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Avaliação do método de correção do efeito de matriz por coeficientes de influência empíricos em WDXRF para analisar terras raras em rejeito da cassiteritaSilva, Ceel Daniel da, 92-98105-9075 30 August 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-08-30 / The use of rare earth as raw material for industry has grown rapidly, with great technological
applicability, especially in the areas of chemistry, electronics, metallurgy, materials and
others. Due to the fact that technology industry, the demands on reliability and speed of
chemical analysis have increased considerably. Among analytical techniques capable of
analyzing rare earth concentration, wavelength dispersion X-ray fluorescence (WDXRF)
provides qualitative and quantitative results quickly with high accuracy. However, the
reliability of this technique depends on the correction of some factors, such as matrix effect.
This work proposes a methodology for the chemical analysis of the rare earths elements La,
Ce, Nd, Gd and Sm by WDXRF in the tailing of the cassiterite from the Pitinga mine (AM,
Brazil). About 10 kg of the mining tailing sample was collected shortly after the ore
processing in the mine's industrial plant. The quantification was based on the use of the
mathematical method of matrix effect correction by empirical coefficients of influence. In
addition, analyzes of the mineralogical phases of the sample were carried out by X-ray
diffraction and chemical characterization of the major elements from tailings. The evaluation
of the quality of the proposed methodology revealed high compliance with the expected
values of the reference materials used. Finally, the existence of relevant quantities of rare
earth present in the cassiterite tailings were identified in this work. / O uso de terras raras como matéria-prima para indústria cresceu aceleradamente, com grande
aplicabilidade tecnológica, sobretudo nas áreas da química, eletrônica, metalúrgica, de
materiais entre outras. Por se tratar de uma indústria de tecnologia, as exigências na
confiabilidade e a rapidez das análises químicas aumentaram consideravelmente. Dentre as
técnicas analíticas capazes de analisar a concentração de terras raras, a fluorescência de raios
X por dispersão de comprimento de onda (WDXRF) oferece resultados quali-quantitativos de
forma rápida, precisa e de elevada exatidão. Contudo, a confiabilidade dessa técnica depende
da correção de alguns fatores, como o efeito de matriz. Este trabalho propõe uma metodologia
de análises químicas dos elementos terras raras La, Ce, Nd, Gd e Sm por WDXRF em rejeito
do beneficiamento da cassiterita proveniente da mina do Pitinga (AM, Brasil). Cerca de 10 kg
da amostra foram coletados do rejeito logo após o processo de beneficiamento da cassiterita
na planta industrial da mina. A quantificação foi baseada na utilização do método matemático
de correção do efeito de matriz por coeficientes de influência empíricos. Adicionalmente,
foram realizadas análises das fases mineralógicas da amostra por difração de raios X e de
caracterização química dos elementos maiores do rejeito. A avaliação da qualidade da
metodologia proposta revelou elevada conformidade com os valores esperados dos materiais
referência utilizados. Finalmente, a existência de quantidades relevantes de terras raras
presentes no rejeito da cassiterita foram identificadas neste trabalho.
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Avaliação da fibra de coco (mesocarpo do fruto de Cocos nucifera L.) como adsorvente para remoção do agrotóxico parationa metílica de meio aquoso / Evaluation of coconut fiber (Cocos nucifera L.) as adsorbent for removing the pesticide parathion methyl from waterCardoso, Josiane Moreira 07 April 2017 (has links)
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license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-05-03T11:49:31Z (GMT) No. of bitstreams: 2
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Previous issue date: 2017-04-07 / Outro / In this work, experiments were performed to study the potential of coconut fiber (Cocos
nucifera L.) as adsorbent for removing the pesticide parathion methyl from water. The
analytical methodology used to quantify the pesticide in the adsorption studies was based on
solid phase extraction (SPE) and gas chromatography with electron capture detection
(GC/ECD). The method were validated and showed good analytical features in terms of
selectivity, linearity, accuracy (recovery: 100.4%), precision (coefficient of variation:
9.63%;), limit of detection (0.003 mg L-1
) and quantification (0.010 mg L-1
). The matrix effect
in pesticide quantification was evaluated and the results showed an enhanced
chromatographic response for the parathion methyl in all the concentrations evaluated due to
interference of endogenous coconut fiber compounds present in the solution after adsorption
tests, therefore, the quantification was made using matrix-standard calibration solutions to
compensate for matrix-induced effects and to obtain more accurate results. The adsorbent
characterization (FTIR, MEV, surface area and pHpcz) showed that coconut fiber surface is
composed of very irregular particles, with many cavities (pore diameter: 3.48 nm) and
external surface area of 3.64 m2
g
-1
. The presence of several functional groups: carboxylate,
hydroxyl, carboxyl, among others was observed. The pH at point of zero charge (pHpcz) for
the adsorbent was 5.85. The adsorption capacity of the coconut fiber was evaluated under
different parameters: adsorbent treatment, adsorbent dosage, contact time and concentration
of the pesticide. The adsorbent treatment with water, HCl or NaOH did not affect the
adsorption capacity (75.6% of removal was obtained, independently of the treatment). The
increasing in the adsorbent dosage of 5 to 20 g L-1 caused an increasing in the adsorption
capacity from 25.0% to 76.6%. The adsorption equilibrium process was reached after 90
minutes of contact, with 86.1% of removal. The kinetic study showed that the Avrami kinetic
model was the best fit for the experimental data. The adsorption capacity improved as
function of the pesticide concentration increasing. The experimental data were fitted to
Langmuir, Freundlich and Sips isotherm models and the best fit was obtained with Freundlich
and Sips models. The maximum adsorption capacity (Qmax) were 39.8547 mg g-1
. Additional
tests showed that the adsorption capacity was slightly affected when using real samples
(natural water) in the adsorption experiments (82.24% removal) and presented excellent
adsorption capacity when used in an alternative column adsorption procedure (85.73%
removal). The results indicate that the coconut fiber has a great potential to be used as
adsorbent material for the treatment of water contaminated with the pesticide methyl
parathion. / Neste trabalho foi estudada a utilização da fibra de coco (mesocarpo do fruto de Cocos
nucifera L.) como adsorvente para a remoção do agrotóxico parationa metílica de meio
aquoso. A metodologia analítica empregada para quantificar o agrotóxico nos estudos de
adsorção foi baseada nas técnicas de extração em fase sólida (SPE) e cromatografia gasosa
com detecção por captura de elétrons (GC/ECD). O método foi validado e apresentou boa
performance analítica em termos de seletividade, linearidade, exatidão (recuperação: 100,4%),
precisão (coeficiente de variação: 9,63%), limites de detecção (0,003 mg L-1
) e quantificação
(0,010 mg L-1
). Foi avaliado o efeito de matriz na quantificação do agrotóxico, e os resultados
mostraram que ocorreu aumento na resposta cromatográfica para a parationa metílica em
todas as concentração avaliadas devido à interferência de compostos endógenos da fibra de
coco, presentes na solução após os ensaios de adsorção, desse modo, a quantificação foi
realizada utilizando padrões analíticos preparados em extrato branco da matriz para
compensar os efeitos de aumento na resposta cromatográfica induzido pela matriz e assim
obter resultados quantitativos mais exatos. A caracterização do adsorvente (FTIR, MEV, área
superficial e pHpcz) mostrou que a superfície da fibra de coco é constituída de partículas
bastante irregulares e com muitas cavidades (diâmetro do poro: 3,48 nm), apresentando área
superficial externa de 3,64 m2 g
-1
. Foi observada a presença dos grupos funcionais:
carboxilato, hidroxila, carboxila, entre outros. O pH no ponto de carga zero (pHpcz) para o
adsorvente foi 5,85. A capacidade de adsorção da fibra de coco foi avaliada sob diferentes
parâmetros: tratamento do adsorvente, dose de adsorvente, tempo de contato e concentração
do agrotóxico. O tratamento do adsorvente com água, HCl ou NaOH não afetou a capacidade
de adsorção, obtendo-se cerca de 75,6% de remoção, independentemente do tratamento. O
aumento na dose de adsorvente de 5 para 20 g L-1
fez com que a capacidade de adsorção
aumentasse de 25,0% para 76,6%. O equilíbrio do processo de adsorção foi alcançado após 90
minutos de contato, com 86,1% de remoção. O estudo cinético do processo mostrou que o
modelo cinético de Avrami foi o que melhor ajustou aos dados experimentais. A capacidade
de adsorção melhorou em função do aumento na concentração da parationa metílica no meio
aquoso. Os dados experimentais foram ajustados às isotermas de Langmuir, Freundlich e
Sips, sendo que os melhores ajustes foram observados para os modelos de Freundlich e Sips.
A capacidade máxima de adsorção (Qmáx) foi 39,8547 mg g-1
. Ensaios adicionais mostraram
que a capacidade de adsorção da fibra de coco foi pouco afetada quando foi utilizada amostra
real (água natural) nos ensaios de adsorção (82,24% de remoção) e apresentou excelente
capacidade de adsorção quando empregado em procedimento alternativo de adsorção em
coluna (85,73% de remoção). Os resultados obtidos indicam que a fibra de coco pode ser
utilizada como material adsorvente no tratamento de meio aquoso contaminado com o
agrotóxico parationa metílica.
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