Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-10-18T13:07:35Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação_Ceel_Daniel v. final.pdf: 755892 bytes, checksum: 8ca0050ccfda37667546ba899bfccdf0 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-10-18T13:07:46Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação_Ceel_Daniel v. final.pdf: 755892 bytes, checksum: 8ca0050ccfda37667546ba899bfccdf0 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-18T13:07:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação_Ceel_Daniel v. final.pdf: 755892 bytes, checksum: 8ca0050ccfda37667546ba899bfccdf0 (MD5) Previous issue date: 2018-08-30 / The use of rare earth as raw material for industry has grown rapidly, with great technological applicability, especially in the areas of chemistry, electronics, metallurgy, materials and others. Due to the fact that technology industry, the demands on reliability and speed of chemical analysis have increased considerably. Among analytical techniques capable of analyzing rare earth concentration, wavelength dispersion X-ray fluorescence (WDXRF) provides qualitative and quantitative results quickly with high accuracy. However, the reliability of this technique depends on the correction of some factors, such as matrix effect. This work proposes a methodology for the chemical analysis of the rare earths elements La, Ce, Nd, Gd and Sm by WDXRF in the tailing of the cassiterite from the Pitinga mine (AM, Brazil). About 10 kg of the mining tailing sample was collected shortly after the ore processing in the mine's industrial plant. The quantification was based on the use of the mathematical method of matrix effect correction by empirical coefficients of influence. In addition, analyzes of the mineralogical phases of the sample were carried out by X-ray diffraction and chemical characterization of the major elements from tailings. The evaluation of the quality of the proposed methodology revealed high compliance with the expected values of the reference materials used. Finally, the existence of relevant quantities of rare earth present in the cassiterite tailings were identified in this work. / O uso de terras raras como matéria-prima para indústria cresceu aceleradamente, com grande aplicabilidade tecnológica, sobretudo nas áreas da química, eletrônica, metalúrgica, de materiais entre outras. Por se tratar de uma indústria de tecnologia, as exigências na confiabilidade e a rapidez das análises químicas aumentaram consideravelmente. Dentre as técnicas analíticas capazes de analisar a concentração de terras raras, a fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WDXRF) oferece resultados quali-quantitativos de forma rápida, precisa e de elevada exatidão. Contudo, a confiabilidade dessa técnica depende da correção de alguns fatores, como o efeito de matriz. Este trabalho propõe uma metodologia de análises químicas dos elementos terras raras La, Ce, Nd, Gd e Sm por WDXRF em rejeito do beneficiamento da cassiterita proveniente da mina do Pitinga (AM, Brasil). Cerca de 10 kg da amostra foram coletados do rejeito logo após o processo de beneficiamento da cassiterita na planta industrial da mina. A quantificação foi baseada na utilização do método matemático de correção do efeito de matriz por coeficientes de influência empíricos. Adicionalmente, foram realizadas análises das fases mineralógicas da amostra por difração de raios X e de caracterização química dos elementos maiores do rejeito. A avaliação da qualidade da metodologia proposta revelou elevada conformidade com os valores esperados dos materiais referência utilizados. Finalmente, a existência de quantidades relevantes de terras raras presentes no rejeito da cassiterita foram identificadas neste trabalho.

Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2017-05-02T17:14:06Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Josiane Moreira Cardoso - 2017.pdf: 2032261 bytes, checksum: 74966b401eaefa19e8806d5ea51fd25b (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-05-03T11:49:31Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Josiane Moreira Cardoso - 2017.pdf: 2032261 bytes, checksum: 74966b401eaefa19e8806d5ea51fd25b (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-03T11:49:31Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Josiane Moreira Cardoso - 2017.pdf: 2032261 bytes, checksum: 74966b401eaefa19e8806d5ea51fd25b (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-04-07 / Outro / In this work, experiments were performed to study the potential of coconut fiber (Cocos nucifera L.) as adsorbent for removing the pesticide parathion methyl from water. The analytical methodology used to quantify the pesticide in the adsorption studies was based on solid phase extraction (SPE) and gas chromatography with electron capture detection (GC/ECD). The method were validated and showed good analytical features in terms of selectivity, linearity, accuracy (recovery: 100.4%), precision (coefficient of variation: 9.63%;), limit of detection (0.003 mg L-1 ) and quantification (0.010 mg L-1 ). The matrix effect in pesticide quantification was evaluated and the results showed an enhanced chromatographic response for the parathion methyl in all the concentrations evaluated due to interference of endogenous coconut fiber compounds present in the solution after adsorption tests, therefore, the quantification was made using matrix-standard calibration solutions to compensate for matrix-induced effects and to obtain more accurate results. The adsorbent characterization (FTIR, MEV, surface area and pHpcz) showed that coconut fiber surface is composed of very irregular particles, with many cavities (pore diameter: 3.48 nm) and external surface area of 3.64 m2 g -1 . The presence of several functional groups: carboxylate, hydroxyl, carboxyl, among others was observed. The pH at point of zero charge (pHpcz) for the adsorbent was 5.85. The adsorption capacity of the coconut fiber was evaluated under different parameters: adsorbent treatment, adsorbent dosage, contact time and concentration of the pesticide. The adsorbent treatment with water, HCl or NaOH did not affect the adsorption capacity (75.6% of removal was obtained, independently of the treatment). The increasing in the adsorbent dosage of 5 to 20 g L-1 caused an increasing in the adsorption capacity from 25.0% to 76.6%. The adsorption equilibrium process was reached after 90 minutes of contact, with 86.1% of removal. The kinetic study showed that the Avrami kinetic model was the best fit for the experimental data. The adsorption capacity improved as function of the pesticide concentration increasing. The experimental data were fitted to Langmuir, Freundlich and Sips isotherm models and the best fit was obtained with Freundlich and Sips models. The maximum adsorption capacity (Qmax) were 39.8547 mg g-1 . Additional tests showed that the adsorption capacity was slightly affected when using real samples (natural water) in the adsorption experiments (82.24% removal) and presented excellent adsorption capacity when used in an alternative column adsorption procedure (85.73% removal). The results indicate that the coconut fiber has a great potential to be used as adsorbent material for the treatment of water contaminated with the pesticide methyl parathion. / Neste trabalho foi estudada a utilização da fibra de coco (mesocarpo do fruto de Cocos nucifera L.) como adsorvente para a remoção do agrotóxico parationa metílica de meio aquoso. A metodologia analítica empregada para quantificar o agrotóxico nos estudos de adsorção foi baseada nas técnicas de extração em fase sólida (SPE) e cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons (GC/ECD). O método foi validado e apresentou boa performance analítica em termos de seletividade, linearidade, exatidão (recuperação: 100,4%), precisão (coeficiente de variação: 9,63%), limites de detecção (0,003 mg L-1 ) e quantificação (0,010 mg L-1 ). Foi avaliado o efeito de matriz na quantificação do agrotóxico, e os resultados mostraram que ocorreu aumento na resposta cromatográfica para a parationa metílica em todas as concentração avaliadas devido à interferência de compostos endógenos da fibra de coco, presentes na solução após os ensaios de adsorção, desse modo, a quantificação foi realizada utilizando padrões analíticos preparados em extrato branco da matriz para compensar os efeitos de aumento na resposta cromatográfica induzido pela matriz e assim obter resultados quantitativos mais exatos. A caracterização do adsorvente (FTIR, MEV, área superficial e pHpcz) mostrou que a superfície da fibra de coco é constituída de partículas bastante irregulares e com muitas cavidades (diâmetro do poro: 3,48 nm), apresentando área superficial externa de 3,64 m2 g -1 . Foi observada a presença dos grupos funcionais: carboxilato, hidroxila, carboxila, entre outros. O pH no ponto de carga zero (pHpcz) para o adsorvente foi 5,85. A capacidade de adsorção da fibra de coco foi avaliada sob diferentes parâmetros: tratamento do adsorvente, dose de adsorvente, tempo de contato e concentração do agrotóxico. O tratamento do adsorvente com água, HCl ou NaOH não afetou a capacidade de adsorção, obtendo-se cerca de 75,6% de remoção, independentemente do tratamento. O aumento na dose de adsorvente de 5 para 20 g L-1 fez com que a capacidade de adsorção aumentasse de 25,0% para 76,6%. O equilíbrio do processo de adsorção foi alcançado após 90 minutos de contato, com 86,1% de remoção. O estudo cinético do processo mostrou que o modelo cinético de Avrami foi o que melhor ajustou aos dados experimentais. A capacidade de adsorção melhorou em função do aumento na concentração da parationa metílica no meio aquoso. Os dados experimentais foram ajustados às isotermas de Langmuir, Freundlich e Sips, sendo que os melhores ajustes foram observados para os modelos de Freundlich e Sips. A capacidade máxima de adsorção (Qmáx) foi 39,8547 mg g-1 . Ensaios adicionais mostraram que a capacidade de adsorção da fibra de coco foi pouco afetada quando foi utilizada amostra real (água natural) nos ensaios de adsorção (82,24% de remoção) e apresentou excelente capacidade de adsorção quando empregado em procedimento alternativo de adsorção em coluna (85,73% de remoção). Os resultados obtidos indicam que a fibra de coco pode ser utilizada como material adsorvente no tratamento de meio aquoso contaminado com o agrotóxico parationa metílica.