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Ermüdungsverhalten binärer Ti-Nb Legierungen für nicht resorbierbare Implantate – Korrelation von Mikrostruktur und Versagensmechanismen

Reck, André 11 April 2022 (has links)
Die vorliegende Dissertation beschäftigt sich mit der Untersuchung des Ermüdungsverhaltens einer neu entwickelten Ti-40(wt%)Nb Legierung für die Anwendung als Implantatwerkstoff aus der Materialklasse der β-Titanlegierungen. Darüber hinaus werden auch vergleichende Ermüdungsuntersuchungen zu den Werkstoffen Ti-45(wt%)Nb als weitere binäre β-Titanlegierung sowie an α-Titan als klassischem Referenzwerkstoff im industriellen Einsatz durchgeführt. Ziel ist es, grundlegende Erkenntnisse zu den zyklischen Verformungsmechanismen binärer Ti-Nb Legierungen in Abhängigkeit ihres Werkstoffzustandes und damit Ihrer Mikrostruktur zu erhalten. Im Vergleich mit anderen Implantatwerkstoffen soll daraus eine mögliche Eignung für den Einsatz als nicht resorbierbares Osteosynthesematerial abgeleitet werden. Als übergeordnetes Ziel wird hierbei eine Minimierung des Elastizitätsmodules bei gleichbleibend hohen statischen und zyklischen Festigkeiten angestrebt, um einerseits schnellere Heilungserfolge zu erzielen als auch eine möglichst dauerhafte Implantatzuverlässigkeit zu gewährleisten. Für diesen Zweck wurden umfangreiche Ermüdungsprüfungen an Werkstoffproben und Osteosyntheseplatten in Abhängigkeit von Werkstoff, Mikrostruktur, Oberfläche, Umgebung und Geometrie durchgeführt. Mit Hilfe von strukturanalytischen Verfahren vor und nach der Werkstoffermüdung wurden diese begleitend detailliert charakterisiert. Insbesondere die Ergebnisse zum Einfluss des Werkstoffzustandes von Ti-40Nb erbrachten hierbei direkte Unterschiede und eine um ca. 30 % höhere Schwingfestigkeit im ausgelagerten Zustand aufgrund von vorliegenden isothermen Ausscheidungen der ω-Phase. Zurückgeführt wurde diese Erhöhung zum einen auf einen dominanten Effekt der Ausscheidungshärtung sowie die Unterdrückung von einer in binären Ti-Nb Legierungen möglichen Phasenumwandlung während der zyklischen Belastung. Stattdessen wurden nur im Ermüdungsrissbereich den Gleitbändern ähnliche Deformationsbänder (DB’s) beobachtet, die als ω-verarmte Versetzungskanäle die plastische Verformung tragen, während im rekristallisierten Zustand eine nahezu komplette Transformation in die martensitische α‘‘-Phase infolge der Ermüdung generiert wird. Der Einfluss der Oberfläche wird hierbei als signifikant herausgestellt, da vor allem Kerbeffekte die erreichbaren Schwingfestigkeiten der untersuchten Ti-Nb Legierungen massiv beeinflussen und zum vorzeitigen Versagen führen. Ein überlagerter Geometrieeinfluss, wie im Fall untersuchter Osteosyntheseplatten, hat einen zusätzlichen dominanten negativen Effekt auf das Ermüdungsverhalten. Ein negativer Einfluss eines korrosiven Umgebungsmediums am Beispiel einer Lösung aus simulierter Körperflüssigkeit (SBF) kann hingegen nicht festgestellt werden, was auf die exzellenten Selbstpassivierungseigenschaften von β-Titanlegierungen auf Ti-Nb Basis zurückgeführt wird. Insgesamt ergibt sich auf Grundlage der Ergebnisse dieser Arbeit eine nur bedingte Einsatzfähigkeit als Werkstoff für die Osteosynthese. Vorteile, wie der sehr geringe Elastizitätsmodul und die exzellente Widerstandfähigkeit gegen Korrosionsermüdung stehen einer allgemein nur ausreichenden Schwingfestigkeit sowie hoher Empfindlichkeit für Kerbeffekte jeglicher Art gegenüber. Eine effiziente Ausnutzung der Auslagerungseffekte sowie eine Oberflächennachbehandlung auf Basis von Druckeigenspannungen bieten jedoch weiteres hohes Potential für das Ermüdungsverhalten binärer Ti-Nb Legierungen. / Present thesis investigates the fatigue behavior of a newly developed Ti-40(wt%)Nb alloy from the material class of β-titanium alloys for application as implant material. Furthermore it investigates the fatigue behavior of the binary β-titanium alloy Ti-45(wt%)Nb and α-titanium as standard material already in industrial application for reference. Main focus are the detection of cyclic deformation mechanisms in dependence of material condition and the underlying microstructure. In comparison with other implant alloys, suitability of the new Ti-40Nb alloy as osteosynthesis material shall be evaluated. The overall aim is thereby the minimization of the Young’s modulus with simultaneously high values of static and cyclic strength for better healing chances and long term implant reliability. For this objective, comprehensive fatigue testing on material samples as well as osteosyn-thesis plates was carried out in dependence of material, microstructure, surface, environ-ment and sample geometry. Detailed structural analyses were additionally carried out be-fore and after fatigue testing. Compared with the recrystallized condition of the Ti-40Nb al-loy, fatigue results of the aged condition with present isothermal ω-precipitates in the β-matrix show a 30% higher fatigue strength. Uncovered reasons for this behavior are a domi-nant effect of precipitation hardening as well as the complete suppression of for β-titanium alloy commonly observed phase transformations during fatigue. Whereas the recrystallized condition of the Ti-40Nb alloy is characterized by significant martensitic α’’-phase formation and occasional mechanical twin development during fatigue, the aged condition shows none of these characteristics. Instead deformation bands (DB’s), similar to commonly overserved slip bands during fatigue, are detected in the immediate area of the fatigue crack. These localized DB’s carry all of the plastic deformation in the aged condition of the Ti-40Nb alloy as ω-depleted dislocation channels. Furthermore, the influence of the surface condition regarding the fatigue properties is sig-nificant. The reason are notch effects leading to localized stress concentration and early fa-tigue failure. Tests on the osteosynthesis plates show in addition a superimposed effect of the geometry, which leads to an even more decreased fatigue strength of Ti-40Nb and the reference α-titanium. A negative influence of corrosion fatigue in simulated body fluid (SBF) is on the contrary not detected, which is caused by the excellent self-passivating properties of β-titanium alloys on the basis of Ti-Nb. An overall evaluation of the material leads to an only limited suggestion as osteosynthesis material. Advantages are the very low Young’s modulus and the excellent corrosion fatigue resistance. Disadvantages are the only insufficient fatigue strength compared to other standard implant materials and the high susceptibility for notch effects leading to a rapid decrease of fatigue strength. Nevertheless, an efficient use of the positive effects of the aged condition as well as a surface post-treatment to induce positive residual compression stresses provide high potential for Ti-40Nb or the binary Ti-Nb alloys in general.
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Influence of notches due to laser beam cutting on the fatigue behavior of plate-like shaped parts made of metastable austenitic stainless steel

Pessoa, Davi Felipe 04 March 2020 (has links)
Laser beam cutting is an attractive and innovative manufacturing process which has many advantages compared to conventional cutting methods. However, with increasing workpiece thickness an increase of the roughness along the kerf surface can be observed, which, in turn, can negatively affect the mechanical properties, in particular the fatigue strength. In this context, the impact of laser cutting on fatigue behavior is discussed in this work. Specimens were cut out by disk laser from sheets with 2 mm, 4 mm and 6 mm thickness made of metastable austenitic stainless steel type AISI 304. Fatigue specimens with different surface conditions were tested in order to separately evaluate the influence of the different kinds of macroscopic defects produced by the cutting process. Additionally, the notch effect sensitivity for different amounts of deformation-induced α'-martensite induced before cyclic tests was evaluated using a specific notch geometry. Furthermore, based on the fact that high frequency testing is performed in the present investigation, the likely influences of test frequency on material response must be considered. For this reason and because metastable austenitic stainless steels are well known for their strain rate sensitivity, the steel AISI 304 and the role of surface micro-defects produced by laser beam cutting were analyzed regarding the influence of load frequency on the cyclic response and fatigue behavior, and the findings of the investigation are thoroughly discussed in this work. Fatigue tests were performed at load frequencies of 100 Hz and 1,000 Hz using two resonance pulsation test systems, as well as by means of a servo-hydraulic test machine at 1 Hz and 50 Hz. Fractographic analyses served to evaluate the failure-relevant characteristics responsible for crack initiation. Moreover, scanning electron microscopy was used to assess the changes caused by laser cutting on the geometrical and microstructural features. The qualitative analyses of the cut kerf characteristics were accomplished by means of optical microscopy. The cyclic deformation behavior was characterized based on the evaluation of stress-strain hysteresis loops and temperature measurements. The deformation-induced phase transformation from γ-austenite to α'-martensite was globally and locally evaluated by means of magneto-inductive measurements and electron backscattered diffraction analysis, respectively. The analyses showed that laser beam cutting creates three kinds of defects, which are a pronounced relief-like structure along the cut surface, burr in the underside of the cut edge and pores in the interface between the recast layer and base material or inside the recast layer. As a consequence, the fatigue strength of parts cut by laser beam is around 40% lower in comparison to specimens in a macroscopically quasi defect-free state. The most significant reduction of fatigue life is attributed to the notch effect of the burr, followed by the notch effect created by pores for 4 mm and 6 mm thick specimens, while surprisingly the influence of the surface relief is of minor significance. An evaluation of the fatigue results based on comprehensive fractographic analyses allows to explain the reasons for distinct differences between the aforementioned influence factors. Furthermore, the notch sensitivity of the steel AISI 304 increases as the amount of α'-martensite formed prior to the cyclic experiments becomes higher. Moreover, the impact of test frequency on the cyclic deformation response, deformation-induced phase transformation and fatigue behavior was characterized as well as the role of surface micro-defects on the fatigue behavior as a function of test frequency was identified. The assessment showed that higher amounts of α'-martensite formation and lower plastic strain amplitudes were observed when the cyclic experiments were carried out at lower frequency, promoting higher fatigue strengths. However, the influence of test frequency for specimens containing surface micro-defects is dominant in the low cycle fatigue to high cycle fatigue regime, whereas in the high cycle fatigue and very high cycle fatigue range the fatigue life determining parameter is the severity of the micro-notches present along the laser cut surface. / Das Laserstrahlschneiden stellt ein innovatives Verfahren dar, welches im Vergleich zu konventionellen Schneid prozessen eine Vielzahl an Vorteilen aufweist, aber mit zunehmender Blechdicke auch den entscheidenden Nachteil der Zunahme der Oberflächenrauheit der Schnittkanten, was sich negativ auf die mechanische Festigkeit, insbesondere die Schwingfestigkeit, auswirken kann. Deswegen ist die Anwendung dieser Technik zur Herstellung von strukturellen Bauteilen aufgrund der Bildung ausgeprägter Oberflächenreliefs und dem Fehlen zuverlässiger Schwingfestigkeitsdaten begrenzt. In diesem Zusammenhang werden in dieser Arbeit die Auswirkungen des Laserschneidens auf das Ermüdungsverhalten diskutiert. Aus Blechen des metastabilen Austenitstahls AISI 304 mit Dicken von 2 mm, 4 mm und 6 mm wurden Proben mit Hilfe eines Scheibenlasers herausgeschnitten. Ermüdungsproben unterschiedlicher Oberflächenqualität wurden getestet, um den Einfluss der verschiedenen Arten von makroskopischen Defekten, die durch den Schneidprozess erzeugt wurden, separat zu bewerten. Zusätzlich wurde die Empfindlichkeit der Kerbwirkung bei unterschiedlichen Gehalten an verformungsinduziertem α'-Martensit, welcher vor den zyklischen Versuche erzeugt wurde, unter Verwendung einer spezifischen Kerbgeometrie ausgewertet. Außerdem, basierend auf der Tatsache, dass in der vorliegenden Untersuchung eine Hochfrequenzprüfung durchgeführt wurde, wurden der Stahl AISI 304 und die Rolle von Oberflächenmikrodefekten durch das Laserstrahlschneiden hinsichtlich des Frequenzeinflusses auf das zyklische Ansprechverhalten und Ermüdungsverhalten analysiert. Ermüdungsprüfungen wurden bei Frequenzen von 100 Hz und 1000 Hz unter Verwendung von zwei ähnlichen Resonanzpulsationstestsystemen, sowie mittels einer servohydraulischen Prüfmaschine bei 1 Hz und 50 Hz durchgeführt. Fraktographische Analysen dienten dazu, die für die Rissinitiierung verantwortlichen fehlerrelevanten Eigenschaften zu bewerten. Darüber hinaus wurde die Rasterelektronenmikroskopie verwendet, um die durch das Laserschneiden verursachten Veränderungen der geometrischen und mikrostrukturellen Eigenschaften zu bewerten. Die qualitativen Analysen der Schnittkanteneigenschaften wurden mittels optischer Mikroskopie durchgeführt. Das zyklische Verformungsverhalten wurde anhand der Auswertung von Spannungs-Dehnungs-Hystereseschleifen und Temperaturmessungen charakterisiert. Die verformungsinduzierte Phasenumwandlung von γ-Austenit zu α'-Martensit wurde global und lokal mittels magneto-induktiven Messungen bzw. Elektronenrückstreubeugungsanalyse ausgewertet. Die Analysen zeigen, dass ein ausgeprägtes Relief entlang der Schnittfläche sowie ein Grat an der Unterseite der Schnittkante bei 2 mm, 4 mm und 6 mm dicken Platten gebildet wurden. Zusätzlich haben sich Poren in der Grenzfläche zwischen dem umgeschmolzenen Material und dem Grundmaterial oder innerhalb des umgeschmolzenen Materials bei den 4 mm und 6 mm dicken Platten gebildet. Infolgedessen zeigen die laserstrahlgeschnittenen Proben eine 40% niedrigere Dauerfestigkeit im Vergleich zu den Proben, welche in einem makroskopisch quasi defektfreien Zustand sind. Obwohl beim Schneiden dickerer Platten gröbere Oberflächen entstehen, ist die Verringerung der Dauerfestigkeit entgegen den Erwartungen unabhängig von der Probendicke. Die größte Verringerung der Ermüdungslebensdauer ist auf die Kerbwirkung des Grates zurückzuführen, gefolgt von der Kerbwirkung des Oberflächenreliefs für 2 mm dicke Platten bzw. des Einflusses von Poren im Fall der 4 mm und 6 mm dicken Platten. Ein Zusammenhang zwischen der Phasenumwandlung von γ-Austenit zu α'-Martensit, die durch zyklische Verformung entsteht, und der Lastfrequenz wurde nachgewiesen. Eine niedrigere Prüffrequenz ruft für den untersuchten unsymmetrischen Belastungsverlauf einen signifikanten zyklischen Kriecheffekt, höhere mittlere Dehnungsniveaus, höhere Mengen an α'-Martensitbildung, geringere plastische Dehnungsamplituden und daher höhere Ermüdungsfestigkeiten hervor. Bei Proben mit Oberflächenmikrodefekten, die durch das Laserstrahlschneiden erzeugt werden, hängt der Einfluss der Prüffrequenz auf das Ermüdungsverhalten vom aufgebrachten Belastungsniveau ab. Dieser Einfluss dominiert im LCF zu HCF Bereich, während im Übergang vom HCF in den VHCF Bereich die Ermüdungslebensdauer von der Schwere des Schadens abhängig ist, welcher in der Probe durch lebensdauerbestimmende, zufällig entlang der lasergeschnittenen Reliefoberfläche eingebrachten Mikrokerben hervorgerufen wird.
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Data Fusion for Multi-Sensor Nondestructive Detection of Surface Cracks in Ferromagnetic Materials

Heideklang, René 28 November 2018 (has links)
Ermüdungsrissbildung ist ein gefährliches und kostenintensives Phänomen, welches frühzeitig erkannt werden muss. Weil kleine Fehlstellen jedoch hohe Testempfindlichkeit erfordern, wird die Prüfzuverlässigkeit durch Falschanzeigen vermindert. Diese Arbeit macht sich deshalb die Diversität unterschiedlicher zerstörungsfreier Oberflächenprüfmethoden zu Nutze, um mittels Datenfusion die Zuverlässigkeit der Fehlererkennung zu erhöhen. Der erste Beitrag dieser Arbeit in neuartigen Ansätzen zur Fusion von Prüfbildern. Diese werden durch Oberflächenabtastung mittels Wirbelstromprüfung, thermischer Prüfung und magnetischer Streuflussprüfung gewonnen. Die Ergebnisse zeigen, dass schon einfache algebraische Fusionsregeln gute Ergebnisse liefern, sofern die Daten adäquat vorverarbeitet wurden. So übertrifft Datenfusion den besten Einzelsensor in der pixelbasierten Falscherkennungsrate um den Faktor sechs bei einer Nutentiefe von 10 μm. Weiterhin wird die Fusion im Bildtransformationsbereich untersucht. Jedoch werden die theoretischen Vorteile solcher richtungsempfindlichen Transformationen in der Praxis mit den vorliegenden Daten nicht erreicht. Nichtsdestotrotz wird der Vorteil der Fusion gegenüber Einzelsensorprüfung auch hier bestätigt. Darüber hinaus liefert diese Arbeit neuartige Techniken zur Fusion auch auf höheren Ebenen der Signalabstraktion. Ein Ansatz, der auf Kerndichtefunktionen beruht, wird eingeführt, um örtlich verteilte Detektionshypothesen zu integrieren. Er ermöglicht, die praktisch unvermeidbaren Registrierungsfehler explizit zu modellieren. Oberflächenunstetigkeiten von 30 μm Tiefe können zuverlässig durch Fusion gefunden werden, wogegen das beste Einzelverfahren erst Tiefen ab 40–50 μm erfolgreich auffindet. Das Experiment wird auf einem zweiten Prüfkörper bestätigt. Am Ende der Arbeit werden Richtlinien für den Einsatz von Datenfusion gegeben, und die Notwendigkeit einer Initiative zum Teilen von Messdaten wird betont, um zukünftige Forschung zu fördern. / Fatigue cracking is a dangerous and cost-intensive phenomenon that requires early detection. But at high test sensitivity, the abundance of false indications limits the reliability of conventional materials testing. This thesis exploits the diversity of physical principles that different nondestructive surface inspection methods offer, by applying data fusion techniques to increase the reliability of defect detection. The first main contribution are novel approaches for the fusion of NDT images. These surface scans are obtained from state-of-the-art inspection procedures in Eddy Current Testing, Thermal Testing and Magnetic Flux Leakage Testing. The implemented image fusion strategy demonstrates that simple algebraic fusion rules are sufficient for high performance, given adequate signal normalization. Data fusion reduces the rate of false positives is reduced by a factor of six over the best individual sensor at a 10 μm deep groove. Moreover, the utility of state-of-the-art image representations, like the Shearlet domain, are explored. However, the theoretical advantages of such directional transforms are not attained in practice with the given data. Nevertheless, the benefit of fusion over single-sensor inspection is confirmed a second time. Furthermore, this work proposes novel techniques for fusion at a high level of signal abstraction. A kernel-based approach is introduced to integrate spatially scattered detection hypotheses. This method explicitly deals with registration errors that are unavoidable in practice. Surface discontinuities as shallow as 30 μm are reliably found by fusion, whereas the best individual sensor requires depths of 40–50 μm for successful detection. The experiment is replicated on a similar second test specimen. Practical guidelines are given at the end of the thesis, and the need for a data sharing initiative is stressed to promote future research on this topic.

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