Orientadores: Marcos José Salvador, Carlos Amilcar Parada / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-08-22T07:08:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Teixeira_AlyneGrasiela_M.pdf: 2262328 bytes, checksum: 66c66f7a3fa3f4137fae0f3a0d3fe076 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Este estudo teve por objetivo a preparação de extratos padronizados (fluidos e secos em leito de jorro) das folhas de Maytenus ilicifolia (Celastraceae), a elaboração de formulações tópicas (creme, gel e gel-creme) contendo os extratos ativos, a caracterização química dos extratos por CLAE-DAD/ESI-MS e UPLC-MS e a avaliação in vitro da atividade antioxidante utilizando ensaios indiretos mediados pela transferência de elétrons, tais como redução do radical DPPH e Folin-Ciocalteu (FCR) e ensaios diretos baseados em mecanismos de transferência de hidrogênio, tais como ensaio beta-caroteno e ORACFL. O extrato fluido concentrado foi submetido ao processo de secagem por leito de jorro, utilizando como adjuvante de secagem o dióxido de silício coloidal (Tixosil 333®, Rhodia, São Paulo, Brasil) na proporção de 40, 60 e 80% em relação ao total de sólidos do extrato fluido e a capacidade antioxidante dos extratos foram analisados. Observou-se que tanto o extrato fluido concentrado, como os extratos secos apresentaram atividade antioxidante in vitro, porém os extratos secos mostraram atividade mais intensa, com destaque para o extrato seco com 40% de dióxido de silício coloidal (Mi40). A análise dos constituintes químicos presentes nos extratos ativos utilizando CLAE-DAD/ESI-MS e UPLC-MS sugeriu a presença de flavonols (aglicona e O-heterosídeos) e catequinas, sendo quantificados por UPLC-MS a (+)-catequina, (-)-epicatequina e rutina que apresentaram promissora atividade antioxidante nos ensaios DPPH e ORACFL. Os extratos (fluidos e secos em leito de jorro) mostraram considerável conteúdo de constituintes fenólicos (2,15 a 3,72 mg de GAE/kg), assim como atividade antioxidante elevada nos dois ensaios (IC50 entre 7,98 e 51,79 ?g/mL no DPPH e capacidade antioxidante entre 5828,3 e 15249,3 ?mol de TE/g de extrato no ORACFL). Os resultados demonstraram que, de maneira geral, a atividade antioxidante e os perfis cromatográficos dos extratos secos não foram consideravelmente afetados pela operação de secagem em leito de jorro, mas os melhores resultados quanto à atividade antioxidante e maior quantidade de (+)-catequina, (-)-epicatequina e rutina foram verificados no extrato seco Mi40 com menor percentagem de adjuvante de secagem. Visando avaliar o comportamento dos extratos ativos em formulação farmacêutica e com o propósito de avaliar a possibilidade de uma nova aplicação para o extrato hidroalcoólico das folhas de M. ilicifolia em uso tópico, os extratos com promissora atividade antioxidante foram incorporados em formulações tópicas (creme, gel e gel creme), estabelecendo-se um estudo comparativo da atividade antioxidante dos extratos (fluidos e secos em leito de jorro) e destes nas formulações elaboradas. Os melhores resultados observados em termos de atividade antioxidante foram para as formulações creme, gel e gel creme contendo como ativo o extrato seco Mi40 a 10% / Abstract: This study aimed to the preparation of standardized fluid and spouted bed-dried extracts from the leaves of Maytenus ilicifolia, preparation of topical formulations (cream, gel and gel-cream) containing the active extracts, chemical characterization of the extracts by HPLC-DAD/ESI-MS and UPLC-MS and in vitro evaluation of antioxidant activity assays using indirect mediated electron transfer, such as reduction of DPPH and Folin-Ciocalteu (FCR) and direct assays based on hydrogen transfer, such as beta-carotene assay and ORACFL. The concentrate fluid extract was subjected to spouted bed drying, using as drying adjuvant, the colloidal silicon dioxide (Tixosil 333®, Rhodia, Sao Paulo, Brazil) in a proportion of 40, 60 and 80% in relation to total solids of the fluid extract, and the antioxidant capacity of the extracts was analyzed. It was observed that both the concentrated fluid extract, such as spouted bed-dried extracts showed antioxidant activity in vitro, but the dried extracts showed the strongest activity, with emphasis on the dried extract with 40% colloidal silicon dioxide (Mi40). The analysis of chemical constituents present in the active extracts using HPLC-DAD/ESI-MS and UPLC-MS suggested the presence of the flavonols (aglycone and O-glycosides) and catechin. Using UPLC-MS analysis were quantify the (+)-catechin, (-)-epicatechin and rutin that showed antioxidant activity in the DPPH and ORACFL assays. The fluid and spouted bed-dried extracts showed significant content of phenolic constituents (2.15 to 3.72 mg of GAE kg) and high antioxidant activity in both methods (IC50 between 7.98 and 51.79 ?g/ mL in DPPH and antioxidant capacity between 5828 and 15249 micromol TE/g extract in ORACFL). The results showed that, in general, the antioxidant activity and the chromatographic profiles of the dried extracts were not significantly affected by the drying operation in spouted bed, but the best results for antioxidant activity and higher amount of (+)-catechin, (-)-epicatechin and rutin were observed in the dry Mi40 with lowest percentage of drying adjuvant. To evaluate the behavior of active extracts in pharmaceutical formulation, the extracts with antioxidant activity have been incorporated into topical formulations (cream, gel cream and gel), setting up a comparative study of the antioxidant activity of the fluid and spouted bed-dried extracts and these in developed formulations. The best results were observed in terms of antioxidant activity for formulations cream, gel and gel cream containing the dried extract Mi40 as active at 10% / Mestrado / Fármacos, Medicamentos e Insumos para Saúde / Mestra em Biociências e Tecnologia de Produtos Bioativos

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-05T19:46:22Z No. of bitstreams: 1 GINA MARA COELHO DE SOUZA CARDOSO - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 1501065 bytes, checksum: e02311753867e448c8a544a0dd42857f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-05T19:46:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GINA MARA COELHO DE SOUZA CARDOSO - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 1501065 bytes, checksum: e02311753867e448c8a544a0dd42857f (MD5) Previous issue date: 2014-07-17 / O uso clínico de géis de flúor para aplicação tópica por profissionais está indicado para prevenção e tratamento de cárie e erosão dental devido à capacidade de interação com o processo de desmineralização-remineralização da matriz mineral do dente. O objetivo geral deste trabalho foi avaliar géis com flúor para remineralização dentária de uso tópico profissional quanto às características físico-químicas especificadas nos registros concedidos pela ANVISA. Foi verificada a existência de quinze (15) registros válidos na ANVISA, referentes a dezesseis (16) produtos de gel com flúor de uso tópico odontológico. Quanto a estes produtos, são oito (8) géis de flúor neutro e oito (8) géis de flúor acidulado. Todos os produtos possuem em sua composição fluoreto de sódio e o polímero mais utilizado para formação do gel é hidroxietil celulose, conforme declarado nos processos de registro na ANVISA. Em 60% dos processos de registro válidos há informação sobre o pH dos produtos. Com o levantamento realizado em março de 2014 nas dentais do Distrito Federal (DF), verificou-se a comercialização de dois produtos de um mesmo fabricante, sendo um gel de flúor neutro e um gel de flúor acidulado. Para a caracterização físico-química, foram adquiridos nove frascos de 200 mL de gel de flúor comercializados no DF: três de gel de flúor acidulado dentro da validade, três de gel flúor acidulado fora da validade e três de gel de flúor neutro. Estes produtos foram avaliados pelas seguintes técnicas: Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS), espectroscopia na região de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA) e avaliação do potencial hidrogeniônico (pH). Os elementos químicos identificados na análise por EDS estão condizentes com a composição química dos produtos declarados pelo fabricante à ANVISA. Os resultados de FTIR não demonstraram alterações significativas entre as amostras avaliadas. Foram verificados resultados diferentes entre as amostras, nos ensaios de TGA e DSC, isto provavelmente está relacionado com a desidratação das amostras e a formação de aglomerados. Os produtos avaliados a 25°C apresentaram resultados satisfatórios quanto ao pH. Mais pesquisas sobre a caracterização físico-química para o gel de flúor tópico de uso profissional odontológico são necessárias para embasar o desenvolvimento de normas técnicas específicas. / Clinical use of fluoride gels for topical application by professionals is indicated for prevention and treatment of dental caries and dental erosion due to the ability to interact with the process of demineralization - remineralization of tooth mineral matrix. The general objective of this work was to evaluate the physicochemical characteristics of topical gels for professional dental remineralization specified in the records granted by ANVISA. There were fifteen (15) valid records, relating to sixteen (16) products of fluoride gel use dental topic has been verified. As for these products, there were eight (8) neutral fluoride gels and eight (8) acidulated fluoride gels. All products contain in their composition sodium fluoride and the most used polymer for gel formation is hydroxyethyl cellulose. All acidulated fluoride gels have in their composition 1.23 % fluorine ions and all neutral fluoride gels contain 2 % NaF in its composition, as stated in the registration process at ANVISA. In 60 % of valid registration process there was information about the pH of the product. In the survey conducted in March 2014 in dental stores at Federal District (DF), it was observed the marketing of two products from the same manufacturer, being one neutral fluoride gel and one gel of acidulated fluoride. For physicochemical characterization, nine bottles of 200 ml of fluoride gel were acquired in DF: three of acidulated fluoride gel within the validity, three of acidulated fluoride gel out of date and three of neutral fluoride gel. These products were evaluated by the following techniques: Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive X-ray Spectrometry (EDS), Fourier Transform Infrared Spectrometer (FTIR), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetry (TG) and evaluation of the hydrogen potential (pH). The chemical elements identified by EDS analysis, in regions without clusters and with clusters of dehydrated samples, are consistent with the chemical composition of the products declared by the manufacturer to ANVISA. The FTIR outcomes showed no significant changes among analyzed samples. Different results among samples were observed during DSC and TGA tests, this is probably related to dehydration of the samples and the formation of agglomerates. More studies about the physicochemical characteristics of topical gels for professional dental remineralization are needed to support the development of specific technical standards.