Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-10-18T13:07:35Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação_Ceel_Daniel v. final.pdf: 755892 bytes, checksum: 8ca0050ccfda37667546ba899bfccdf0 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-10-18T13:07:46Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação_Ceel_Daniel v. final.pdf: 755892 bytes, checksum: 8ca0050ccfda37667546ba899bfccdf0 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-18T13:07:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação_Ceel_Daniel v. final.pdf: 755892 bytes, checksum: 8ca0050ccfda37667546ba899bfccdf0 (MD5) Previous issue date: 2018-08-30 / The use of rare earth as raw material for industry has grown rapidly, with great technological applicability, especially in the areas of chemistry, electronics, metallurgy, materials and others. Due to the fact that technology industry, the demands on reliability and speed of chemical analysis have increased considerably. Among analytical techniques capable of analyzing rare earth concentration, wavelength dispersion X-ray fluorescence (WDXRF) provides qualitative and quantitative results quickly with high accuracy. However, the reliability of this technique depends on the correction of some factors, such as matrix effect. This work proposes a methodology for the chemical analysis of the rare earths elements La, Ce, Nd, Gd and Sm by WDXRF in the tailing of the cassiterite from the Pitinga mine (AM, Brazil). About 10 kg of the mining tailing sample was collected shortly after the ore processing in the mine's industrial plant. The quantification was based on the use of the mathematical method of matrix effect correction by empirical coefficients of influence. In addition, analyzes of the mineralogical phases of the sample were carried out by X-ray diffraction and chemical characterization of the major elements from tailings. The evaluation of the quality of the proposed methodology revealed high compliance with the expected values of the reference materials used. Finally, the existence of relevant quantities of rare earth present in the cassiterite tailings were identified in this work. / O uso de terras raras como matéria-prima para indústria cresceu aceleradamente, com grande aplicabilidade tecnológica, sobretudo nas áreas da química, eletrônica, metalúrgica, de materiais entre outras. Por se tratar de uma indústria de tecnologia, as exigências na confiabilidade e a rapidez das análises químicas aumentaram consideravelmente. Dentre as técnicas analíticas capazes de analisar a concentração de terras raras, a fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WDXRF) oferece resultados quali-quantitativos de forma rápida, precisa e de elevada exatidão. Contudo, a confiabilidade dessa técnica depende da correção de alguns fatores, como o efeito de matriz. Este trabalho propõe uma metodologia de análises químicas dos elementos terras raras La, Ce, Nd, Gd e Sm por WDXRF em rejeito do beneficiamento da cassiterita proveniente da mina do Pitinga (AM, Brasil). Cerca de 10 kg da amostra foram coletados do rejeito logo após o processo de beneficiamento da cassiterita na planta industrial da mina. A quantificação foi baseada na utilização do método matemático de correção do efeito de matriz por coeficientes de influência empíricos. Adicionalmente, foram realizadas análises das fases mineralógicas da amostra por difração de raios X e de caracterização química dos elementos maiores do rejeito. A avaliação da qualidade da metodologia proposta revelou elevada conformidade com os valores esperados dos materiais referência utilizados. Finalmente, a existência de quantidades relevantes de terras raras presentes no rejeito da cassiterita foram identificadas neste trabalho.

Neste trabalho é descrito um procedimento para a determinação quantitativa da espessura e composição química de filmes finos, por fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WDXRFS), utilizando-se o método de Parâmetros Fundamentais (FP). Este método foi validado dentro dos padrões de garantia de qualidade e aplicado as amostras de Al, Cr, TiO2, Ni, ZrO2 (monocamada) e Ni/Cr (duplacamada) sobre vidro; Ni sobre aço inoxidável e zinco metálico e TiO2 sobre ferro metálico (monocamada), as quais foram preparadas por deposição física de vapor (PVD). Os resultados das espessuras foram comparados com os métodos de Absorção (FRX-A) e Retroespalhamento de Rutherford (RBS), demonstrando a eficiência do método de parâmetros fundamentais. As características estruturais das amostras foram analisadas por difração de raios X (DRX) e mostraram que os mesmos não influenciam nas determinações das espessuras. / In this work a procedure is described for thickness and quantitative chemical composition of thin films by wavelength dispersion X-ray fluorescence (WDXRF) using Fundamental Parameters method. This method was validated according to quality assurance standard and applied sample Al, Cr, TiO2, Ni, ZrO2 (single thickness) and Ni/Cr (double thickness) on glass; Ni on steel and metallic zinc and TiO2 on metallic iron (single thickness), all the sample were prepared for physical deposition of vapor (PVD). The thickness had been compared with Absorption (FRX-A) and Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) methods; the result showed good efficiency of the fundamental parameters method. Sample structural characteristics analyzed by X ray diffraction (XRD) showed any influence in the thickness determinations.

Neste trabalho é descrito um procedimento para a determinação quantitativa da espessura e composição química de filmes finos, por fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WDXRFS), utilizando-se o método de Parâmetros Fundamentais (FP). Este método foi validado dentro dos padrões de garantia de qualidade e aplicado as amostras de Al, Cr, TiO2, Ni, ZrO2 (monocamada) e Ni/Cr (duplacamada) sobre vidro; Ni sobre aço inoxidável e zinco metálico e TiO2 sobre ferro metálico (monocamada), as quais foram preparadas por deposição física de vapor (PVD). Os resultados das espessuras foram comparados com os métodos de Absorção (FRX-A) e Retroespalhamento de Rutherford (RBS), demonstrando a eficiência do método de parâmetros fundamentais. As características estruturais das amostras foram analisadas por difração de raios X (DRX) e mostraram que os mesmos não influenciam nas determinações das espessuras. / In this work a procedure is described for thickness and quantitative chemical composition of thin films by wavelength dispersion X-ray fluorescence (WDXRF) using Fundamental Parameters method. This method was validated according to quality assurance standard and applied sample Al, Cr, TiO2, Ni, ZrO2 (single thickness) and Ni/Cr (double thickness) on glass; Ni on steel and metallic zinc and TiO2 on metallic iron (single thickness), all the sample were prepared for physical deposition of vapor (PVD). The thickness had been compared with Absorption (FRX-A) and Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) methods; the result showed good efficiency of the fundamental parameters method. Sample structural characteristics analyzed by X ray diffraction (XRD) showed any influence in the thickness determinations.

Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2018-06-05T14:40:04Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Schardosin, Janaina.pdf: 3840457 bytes, checksum: ffe3148238384650d2997e09aff27ed0 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-05T14:40:04Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Schardosin, Janaina.pdf: 3840457 bytes, checksum: ffe3148238384650d2997e09aff27ed0 (MD5) Previous issue date: 2018-04-09 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O processo de humificação, conversão de resíduos orgânicos em húmus, é um fator importante na compreensão da dinâmica da matéria orgânica. A sua quantificação, é fundamental para o estudo da evolução química dessa substância. O objetivo deste trabalho foi caracterizar as amostras de ácidos húmicos (AHs) e quantificar o grau de humificação do solo e das frações físicas (por tamanho de partículas). As análises de Espectroscopias de Fluorescência de Raios X por Dispersão de Comprimento de Onda, Fluorescência na região do Visível, Espectroscopia Vibracional na região de Infravermelho e de Absorção na região do Ultravioleta e Vísivel, Espectrocospia Raman, acompanhadas das técnicas de Análise Térmica, Microscopia Eletrônica de Varredura com Canhão Eletrônico por Efeito de Campo e Espalhamento Dinâmico da Luz foram utilizadas. A quantificação do grau de humificação mostrou que AHs extraídos da profundidade (10- 20 cm) possuem estruturas aromáticas mais condensadas. A fração de AH que apresentou maior grau de humificação foi a extraída do solo com a adição de calagem, o que demonstra uma influência do calcário na aceleração do processo de humificação. O estudo das frações granulométricas do solo, determinou, com espectroscopia de infravermelho, os atributos orgânicos que estão associados as frações do solo e, que a maioria dos minerais presentes nas frações granulométricas, foram identificados como sendo caulinita, haloisita, quartzo e gibbsita. Já para o estudo da humificação dos AHs extraídos das frações granulométricas, a quantificação do grau de humificação, do maior para o menor, é procedente da fração silte, seguidos da fração argila e, por fim, a fração areia. / The humification process, conversion of organic waste into humus, is an important factor to understand the organic matter dynamics. Its quantification is vital for the study of this substance chemical evolution. This study aimed at characterizing humic acid (HA) samples and quantify the degree of soil humification and physical fractions (particle size). The analysis of Spectroscopies of wavelenght dispersive X-ray fluorescence, visible fluorescence, vibrational infrared region, ultraviolet and visible light absorption and Raman along with the techniques of Thermal Analysis, scanning electron microscopy with field effect gun and dynamic light scattering were employed. The humification degree quantification revealed that the HA extracted from the 10-20cm depth presented more polycondensed structures. The HA fraction that presented the highest humification degree was extracted from the soil with the addition of liming, which demonstrates the limestone influence in the acceleration of the humification process. The study of the soil granulometric fractions determined, with infrared spectroscopy, the organic properties that are associated to soil fractions and that most of the minerals present in the granulometric fractions, were identified as kaolinite, halloysite, quartz and gibbsite.The study of the humification in the HA extracted from the granulometric fractions quantified the humification degree and revealed the highest values in the silt fraction followed by the clay fraction and, finally, the lowest values were found in the sand fraction.