Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2349929 bytes, checksum: 3d3e0699d877063cdd3b4736536785b4 (MD5) Previous issue date: 2014-03-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / A simple and rapid method for determination of furfural in yeast-distilled beverages from sugar cane by liquid-liquid extraction (LLE) is proposed. The techniques of extraction and / or preconcentration allows analytes can be determined by separation of sample components due, mainly, the solubility differences that allows the separation of one or more matrix components by contact and mechanical stirring of a solvent immiscible or slightly miscible in the matrix. The component to be separated (analyte) must be soluble in this solvent. In the proposed method equal amounts of standard sample and chloroform are mixed, the mixture is stirred mechanically for about 2 minutes, forming an emulsion. After this, it´s expected one minute to complete phase separation. Once the analyte is in the extractor solvent (chloroform) it was separated from the mixture and subjected to spectrophotometric analysis in the UV region (279 nm). The stability of the standard solution of furfural and waste disposal were evaluated. The viability of the LLE method was evaluated in the determination of furfural in samples of sugar cane spirits. The proposed method was compared with the reference method based on gas chromatography with flame ionization detector (FID) (GC-FID), no statistical difference between the results was observed. The LLE method was sensitive, accurate and precise with recoveries in the range 102-109%, linear range of 0,2 to 8 mg 100 ml-1, limits of detection and quantification of 0,0118 mg 100 mL-1 and 0,0203 mg 100 ml-1, respectively, repeatability factor of 0,026. The LLE methodology was validated and successfully applied to the analysis of eight cachaças samples demonstrating the feasibility and reliability of the method. The levels of furfural, in the analyzed cachaças was between 0,4 to 1,1 mg 100 mL-1 and is therefore, beverages analyzed, within the limit of 5 mg 100 mL-1, established by legislation. / Um método simples e rápido para determinação de furfural em cachaças por extração líquidolíquido (LLE) é proposto. As técnicas de extração e/ou pré-concentração permitem que analitos sejam determinados por meio da separação de componentes da amostra devido, principalmente, às diferenças de solubilidade que possibilitam a separação de um ou mais componentes da matriz por meio do contato e agitação mecânica de um solvente imiscível ou pouco miscível na matriz. O componente a ser separado (analito) deve solúvel neste solvente. No método proposto, são misturadas quantidades iguais de amostra/padrão e de clorofórmio, esta mistura é agitada mecanicamente por cerca de 2 minutos, formando uma emulsão. Após isto, espera-se mais um minuto para haver a completa separação de fases. Uma vez que o analito encontra-se no solvente extrator (clorofórmio), este foi separado da mistura e submetido à análise espectrofotométrica na região do UV (em 279 nm). A estabilidade da solução padrão de furfural e o descarte dos resíduos foram avaliados. A viabilidade do método LLE foi avaliada na determinação de furfural em amostras de cachaça. O método proposto foi comparado com o método baseado na cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (GC-FID), nenhuma diferença estatística entre os resultados foi observada. O método LLE mostrou-se sensível, exato e preciso com recuperações na faixa de 102 a 109%, faixa linear de 0,2 a 8 mg 100 mL-1, limites de detecção e quantificação de 0,0118 mg 100mL-1 e 0,0203 mg 100mL-1, respectivamente, fator de repetitividade de 0,026. A metodologia de LLE foi validada e aplicada com sucesso na análise de oito amostras de cachaças demonstrando assim, a viabilidade e confiabilidade do método. Os teores de furfural, nas cachaças analisadas, variaram de 0,4 a 1,1 mg 100 mL-1, estando pois, as bebidas analisadas, dentro do limite, de 5 mg 100 mL-1, estabelecido pela legislação.