Orientador: Roy Edward Bruns / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T09:02:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Haiduke_RobertoLuizAndrade_M.pdf: 747791 bytes, checksum: ba415ff1887b30292171557a927d6287 (MD5) Previous issue date: 1999 / Mestrado

Orientador: Cicero Campos / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T01:02:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sanjurjo_NeusaLopes_D.pdf: 5020695 bytes, checksum: f4fc8b64f4ea7bb3194f52c369887bbe (MD5) Previous issue date: 1991 / Resumo: Neste trabalho foi desenvolvida uma nova geometria de espalhamento que permite a observação direta do feixe de raios-X, difratado paralelamente a superfície do cristal. Esta geometria é uma modificação da geometria usual de Renninger para a produção sistemática da difração múltipla. Enquanto que na geometria de Renninger o plano de incidência primário coincide com o plano do difratômetro, na geometria proposta, é o plano de incidência secundário que fica no plano do difratômetro. O estudo geométrico feito no espaço reciproco, para a ocorrência da difração paralela à superfície, fornece a regra de seleção para os índices de Miller, em cristais cúbicos, nas seguintes orientações da superfície de corte: [100], [110], e [111]. Para o estudo da distribuição de intensidade foram selecionados dois cristais de silício livre de deslocações, Si [100] e Si [111], com cerca de 1 cm de diâmetro na superfície. Foram realizadas experiências de secção topográfica para o feixe difratado paralelamente a superfície, em amostras com valores de mt » 7, usando a radiação de MoKa . Três casos de difração paralela à superfície foram examinados neste estudo. A amostra de Si [111] foi utilizada para o estudo das difrações: simples 000 113, e múltipla de três feixes 000 222 113. A de Si [100], foi utilizada para o estudo da difração múltipla de quatro feixes 000 400 220 220. Em todos os casos examinados, foi observado um reforço da intensidade, na região superficial do feixe difratado. Nessas topografias pode-se observar claramente distribuição de intensidade, proveniente da região abaixo da superfície. É apresentado uma breve discussão sobre o novo efeito Borrmann múltiplo, paralelo à superfície do cristal. Este efeito pode ser comparado com o seu similar, que ocorre na direção perpendicular a superfície de entrada [0-40]. Para explicar o reforço na intensidade que ocorre proveniente da região superficial da amostra, foram feitos cálculos para: coeficiente de absorção, campo de onda e perfil de intensidade. Estes cálculos utilizaram a formulação de Laue para a teoria dinâmica da difração dos raios-X, desenvolvida por Ewald [00-1], e aplicada para a difração simples no caso Laue simétrico e na difração simples paralela à superfície. Foi estudado o cristal de silício com radiação MoKa . Estes resultados concordam com a existência do reforço na intensidade, advindas da região superficial. Este último efeito tem a mesma explicação que o reforço apresentado na região dos extremos do leque de Borrmann, para cristais finos, no caso da transmissão Laue simétrica [0-27]. Foi obtido um alto valor da intensidade em amostras de InP [001], para a reflexão 062 utilizando radiação Cuka , e para a reflexão 462 com radiação MoKa . Como é esperado, foi medido o mesmo valor da intensidade nas quatro posições equivalentes, para este eixo de simetria quaternário, e difração múltipla de três feixes 000 004 062. Não é do nosso conhecimento o registro na literatura, da existência de intensidade transmitida para grandes valores da espessura, mt > 200, como foi conseguido neste trabalho. Foram feitas secções topográficas nas mesmas condições anteriores, para várias amostras de InP e para InP com camadas epitaxiais. Foram encontrados resultados interessantes para amostra tencionada e também para amostra com camada fina / Abstract: In this work a new scattering geometry is developed to allow for direct observation of the X-ray beam, diffracted parallel to the crystal surface. It is a modification of the usual Renninger geometry, for systematic multiple diffraction occurrence. While in Renninger geometry the primary incidence plane lies on the diffractometer plane in the proposed geometry, the secondary incidence one is made parallel to the diffractometer plane, instead. The geometric study in reciprocal space for occurrence of surface parallel diffraction, provides the Miller indices selection, for [100], [110] and [111] surface orientation, in cubic crystals. For intensity distribution purposes, it was selected two dislocation free Silicon crystals, Si [111] and Si [100], with about 1 cm of surface diameter. Topographic section experiments were obtained, for the parallel surface diffracted beam using values of mt » 7, with MoKa radiation. Three surface parallel diffraction cases were examined in this study, Si [111] simple diffraction 000 113, Si [111] three beam multiple diffraction 000 222 113 and Si [100] four beam multiple diffraction 000 400 220 220. An intensity enhancement for the beam, coming from the sample surface region, was found in all cases. On these topographies one can clearly observe the intensity distribution of the underneath portion of the beam. A brief discussion is made on the new multiple Borrmann effect, parallel to the crystal surface. This effect can be compared with the one occurring perpendicularly to the surface for the same crystal and same multiple diffraction case [0-40]. In order to explain the intensity enhancement at the crystal surface, calculations of absorption coefficient, wave field and intensity profile, using Laue formulation of Ewald dynamical theory [00-1] were made. This development was applied to simple diffraction case, in Laue symmetric and surface parallel diffraction, using Silicon and MoKa radiation. The results are able to account for the existence of the surface enhancement, and bears the same explanation as the one presented by thin crystals Laue symmetric diffraction [0-27], at the extremes of Borrmann fan. Strong beam intensity was found for 462 reflection in InP [001] samples, using MoKa radiation. The same was obtained for 062 reflection in InP [001] samples using CuKa radiation, for value6 of mt > 200. The 4-fold equivalent crystal settings, in case of the three beam multiple diffraction 000 004 062, provided the expected equal intensities. The existence of intensities for such very high crystal thicknesses has not been reported in the literature yet. Topographic sections were obtained with same conditions for several InP [001] samples and for InP layered material. Striking results were found for crystal under stress and also thin layers / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

Orientador: Lisandro Pavie Cardoso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T01:04:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_ConceicaoAparecidaBragaSallesda_M.pdf: 3006765 bytes, checksum: 560188b1bbce0a3ae32270e37229b90a (MD5) Previous issue date: 1989 / Resumo: No presente trabalho, foi implementado um programa (MULTX) que é utilizado para simular diagramas de difração múltipla de raios-X em geometria de Renninger. Neste programa, a teoria de difração múltipla de raios-X para cristais imperfeitos é utilizada. O cálculo interativo das intensidade está baseado no termo geral da série de Taylor, cuja expansão da potência do feixe primário aparece em função da penetração x do feixe no cristal a partir da sua superfície. Este desenvolvimento permite considerar a interação simultânea dos muito feixes envolvidos no fenômeno de difração múltipla. Os diagramas simulados são calculados ponto a ponto e os testes para o Si e o GaAs apresentaram reproduções muito boas dos diagramas experimentais para diferentes reflexões primárias. O programa MULTX permitiu também uma primeira análise da influência de alguns fatores como polarização, largura mosaico e comprimento médio dos feixes difratados, nas intensidades multiplamente difratadas. Como uma primeira aplicação prática do programa de simulação de difração múltipla de raios-X, foi estudada uma camada epitaxial de GaAs crescida por Epitaxia Química em Vácuo (VCE) sobre substrato de Si. A concordância obtida é muito boa, desde que o cálculo dos comprimentos médios dos feixes difratados pela camada considere a grande redução da espessura / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física

Orientador: Shih-Lin Chang / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T05:53:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Campos_Cicero_D.pdf: 2188297 bytes, checksum: c70b796169713dd5a75dca1f5beb6cd0 (MD5) Previous issue date: 1984 / Resumo: Com base na formulação de Laue para a teoria dinâmica, este trabalho contém um estudo da propagação dos raios-x no meio cristalino. Estão analisados; o efeito das condições de contorno na superfície de incidência do feixe da amostra, e o efeito que a espessura das amostras tem sobre a distribuição da intensidade transmitida. Para o estudo das condições de contorno foram selecionadas a reflexão (220) e radiação de Moka para um cristal de silício. Foi analisado o caso em que a superfície de entrada da amostra e composta de dois planos oblíquos. Para o estudo do efeito da espessura sobre a distribuição das intensidades, foram selecionados os casos (000) (111) (111) de três feixes, (000) (220) (400) (220) de quatro feixes, ambos para o silício e radiação Moka , e o caso de seis feixes (000) (220) (242) (044) (224) (202) para o germânio e radiação de Cuka. No tratamento teórico do problema utilizou-se o programa de calculo baseado no desenvolvido por Chang (56) e Huang (58). Foram implementados os cálculos do vetor de Poynting e o da intensidade resultante. Alem destas modificações, foi introduzido um ângulo de corte arbitrário para a superfície de entrada e para a superfície de saída da amostra. Como resultado, obteve-se um novo interferômetro para os raios-x e verificou-se que as experiências de seção, para as amostras com espessura media m t = 2, podem contribuir para a explicação da transmissão Borrmann múltipla / Abstract: Not informed. / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

Orientador: Stephenson Caticha-Ellis / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T06:59:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cardoso_LisandroPavie_D.pdf: 2722464 bytes, checksum: 788c1fbdbdebe96d78a0593f30149079 (MD5) Previous issue date: 1983 / Resumo: Neste trabalho é utilizada a técnica de difração múltipla de raios-X no estudo da concentração e localização de impurezas na rede cristalina, acrescida da observação fundamental de que as impurezas não podem estar distribuídas com a mesma simetria do grupo espacial do cristal. Isto em princípio, poderia fazer aparecer intensidade espalhada nos nós proibidos da rede recíproca do cristal. Esse efeito foi efetivamente observado em diagramas de difração múltipla, onde através da escolha adequada das reflexões envolvidas, produz-se um reforço na intensidade espalhada nas posições proibidas para o cristal puro, porém observáveis no dopado. Foi desenvolvida a teoria das refletividades no caso cinemático que leva em conta o espalhamento pelos átomos de impurezas, cuja análise mostrou, em primeira aproximação, que a influência das impurezas pode se dar tanto nas posições permitidas para o cristal puro quanto nas proibidas, sendo que nas primeiras pode-se em princípio, obter informação sobre a posição e nas últimas, sobre a concentração das mesmas. A aplicação dessa teoria no caso da difração múltipla de raios-x forneceu subsídios para a escolha das posições de medida (reflexões múltiplas). Seu estudo analítico feito em aproximações de segunda e terceira ordens, resultou na escolha de casos de três feixes tipo Bragg-Bragg com ambas reflexões proibidas com acoplamento forte o caso mais favorável para o estudo da concentração. Ambos os casos Bragg-Bragg e Bragg~Laue, com reflexão secundária permitida são adequados ao estudo da localização das impurezas. Porém a sensibilidade varia muito segundo as reflexões envolvidas. Além disso, também é apresentada nesse trabalho, uma nova contribuição ao uso da difração múltipla com a escolha de um vetor primário proibido e sem simetria, o que produz várias vantagens, entre elas: discriminação por observação direta dos chamados pares de Bijvoet, desacoplamento dos casos de quatro feixes simultâneos transformando-os em casos de três feixes, uma indexação em forma absoluta usando apenas um espelho de simetria em diagramas de difração múltipla, assim como a possibilidade de se medir numa ou duas experiências a maior parte dos fatores de estrutura já corrigidos por absorção, Lorentz, polarização e extinção, fornecendo assim um método novo para medidas destinadas à resolução de estruturas. Sendo que a maior dificuldade experimental reside em que é necessário medir intensidades extremamente fracas, é preciso usar fontes geradoras de raios-X de alta potência. As experiências foram realizadas com um Rotaflex (ânodo rotatório) com alvo de Cu, no qual foram feitas várias adaptações para permitir as medidas pretendidas. Contudo a fonte aconselhável para esta experiência seria um síncroton. As amostras utilizadas foram placas cristalinas de Si puro e dopadas com Au e Sb, cortadas na direção [111] e também rutilo (TiO2) cortado na direção [201] proibida pelo grupo espacial e sem simetria especial, para usar a nova técnica de desacoplamento. Os resultados experimentais foram analisados através dos gráficos da relação R=[(sinal/ruído)dop]/[(sinal/ruído)puro] em função a concentração atômica (Au e Sb) para diferentes posições desses átomos na rede do Si. O fato importante a ser ressaltado é que a cada tipo de posição corresponde uma curva diferente no intervalo de concentrações possíveis, o que possibilita a sua discriminação. No caso do rutilo são mostrados diagramas de difração múltipla mostrando claramente o efeito de desacoplamento e indexação absoluta / Abstract: Not informed. / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

Orientador: Stephenson Caticha Ellis / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T12:16:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Campos_Cicero_M.pdf: 1337206 bytes, checksum: b0786c225be9c9b0f4f53190b6275dbb (MD5) Previous issue date: 1978 / Resumo: A largura a meia altura dos picos de difração múltipla (W); para cristais imperfeitos depende, para um dado par de reflexões primária e secundária, da perfeição do cristal, da divergência do feixe incidente e de fatores geométricos. Uma expressão analítica deduzida teoricamente (S. Caticha Ellist, 1975), utilizando algumas hipóteses simplificativas implica que alguns casos particulares é possível obter picos de difração múltipla, com largura menor que as obtidas com um feixe de raios-X estritamente paralelo. Com a finalidade de verificar experimentalmente algumas cpnsequências da teoria, foram efetuadas medidas de largura.de pico variando-se as divergências horizontais e verticais, sistematicamente. Usando radiação CuKa, cristal (placa) de orientação (111) de germanio com largura mosaico medida h = 5', e as reflexõe multiplas (222) (1'1'1)/(331) e (222) (133)/(11'1') onde a notação indica a reflexão primária, e secundária e o vetor de acoplamento nessa ordem. Os casos escolhidos são de tipo Bragg-Laue e Bragg-Bragg respectivamente, sendo por outra parte dinamicamente equivalentes. Na realização das medidas utilizou-se um gerador de raios-X microfoco com tamanho de foco efetivo de 50 x 50 mm e um monocromador de feixe direto de cristal de quartzo curvado(101'1) que permitiu isolar a linha .CuKal com menos de 10% de CuKa2 o que é suficiente para nosso propósito. As divergências dh, e dv foram medidas realizando curvas de "rocking" nos planos horizontal e vertical respectivamente. O valor da largura, convolução da distribuição angular do feixe com a distribuição mosaico do cristal, foi tomado como sendo, a av,s = (dv2 + h2)1/2 e ah,s = (dh2 + h2)1/2, respectivamente para distribuições vertical e horizontal do feixe. Essa aproximação resultou bastante boa como é mostrada no Apêndice I. Os resultados obtidos para a variação da largura são apresentados em função da largura da convolução da divergência com a distribuição mosaico para ambos os casos Bragg-Laue e Bragg-Bragg (vide pgs. 6-1a e 6-1b). Nestes resultados pode-se observar que, no caso Bragg-Laue, onde teoricamente é esperado num coeficiente angular negativo, este possue um valor positivo para pequenos valores da divergência horizontais: dH<s, aproxima-se de zero quando dH cresce e para valores mais altos dH ~ 3 a 4 h aparecem indicações ainda que duvidosas de um declínio na curva. Embora a curva desta discrepância não tenha ficado esclarecida, deverá ser buscada a análise das hipóteses usadas na teoria e apresentada no Cap. VI. Em particular, parece-nos que a hipótese nº 6, isto é, de que o efeito de todos os defeitos contidos no cristal sobre a largura de linha de D.M. podem ser considerados incluidos no valor da largura h da distribuição mosaico não é aceitável. As outras hipóteses de cálculo são entretanto bem verificadas seja pelo cristal ou pelas condições estritas em que foram realizadas as experiências. O fato de o cristal de germânio não possuir uma textura mosaico parece ser o responsável pelas discrepâncias encontradas com a teoria. Entretanto, o uso do modelo mosaico para este cristal foi muito eficaz no cálculo das intensidades múltiplas, o que foi a razão de sua escolha para a realização destas medidas. Dá-se então a circunstância, que poderá ser objeto de estudos posteriores de que o cristal imperfeito de germânio, comporta-se como de tipo mosaico desde o ponto de vista das intensidades espalhadas multiplamente, entanto que do ponto de vista geométrico, que determina a largura dos picos, parece não obedecer aquele modelo. Fica também como possibilidade de trabalho futuro a realização de experiências, seguindo os mesmos passos que neste trabalho, com um cristal tipicamente mosaico, por ex. o FiF irradiado com neutrons, o que certamente poderá ser um teste definitivo para provar ou rejeitar total ou parcialmente a teoria / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física

Orientador: Stephenson Caticha Ellis / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-15T03:47:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cardoso_LisandroPavie_M.pdf: 1634040 bytes, checksum: 87eec33fa22df9d3caeb0bcbdd4a81df (MD5) Previous issue date: 1976 / Resumo: Não informado / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física

The ultimate aim of this work is to develop a laboratory model of large area, xenon-filled, proportional counter, that has good spatial resolution in conjunction with optimum spectral resolution in the energy range 1 to 10 keV. The results of initial development on a 10cm x 10cm imaging counter are first described. The most important effect established in this work is the dependence of spatial resolution on the quench gas. This effect is also observed to be a function of detector size. The mechanism proposed is that secondary electrons liberated by UV photons from the avalanche cause fluctuations in the centroid position of the induced charge distribution. Space charge effects are also observed at the gains required for imaging, which implies that the detector is semi-proportional. This causes degraded energy resolution at the high gains that are used for imaging. The linearity of a xenon imaging counter is found to be poor in the axis perpendicular to the anode wire direction. The use of a long drift region and different quench gases are investigated together with their effect on linearity and spatial resolution in the axis perpendicular to the anode wire direction. Finally, the construction and evaluation of a large area counter 30cm square is described. It is shown that this device produces excellent results (spatial resolution of 1.2mm FWHM and an energy resolution of 27% at 6 keV). Methods of improving the performance of the instrument are also discussed.

M.Sc. (Chemistry) / In this investigation a monostandard calibration technique was developed for multi-element X-ray fluorescence analysis. A reliable method is described for the calculation of slopes of calibration lines for thin-film and powder samples using monochromatic as well as polichromatic excitation. Theoretically calculated slopes for elements within one serles, e.g. the K-series, were normalised .using one or two known slopes for elements in the series. The mathematical equations used to -. interpolate slopes as a function of atomic number, were based on the fundamental relationship between fluorescent intensity and atomic number, fluorescent yield, detector efficiency, concentration and mass absorption coefficients. Kramer's formula was used to approximate the shape of the" primary radiation spectrum. The method was applied to the analysis of the K-series elements, with the use of thin-film and powder samples. The excitation was achieved by the use of a molybdenum-, gold-, tungsten- and chrome anodes. The method was also applied to the analysis of the L-series powder samples. The monochromatic excitation of the L-series elements, achieved with the use of a molybdenum anode, is also described. The polichromatic excitation of the L-series powder samples was obtained with a molybdenum-, gold-, tungsten- and chrome anode.

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