Thesis (Ph.D.)--Case Western Reserve University, 2009 / Department of Materials Science and Engineering Available online via the OhioLINK ETD Center

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MetPreg, a composite developed by Touchstone Research Laboratories (Tridelphia, WV), is an aluminum metal matrix composite reinforced by continuous NextelTM 610 alumina fibers. The question is, after processing, are the NextelTM fibers affected in any way that their strengthening contribution to the composite is reduced? From experimentation and statistical analysis, a strength distribution of pre-processed NextelTM 610 fibers is formed and an empirical correlation is developed relating strength to the observed flaw size on the failed single fibers. This correlation is then independently applied to flaw size information gathered from fibers on the fracture surface of MetPreg samples to develop a separate strength distribution of post-processed NextelTM 610 fibers. The pre- and post-processed distributions are compared to one another to determine the effect, if any, that composite processing has on the strength of NextelTM 610 fibers. The results indicate that the in-situ strength distribution of fibers was increased by composite processing. / Master of Science

O método Umedecimento, Compactação e Secagem (UCOS) (1, 2, 3) produz, a partir de gesso e água, um material de elevada resistência mecânica: até 90 MPa na compressão. Este trabalho apresenta o estudo do comportamento mecânico deste material e como a água, a temperatura, as impurezas e a microestrutura influenciam no seu comportamento. Durante o estudo da adesão intercristalina, foi encontrada presença de água confinada e que é responsável por grande parte da resistência mecânica. Para auxiliar o estudo, foi desenvolvido outro método: Empacotamento Direto do Dihidrato (EDD). Nesta metodologia, é produzido um material com a mesma resistência, porém com algumas diferenças no comportamento mecânico diferente. Através da elevada resistência mecânica alcançada pelos métodos UCOS e EDD, as aplicações do gesso podem ser ampliadas desde que o gesso conformado por tais métodos possuam confiabilidade e segurança. Para avaliar as propriedades mecânicas, a confiabilidade e a segurança de tal material, realizou-se o estudo dos mecanismos tenacificadores e da mecânica da fratura. Os mecanismos tenacificadores estudados neste trabalho são: controle da microestrutura (aumento da superfície de ruptura), introdução de fibras poliméricas (distribuição da tensão na ponta da trinca, ramificação da ponta da trinca e contenção da abertura da trinca) e introdução de adesivo polimérico (melhora a adesão entre cristais e distribui melhor a tensão na ponta da trinca). Os resultados mostram que os compósitos de gesso reforçados com fibras poliméricas e/ou adesivo polimérico possuem elevada resistência e comportamentos mecânicos distintos para cada tipo de compósito e método de conformação. Concluímos que, com o conhecimento adquirido, é possível intervir no processamento e na microestrutura, além de poder incorporar elementos a esse material para atender às condições de uma determinada aplicação / The humidification, compaction and drying (Umedecimento, Compactação e Secagem UCOS) (1, 2, 3) method produces a high strength material from plaster and water: up to 90 MPa in compression. This work presents the study of mechanical properties of this material and how water, temperature, impurity and microstructure influence in its behavior. During the study of the intercrystalline adhesion force, we found the presence of confined water and that it accounts for great part of the strength. In order to aid the study, another method was developed: Direct Packaging of the Dihydrate (Empacotamento Direto do Dihidrato EDD). In this methodology, it produces a material with the same resistance, but with some difference in the mechanical behavior. Through the high strength reached by the UCOS and EDD methods, the plaster applications can be extended, since the set material by these methods are reliable and safe. In order to evaluate the mechanical properties, the reliability and the safety of these pieces, we performed the study of the fracture mechanics and the fracture toughening mechanisms. In this work, the studied toughening are: microstructure control (enlargement of the fracture surface), polymeric fiber reinforcement (tension distribution on the fracture tip, fracture tip deflection, and fiber bridging), and polymer adhesive reinforcement (they enhance the adhesion between crystals and better distribute the tension on the fracture tip). The results show that the plaster composites of polymeric fibers and/or polymer adhesive have high resistance, and different mechanical behaviors for each type of composite and setting method. Based on the acquired knowledge, we conclude that it is possible to interfere on the processing and on the microstructure, as well as reinforcements in this material to satisfy the needs of a specific application

O método Umedecimento, Compactação e Secagem (UCOS) (1, 2, 3) produz, a partir de gesso e água, um material de elevada resistência mecânica: até 90 MPa na compressão. Este trabalho apresenta o estudo do comportamento mecânico deste material e como a água, a temperatura, as impurezas e a microestrutura influenciam no seu comportamento. Durante o estudo da adesão intercristalina, foi encontrada presença de água confinada e que é responsável por grande parte da resistência mecânica. Para auxiliar o estudo, foi desenvolvido outro método: Empacotamento Direto do Dihidrato (EDD). Nesta metodologia, é produzido um material com a mesma resistência, porém com algumas diferenças no comportamento mecânico diferente. Através da elevada resistência mecânica alcançada pelos métodos UCOS e EDD, as aplicações do gesso podem ser ampliadas desde que o gesso conformado por tais métodos possuam confiabilidade e segurança. Para avaliar as propriedades mecânicas, a confiabilidade e a segurança de tal material, realizou-se o estudo dos mecanismos tenacificadores e da mecânica da fratura. Os mecanismos tenacificadores estudados neste trabalho são: controle da microestrutura (aumento da superfície de ruptura), introdução de fibras poliméricas (distribuição da tensão na ponta da trinca, ramificação da ponta da trinca e contenção da abertura da trinca) e introdução de adesivo polimérico (melhora a adesão entre cristais e distribui melhor a tensão na ponta da trinca). Os resultados mostram que os compósitos de gesso reforçados com fibras poliméricas e/ou adesivo polimérico possuem elevada resistência e comportamentos mecânicos distintos para cada tipo de compósito e método de conformação. Concluímos que, com o conhecimento adquirido, é possível intervir no processamento e na microestrutura, além de poder incorporar elementos a esse material para atender às condições de uma determinada aplicação / The humidification, compaction and drying (Umedecimento, Compactação e Secagem UCOS) (1, 2, 3) method produces a high strength material from plaster and water: up to 90 MPa in compression. This work presents the study of mechanical properties of this material and how water, temperature, impurity and microstructure influence in its behavior. During the study of the intercrystalline adhesion force, we found the presence of confined water and that it accounts for great part of the strength. In order to aid the study, another method was developed: Direct Packaging of the Dihydrate (Empacotamento Direto do Dihidrato EDD). In this methodology, it produces a material with the same resistance, but with some difference in the mechanical behavior. Through the high strength reached by the UCOS and EDD methods, the plaster applications can be extended, since the set material by these methods are reliable and safe. In order to evaluate the mechanical properties, the reliability and the safety of these pieces, we performed the study of the fracture mechanics and the fracture toughening mechanisms. In this work, the studied toughening are: microstructure control (enlargement of the fracture surface), polymeric fiber reinforcement (tension distribution on the fracture tip, fracture tip deflection, and fiber bridging), and polymer adhesive reinforcement (they enhance the adhesion between crystals and better distribute the tension on the fracture tip). The results show that the plaster composites of polymeric fibers and/or polymer adhesive have high resistance, and different mechanical behaviors for each type of composite and setting method. Based on the acquired knowledge, we conclude that it is possible to interfere on the processing and on the microstructure, as well as reinforcements in this material to satisfy the needs of a specific application

O uso de fibras lignocelulósicas em compósitos de cimento, aliados a cura em atmosferas com excesso de CO2 para promover processos de carbonatação acelerada são potenciais tecnologias para desenvolvimento de materiais sustentáveis que fixam CO2. O presente estudo avaliou o potencial da fibra de curauá para aplicação em compósitos, bem como comparou fibrocimento com reforço de curauá (FCR) com fibrocimento com reforço de polipropileno (FPP), e estudou os efeitos da cura térmica, da cura em atmosfera com excesso de CO2, e a durabilidade ao longo de 100 ciclos de envelhecimento acelerado nesses compósitos. Para avaliar o potencial da fibra, foi realizada a análise anatômica foliar com intuito de analisar o arranjo, as funções e a morfologia das fibras na folha. Também foram determinadas: influência de comprimentos 20 e 40 mm nas variáveis mecânicas; e propriedades de massa específica; teores químicos e análise térmicas da fibra. Para os fibrocimentos, foram quantificadas propriedades de densidade aparente, porosidade aparente e absorção de água e variáveis mecânica módulo de ruptura, módulo de elasticidade, limite de proporcionalidade e energia específica. Também foram feitas as caracterizações mineralógicas por meio do DRX e microestrutural por MEV. A análise foliar evidenciou três classes de estruturas fibrilares denominadas genericamente como \"fibras\", sendo fibras de reforço primário (FP), fibras de reforço secundário (FS) e fibras associadas aos feixes vasculares (FV). A fibra de 40 mm atingiu melhor comportamento mecânico em relação a 20 mm e os comprimentos influenciam os valores de módulo de Young e módulo de Weibull. A análise química das fibras indicou altos teores de alfacelulose (68%) e extrativos (3,8%) e baixos teores de hemicelulose (10%) e lignina (13%). A análise termogravimétrica demonstrou que as estruturas de hemiceluloses e celuloses iniciam a degradação acima de 200ºC. Os resultados dos fibrocimentos indicaram que a cura em atmosfera com excesso de CO2, proporcionou melhorias nas propriedades mecânicas e físicas em FCR e FPP em relação a cura térmica. O processo de envelhecimento acelerado de 100 ciclos melhorou as propriedades da matriz em FCR e FPP, em ambas as curas. Em FCR a carbonatação acelerada melhorou a durabilidade dos compósitos. A fibra de curauá tem potencial para ser utilizada como reforço de materiais cimentícios, embora apresente limitações por ser instável dimensionalmente, sendo necessários tratamentos adicionais para superar esse problema. A carbonatação acelerada promovida pela cura em atmosfera com excesso de CO2 melhorou a durabilidade e propriedades físicas e mecânicas dos fibrocimentos. / The use of lignocellulosic fibers in cement composites with curing to promote accelerated carbonation is a promising technology for the development of sustainable materials to fix CO2. The aim of this study was to evaluate the potential of curauá fiber for use in composites and to compare fiber cement composite reinforcing with curauá (FCR) and cement reinforcing with polypropylene (FPP). In addition, to study the effects of thermal curing, curing in an atmosphere of excess CO2 and the durability over 100 cycles of accelerated aging in these composites. The potential of the curauá fibers was evaluated by leaf anatomical analysis to characterize their arrangement, function and morphology of the fibers\' leaves. The influence of their length (20 and 40mm) were also determined by the mechanical tests, specific mass properties, chemical contents and thermal analysis of the fibers. In the analysis of the fiber cement the density properties, porosity, water absorption, modulus of rupture (MOR), the modulus of elasticity, the limit of proportionality (LOP) and specific energy were measured. The mineralogical and microstructural characterizations were also carried out by DRX and MEV respectively. Foliar analysis showed three classes of fibrillar structures called generically as \"fibers\", with primary reinforcing fibers (PF), secondary reinforcement fibers (FS) and fibers associated with vascular bundles (FV). The 40 mm fiber showed a better mechanical behavior compared to 20 mm fiber, and the length has influenced Young\'s modulus values and Weibull modulus. The chemical analysis of the fibers has demonstrated high levels of alfacellulose (68%) and extractives (3.8%), and low hemicellulose (10%) and lignin (13%) content. Thermogravimetric analysis showed that the structures of celluloses and hemicelluloses started the degradation above 200°C. The fiber cement curing in an atmosphere with excess of CO2 provided improvements in mechanical and physical properties and for FCR and FPP when compared to thermal curing. The accelerated aging test was performed with 100 soak & dry cycles and showed improved performance of the matrix and for both fibers thru pores refinement. The curauá fiber has potential to be used as reinforcement of cementitious materials, although it has some limitations because it is dimensionally unstable, requiring additional treatments to overcome this problem. Accelerated carbonation promoted by curing in an atmosphere of excess CO2 enhanced the physical durability and the mechanical properties of the fiber cements.

Fundação Carlos Chagas Filho de Amparo a Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / É crescente o interesse nos materiais cerâmicos, devido as suas características como baixa massa específica e maior resistência a ambientes agressivos do que a maioria das ligas metálicas. Este trabalho tem o objetivo de produzir a partir de material descartado, cerâmicas em diferentes temperaturas de sinterização e avaliar a sua tensão de ruptura em ensaio de flexão de três pontos e a confiança desta medida. Devido ao custo de produzir pó de vidro, tanto pelo alto gasto de energia para fundir a matéria-prima como pelo consumo de minerais industriais, foi proposto utilizar vidro de para-brisa obsoleto reduzindo despesas operacionais e definindo um destino econômico e ambiental viável para estes rejeitos. A metodologia consistiu-se na obtenção do pó de vidro com características adequadas para ser conformado e sinterizado. Foram usadas duas composições e quatro tratamentos térmicos para obter oito materiais. Uma composição com apenas o pó oriundo da moagem de para-brisa e outra com este pó mais 4% de óxido de nióbio. A resistência à flexão dos produtos obtidos foi avaliada. Utilizou-se a estatística de Weibull para caracterizar estes resultados. Os resultados obtidos indicam que o material de composição pó de vidro e temperatura final de sinterização de 650C obteve a maior resistência mecânica entre os materiais sintetizados. A adição do óxido de nióbio provoca um decréscimo na resistência mecânica se comparada com o material sem a adição deste óxido. Entretanto, comparando as duas composições na mesma temperatura final de sinterização, a adição de óxido de nióbio provocou um aumento no módulo de Weibull, excetuando-se dois de oito materiais obtidos. As diferentes composições e temperaturas de sinterização afetaram as propriedades mecânicas dos materiais obtidos. / The growing interest in the materials in ceramics, is due to its characteristics such as low density and greater resistance to aggressive environments more than most metal alloys. This work aims to produce from discarded material, ceramics at different sintering temperatures and evaluate its resistance of three points bending and a confidence measure of this. Due to the cost of producing powdered glass, both on the high expenditure of energy to melt the raw material as the consumption of industrial minerals, it was proposed to use windshield obsolete for reducing operating costs and defining a viable economic and environmental fate for these tailings. The methodology consisted on getting the glass powder with adequate characteristics to be shaped and sintered. Two compositions and four thermal treatments were used to obtain eight materials. One with just the milling powdered of the windshield and another with this powder and 4 wt% niobium oxide powder. The flexural strength of the obtained products were evaluated. It was used the statistic of Weibull to characterize these results. The results indicate that the powder material glass composition and final sintering temperature of 650C got greater strength among the materials synthesized. The addition of niobium oxide causes a decrease in the mechanical strength compared with the material without addition of the oxide. However, comparing the two compositions in the same final sintering temperature, the addition of niobium oxide caused an increase in Weibull modulus, except for two of the eight materials obtained. The different compositions and the sintering temperatures modified the mechanical properties of the obtained materials.

Fundação Carlos Chagas Filho de Amparo a Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / É crescente o interesse nos materiais cerâmicos, devido as suas características como baixa massa específica e maior resistência a ambientes agressivos do que a maioria das ligas metálicas. Este trabalho tem o objetivo de produzir a partir de material descartado, cerâmicas em diferentes temperaturas de sinterização e avaliar a sua tensão de ruptura em ensaio de flexão de três pontos e a confiança desta medida. Devido ao custo de produzir pó de vidro, tanto pelo alto gasto de energia para fundir a matéria-prima como pelo consumo de minerais industriais, foi proposto utilizar vidro de para-brisa obsoleto reduzindo despesas operacionais e definindo um destino econômico e ambiental viável para estes rejeitos. A metodologia consistiu-se na obtenção do pó de vidro com características adequadas para ser conformado e sinterizado. Foram usadas duas composições e quatro tratamentos térmicos para obter oito materiais. Uma composição com apenas o pó oriundo da moagem de para-brisa e outra com este pó mais 4% de óxido de nióbio. A resistência à flexão dos produtos obtidos foi avaliada. Utilizou-se a estatística de Weibull para caracterizar estes resultados. Os resultados obtidos indicam que o material de composição pó de vidro e temperatura final de sinterização de 650C obteve a maior resistência mecânica entre os materiais sintetizados. A adição do óxido de nióbio provoca um decréscimo na resistência mecânica se comparada com o material sem a adição deste óxido. Entretanto, comparando as duas composições na mesma temperatura final de sinterização, a adição de óxido de nióbio provocou um aumento no módulo de Weibull, excetuando-se dois de oito materiais obtidos. As diferentes composições e temperaturas de sinterização afetaram as propriedades mecânicas dos materiais obtidos. / The growing interest in the materials in ceramics, is due to its characteristics such as low density and greater resistance to aggressive environments more than most metal alloys. This work aims to produce from discarded material, ceramics at different sintering temperatures and evaluate its resistance of three points bending and a confidence measure of this. Due to the cost of producing powdered glass, both on the high expenditure of energy to melt the raw material as the consumption of industrial minerals, it was proposed to use windshield obsolete for reducing operating costs and defining a viable economic and environmental fate for these tailings. The methodology consisted on getting the glass powder with adequate characteristics to be shaped and sintered. Two compositions and four thermal treatments were used to obtain eight materials. One with just the milling powdered of the windshield and another with this powder and 4 wt% niobium oxide powder. The flexural strength of the obtained products were evaluated. It was used the statistic of Weibull to characterize these results. The results indicate that the powder material glass composition and final sintering temperature of 650C got greater strength among the materials synthesized. The addition of niobium oxide causes a decrease in the mechanical strength compared with the material without addition of the oxide. However, comparing the two compositions in the same final sintering temperature, the addition of niobium oxide caused an increase in Weibull modulus, except for two of the eight materials obtained. The different compositions and the sintering temperatures modified the mechanical properties of the obtained materials.

O uso de fibras lignocelulósicas em compósitos de cimento, aliados a cura em atmosferas com excesso de CO2 para promover processos de carbonatação acelerada são potenciais tecnologias para desenvolvimento de materiais sustentáveis que fixam CO2. O presente estudo avaliou o potencial da fibra de curauá para aplicação em compósitos, bem como comparou fibrocimento com reforço de curauá (FCR) com fibrocimento com reforço de polipropileno (FPP), e estudou os efeitos da cura térmica, da cura em atmosfera com excesso de CO2, e a durabilidade ao longo de 100 ciclos de envelhecimento acelerado nesses compósitos. Para avaliar o potencial da fibra, foi realizada a análise anatômica foliar com intuito de analisar o arranjo, as funções e a morfologia das fibras na folha. Também foram determinadas: influência de comprimentos 20 e 40 mm nas variáveis mecânicas; e propriedades de massa específica; teores químicos e análise térmicas da fibra. Para os fibrocimentos, foram quantificadas propriedades de densidade aparente, porosidade aparente e absorção de água e variáveis mecânica módulo de ruptura, módulo de elasticidade, limite de proporcionalidade e energia específica. Também foram feitas as caracterizações mineralógicas por meio do DRX e microestrutural por MEV. A análise foliar evidenciou três classes de estruturas fibrilares denominadas genericamente como \"fibras\", sendo fibras de reforço primário (FP), fibras de reforço secundário (FS) e fibras associadas aos feixes vasculares (FV). A fibra de 40 mm atingiu melhor comportamento mecânico em relação a 20 mm e os comprimentos influenciam os valores de módulo de Young e módulo de Weibull. A análise química das fibras indicou altos teores de alfacelulose (68%) e extrativos (3,8%) e baixos teores de hemicelulose (10%) e lignina (13%). A análise termogravimétrica demonstrou que as estruturas de hemiceluloses e celuloses iniciam a degradação acima de 200ºC. Os resultados dos fibrocimentos indicaram que a cura em atmosfera com excesso de CO2, proporcionou melhorias nas propriedades mecânicas e físicas em FCR e FPP em relação a cura térmica. O processo de envelhecimento acelerado de 100 ciclos melhorou as propriedades da matriz em FCR e FPP, em ambas as curas. Em FCR a carbonatação acelerada melhorou a durabilidade dos compósitos. A fibra de curauá tem potencial para ser utilizada como reforço de materiais cimentícios, embora apresente limitações por ser instável dimensionalmente, sendo necessários tratamentos adicionais para superar esse problema. A carbonatação acelerada promovida pela cura em atmosfera com excesso de CO2 melhorou a durabilidade e propriedades físicas e mecânicas dos fibrocimentos. / The use of lignocellulosic fibers in cement composites with curing to promote accelerated carbonation is a promising technology for the development of sustainable materials to fix CO2. The aim of this study was to evaluate the potential of curauá fiber for use in composites and to compare fiber cement composite reinforcing with curauá (FCR) and cement reinforcing with polypropylene (FPP). In addition, to study the effects of thermal curing, curing in an atmosphere of excess CO2 and the durability over 100 cycles of accelerated aging in these composites. The potential of the curauá fibers was evaluated by leaf anatomical analysis to characterize their arrangement, function and morphology of the fibers\' leaves. The influence of their length (20 and 40mm) were also determined by the mechanical tests, specific mass properties, chemical contents and thermal analysis of the fibers. In the analysis of the fiber cement the density properties, porosity, water absorption, modulus of rupture (MOR), the modulus of elasticity, the limit of proportionality (LOP) and specific energy were measured. The mineralogical and microstructural characterizations were also carried out by DRX and MEV respectively. Foliar analysis showed three classes of fibrillar structures called generically as \"fibers\", with primary reinforcing fibers (PF), secondary reinforcement fibers (FS) and fibers associated with vascular bundles (FV). The 40 mm fiber showed a better mechanical behavior compared to 20 mm fiber, and the length has influenced Young\'s modulus values and Weibull modulus. The chemical analysis of the fibers has demonstrated high levels of alfacellulose (68%) and extractives (3.8%), and low hemicellulose (10%) and lignin (13%) content. Thermogravimetric analysis showed that the structures of celluloses and hemicelluloses started the degradation above 200°C. The fiber cement curing in an atmosphere with excess of CO2 provided improvements in mechanical and physical properties and for FCR and FPP when compared to thermal curing. The accelerated aging test was performed with 100 soak & dry cycles and showed improved performance of the matrix and for both fibers thru pores refinement. The curauá fiber has potential to be used as reinforcement of cementitious materials, although it has some limitations because it is dimensionally unstable, requiring additional treatments to overcome this problem. Accelerated carbonation promoted by curing in an atmosphere of excess CO2 enhanced the physical durability and the mechanical properties of the fiber cements.