motivation for this study is the materials high hardness and potential application for micromolds. These materials have been used as optical inserts in glass injection molding processes for optical and electric devices, due to their excellent combination of high hardness, ductility and fracture toughness. Tungsten carbide samples were subjected to tests to determine the correlation between cutting parameters and microstructures to achieve the ductile regime of material removal. Polished surfaces of carbide samples were indented using varying loads to evaluate the microcracks formation. The machining tests were conducted using an ultraprecision grinding and A V-shaped metal-bond was used. Surface roughness was investigated as functions of the grinding conditions by means Analysis of Variance (ANOVA). The tangential force was measured using a piezoelectric dynamometer to estimate the grinding zone temperature. The results indicate that structural parameters (grain size and cobalt content) and cutting parameters have a significant influence on surface roughness, micro-hardness and grinding zone temperature for tungsten carbide-cobalt alloys.Tungsten carbide-cobalt samples with the larger grain size presented lower surface finish results and high grinding temperatures. The feed rate (Vf) showed greater influence that the in-feed (ap). The grinding zone temperature and the hardness are increased when speed rate is reduced. However, it was found that the highest temperature achieved did not reach a critical temperature for phase transformation. Some cutting parameters combined with structural parameters lead to ductile mode grinding mechanism, and as consequence, high optical quality surfaces are obtained. The micro-hardness of layer is extremely influenced by cobalt content and speed rate. Lower feed rate tends to increase the micro-hardness up to 200 kgf/mm2, suggesting that the compressive stress occurs. Considering the results presented it is believed that the Ultraprecision grinding showed to be a viable option for the fabrication of components made of tungsten carbide-cobalt with nanometer surface finish possibly eliminating traditional optical manufacturing processes such as lapping and polishing.
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Synthesis and oxo-transfer properties of high-valent dioxo-tungsten and -molybdenum complexes with N, O, and S donor ligands. / CUHK electronic theses & dissertations collectionJanuary 1999 (has links)
by Yee-Lok Wong. / Thesis (Ph.D.)--Chinese University of Hong Kong, 1999. / Includes bibliographical references. / Electronic reproduction. Hong Kong : Chinese University of Hong Kong, [2012] System requirements: Adobe Acrobat Reader. Available via World Wide Web. / Mode of access: World Wide Web. / Abstracts in English and Chinese.
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An Initial Study of Binary and Ternary Ti-based Alloys Manufactured Using Laser Engineered Net Shaping (LENSTM)Gray, Alyn M. 12 1900 (has links)
In this study an initial assessment of the composition – microstructure – property relationships in binary and ternary Ti – based systems are made possible using LENSTM technology. Laser Engineering Net Shaping (LENSTM), a rapid prototyping, directed laser deposition methodology of additive manufacturing (AM) was used to create bulk homogenous specimens that are compositionally graded. Compositionally graded specimens were made possible by incorporating elemental blends of powder during the LENSTM process. While there have been numerous studies assessing the influence of common elements (e.g., V, Mo, Al, and Cr) on the resulting microstructure in titanium alloys, other elements have been neglected. A systematic study of the Ti – Fe – Al ternary system based upon varying compositions of the eutectoid former, Fe with Al to stabilize the a and b phases respectively has also been neglected. This research effort focuses on exploiting the LENSTM process by rapidly assessing the composition – microstructure – property relationships in a combinatorial approach for the Ti – W, Ti – Fe, and Ti – Fe – Al systems. Compositionally graded specimens of Ti – xW (0<x<40wt.%(14.79at.%)), Ti – xFe (0<x<35wt.%(36.37at.%)), and Ti – xFe – yAl (0<x<40wt.%(36.37at.%)), y=5,10, 15wt.%) have been heat treated to also assess the influence of thermal history on microstructural features such as phase composition and volume fraction. Lastly, a Ti – xMo (0<x<40wt.%(24.96at.%)) compositionally graded specimen was deposited to re-assess the Mo-equivalency nature of W, as well as assess the role of phase separation in microstructural evolution at temperatures above and below the invariant point (~695°C) of the Ti – W binary system.
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