Ce travail de thèse porte sur la formation et l’évolution des microstructures et microtextures des alliages de titane associées à la précipitation de la phase α aux JDGs β/β. L’alliage β-métastable Ti17 a été utilisé comme alliage modèle de par son aptitude à figer sa microstructure haute température, permettant de conserver la phase parente non transformée. De nombreuses analyses cristallographiques EBSD 2D et quelques analyses 3D ont été réalisées pour des microstructures formées sous diverses sollicitations thermiques (transformation en conditions isotherme (TI) ou refroidissement continu (RC)) et thermomécaniques (déformation de la phase parente puis TI ou RC). L’étude statistique automatisée des microtextures a été menée à partir de données EBSD en utilisant un algorithme spécifique conduisant aux mesures d’orientations de variants et à des grandeurs représentatives de la microtexture. Un lien étroit entre la cinétique de germination croissance de la phase α et le développement de la microtexture est mis en évidence, alors que ce paramètre est souvent négligé dans les travaux de la littérature. De plus, l’étude de différents critères de sélection de variants (SV) a conduit à montrer que la SV était fréquente pour les premiers grains formés. Ces premiers grains ont des conditions de germination plus favorables ; le variant choisi est celui qui minimise l’écart à la ROB avec les deux grains β. Autrement dit, l’énergie d’interface et surtout l’énergie élastique associée à la formation de ce variant sont minimales. Les conditions cristallographiques de formation des colonies de lamelles sont également étudiées et discutées / This work focuses on the formation and the evolution of microstructure and microtexture associated with the α phase precipitation at β/β GBs in titanium alloys. A β-metastable alloy (Ti17) has been studied, because the high temperature microstructure is frozen by a rapid quench and the untransformed parent phase remains. Numerous 2D EBSD analyses and some 3D analyses have been carried out after transformation and under various thermal and thermo-mechanical treatments (isothermal conditions and continuous cooling (CC) without and with prior deformation of the parent phase). One great originality of this study is the automated statistical approach used to characterize the microtexture from EBSD data. An algorithm has been specifically developed in order to get the variants orientation as well as different representative data characterizing the microtexture. We have identified the link between the nucleation/growth kinetics of α phase and the microtexture development, a relationship that is often neglected in the literature, where one usually associates the microtexture only to the variant selection and to the initial β texture. The occurrence of variants selection (VS) has been performed considering different VS criteria; it has been shown that VS is very active for the first grains formed. These grains have the most favorable nucleation conditions. The variant selected is the one that minimizes the deviation to the Burgers Orientation Relationship with both β grains; i.e. the one for which interfacial energy and especially the elastic energy associated to its formation are minimized. Moreover, the crystallographic conditions of α colonies formation are studied and discussed

Les alliages de titane β métastables sont des matériaux de structure essentiels pour les applications aéronautiques de part leurs très bonnes propriétés mécaniques. En effet, ils présentent une résistance spécifique élevée, une bonne ductilité et forgeabilité et une excellente réponse aux traitements thermiques. Toutefois, il existe encore aujourd'hui à leur sujet des controverses et des questions ouvertes et ce, malgré les efforts pour comprendre les mécanismes d'évolution microstructurale au cours de traitements thermo-mécaniques et pour déterminer les phases en présence et leur contribution aux les propriétés mécaniques résultantes. Ce travail de thèse a pour objectif de déterminer la nature de la phase β et de caractériser la transformation β→α à haute et basse températures par des caractérisations fines en microscopie électronique à balayage et à transmission couplées à des mesures d'orientations cristallographiques et de composition chimique. L'alliage étudié est un Ti-5553 avec une microstructure initiale 100% β obtenue par mise en solution et trempe. Il a été démontré expérimentalement que la structure de la phase β métastable n'est pas purement cubique centrée. Les points de la phase β dans les clichés de diffraction présentent un allongement (streaking) et des points supplémentaires sont visibles aux positions de diffraction 1/2, 1/3 et 2/3. Par ailleurs, les images MET ont un aspect en moiré. A partir de ces résultats et de calculs crystallographiques, il a été prouvé que des déplacements atomiques sur les plans {110}β et {112}β forment une structure intermédiaire entre celle de la phase β parente et celles des phases α et ω, prouvant que la phase β a intrinsèquement initié une transformation. L'étude de la précipitation au cours du procédé thermomécanique dans le domaine α+β a révélé que des précipités α discontinus, équiaxes ou légèrement allongés (1~2μm) se forment aux joints β de forte et de faible désorientation mais rarement au coeur des grains β produisant ainsi une microstructure en "collier". La relation d'orientation de Burgers (ROB) entre les phases α et β est progressivement détruite par la déformation. L'écart à la ROB est plus marqué pour les précipités α qui se forment au joint de grains qu'à l'intérieur des grains. L'écart à la ROB augmente aussi avec la déformation, mais diminue avec la vitesse de déformation. Au cours des déformations en bas du domaine α+β, les précipités α ont une morphologie qui dépend de leur position. Au coeur des bandes de glissement, les grains α/β sont équiaxes et ne respectent pas la ROB. Entre les bandes de glissement, la microstructure est lamellaire où les phases α/β alternent et respectent la ROB. Dans ce dernier cas, une forte sélection de variantes a été observée: Seuls les deux ou trois variants favorisant l'accommodation de la déformation se sont formés. A titre de comparaison, dans l'état non déformé, les 12 précipités sont présents. La transformation β→α est retardée en cours de compression à haute température. Ceci est attribué à une compétition entre adoucissement et transformation de phase. Au contraire, celle-ci est favorisée au cours de la compression à plus basse température du fait que les défauts cristallins induits par la déformation jouent le role de sites de germination et que la croissance des précipités soit accéléré alors que l'adoucissement soit ralenti. Dans le Ti-5553, le mécanisme de déformation dominant est le glissement des dislocations. Dans les déformations en bas du domaine α+β, du glissement simple ou multiple avec deux ou trois systèmes de glissement activés. L'identification de ces systèmes a pu être effectuée par des analyses de traces. Cette thèse a résolu la nature de la phase β métastable et constitue un travail de référence pour l'étude de la transformation β→α au cours de traitement thermomécanique / Metastable β titanium alloys are important structural materials for aeronautical applications due to their high strength to density ratio, good ductility and workability and excellent hardenability. Despite the efforts in resolving the complex microstructural evolution related to thermomechanical processes and in gaining knowledge on the produced phases and their contribution to the resultant mechanical properties, there are still some controversial and unresolved issues. The aim of the present PhD work is to determine precisely the metastable nature of β phase and to characterize finely the characteristics of the β→α transformation during high and low temperature thermomechanical treatments. Investigations were performed on a Ti-5553 alloy with the single β phase initial microstructure obtained by solution treatment followed by quenching using scanning and transmission electron microscopy (SEM/TEM) coupled to crystallographic orientation measurements and chemical analyses. It was demonstrated experimentally that the structure of the β phase in the metastable titanium alloy is not “pure” body centered cubic. Diffraction diagrams presents streaking of the β diffraction spots and additional spots at the 1/2, the 1/3 and 2/3 diffraction positions. Also, striations are observed in TEM images. From this experimental evidence and crystallographic calculations, it was proved that atomic displacements on the {110}β and {112}β planes formed a structure between that of the parent β phase and that of the α or ω phase, demonstrating pre-phase transformation tendency. The study of the precipitation during thermomechanical processing at higher temperature in the α+β region revealed that discontinuous equiaxed or short rod shaped α precipitates (1~2μm) mainly form on the high angle and low angle β grain boundaries but seldom in β grain interiors, forming the “necklace” microstructure. The Burgers orientation relationship (BOR) between the α and β phases is destroyed gradually by the deformation. The BOR deviation of grain boundary α is larger than that of intragranular α. The deviation from the BOR increases both with the increasing strain and decreasing strain rate. During the deformation at the lower temperature in the α+β region, the α precipitates exhibit different morphologies: such as lamellar α, equiaxed α and irregular α depending on their localization. Within the slip bands, equiaxed α/β grains which do not respect the BOR are present. However, between the bands, lamellar α and β phases maintaining the BOR are distributed alternately. In that last case a strong variant selection is observed as only the two or three variants that form are those which can accommodate the macroscopic deformation. Comparatively, in absence of compression all 12 variants are formed. The β→α phase transformation is retarded during the hot compression at higher temperature region, which is attributed to the competition between softening and phase transformation. On the contrary, it is promoted during compression at lower temperature region due to the more inducted deformation defects acting as α phase nucleation sites and due to accelerating growth of α precipitates and retarded softening. Dislocation slip is the leading deformation mechanism for the Ti-5553 alloy. Under the lower temperature deformation condition, single or multiple-slip bands with two or three different activated slip systems would form during the hot deformation process. Identification of these slip systems have been done by trace analysis. These results provide new insights into the structural nature of β metastable phase and valuable reference for β→α phase transformation during thermo-mechanical treatment in metastable β titanium alloys