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Ce travail vise à étudier un matériau biphasé métallique matrice/inclusion. Une méthode simple est proposée pour évaluer les propriétés élastiques d'une phase si les propriétés de l'autre phase sont connues. La méthode est basée à la fois sur un modèle d'homogénéisation inverse et sur les mesures de champs mécaniques par corrélation d'images numériques 2D. L'originalité de la méthode repose sur l'échelle étudiée, à savoir l'échelle de la microstructure du matériau : la taille caractéristique des inclusions est d'environ quelques dizaines de microns. L'évaluation est réalisée sur des essais de traction uniaxiale standards associés à un microscope longue distance. Cela permet d'observer la surface de l'échantillon à l'échelle de la microstructure au cours de la sollicitation mécanique. Tout d'abord, la précision de la méthode est examinée à partir de champs mécaniques 'parfaits' provenant des simulations numériques pour quatre microstructures : inclusions simples élastiques ou poreux ayant une forme sphérique ou cylindrique. Deuxièmement, cette précision est examinée sur les vrais champs mécaniques provenant des deux microstructures simples : une matrice métallique élasto-plastique contenant un ou quatre micro-trous cylindriques arrangés en un motif carré. Troisièmement, la méthode est utilisée pour évaluer les propriétés élastiques des inclusions de forme arbitraire dans un échantillon Zircaloy-4 oxydé présentant le gainage du combustible d'un réacteur à eau sous pression après un accident de perte de réfrigérant primaire (APRP). Dans toute cette étude, les phases sont supposées avoir des propriétés isotropes. / This work is focused on a matrix/inclusion metal composite. A simple method is proposed to evaluate the elastic properties of one phase while the properties of the other phase are assumed to be known. The method is based on both an inverse homogenization scheme and mechanical field's measurements by 2D digital image correlation. The originality of the approach rests on the scale studied, i.e. the microstructure scale of material: the characteristic size of the inclusions is about few tens of microns. The evaluation is performed on standard uniaxial tensile tests associated with a long-distance microscope. It allows observation of the surface of a specimen on the microstructure scale during the mechanical stress. First, the accuracy of the method is estimated on ‘perfect' mechanical fields coming from numerical simulations for four microstructures: elastic or porous single inclusions having either spherical or cylindrical shape. Second, this accuracy is estimated on real mechanical field for two simple microstructures: an elasto-plastic metallic matrix containing a single cylindrical micro void or four cylindrical micro voids arranged in a square pattern. Third, the method is used to evaluate elastic properties of inclusions with arbitrary shape in an oxidized Zircaloy-4 sample of the fuel cladding of a pressurized water reactor after an accident loss of coolant accident (LOCA). In all this study, the phases are assumed to have isotropic properties.

Lors de certains scénarios accidentels, percement de cuve de réacteur avec entrée d’air, dénoyage de piscinesde manutention, de stockage ou d’entreposage de combustibles usés, ou encore certains accidents de transport,les assemblages combustibles des Réacteurs à Eau Pressurisée (REP), peuvent se retrouver privés de leurrefroidissement et exposés à l’air. Dans ces conditions, la température des assemblages s’élève et les gaines descrayons combustibles, en alliage à base de zirconium, s’oxydent. Par rapport à une oxydation sous vapeur, lavitesse de dégradation des gaines est beaucoup plus élevée, d’une part à cause de l’enthalpie élevée de laréaction zirconium-oxygène, comparée à la réaction zirconium-vapeur d’eau, et d’autre part parce que l’azotecontribue à la dégradation. Des phénomènes d’emballement sont attendus qui peuvent rapidement conduire à laperte de la fonction de confinement assurée par les gaines.L’objectif de cette thèse a été d’affiner la compréhension des mécanismes d’oxydation sous air à hautetempérature des deux alliages de zirconium les plus utilisés dans les REP français, le Zircaloy-4 et le M5®, et depréciser le rôle de l’azote.Des tronçons de gaines vierges de Zircaloy-4 et M5® ont été oxydés dans une thermobalance sous air enconditions isothermes à des températures comprises entre 800°C et 1000°C. Plusieurs techniquesexpérimentales (spectroscopie micro-Raman, EPMA, DRX, microscopies optique et électronique à balayage…)ont été mises en oeuvre pour caractériser les couches d’oxyde. La formation et l’évolution des différentes phasesqui composent ces couches (zircone monoclinique, quadratique et cubique, oxynitrure de zirconium et ZrN) ontainsi pu être mises en évidence et analysées en fonction de l’avancement de l’oxydation. Des mécanismesd’oxydation ont été proposés, et la résistance à l’oxydation plus importante de l’alliage M5® par rapport auZircaloy-4 a été expliquée.Les informations recueillies permettront d’alimenter des modèles visant à prédire le comportement des gaineslors de l’oxydation en situation accidentelle avec entrée d’air (transitoire de température, composition évolutive dela phase gazeuse…). / In nuclear plants, some accidental situations can result in air exposure of Pressurized Water Reactor (PWR) fuelassemblies: air ingress following a breach in the reactor vessel, deflooding during handling, spent fuel storagepool deflooding. Deprived of cooling source, the assemblies temperature raises and the fuel cladding, made out ofzirconium based alloys, oxidize. Compared to a steam oxidation, the degradation kinetic of the cladding is higher,on the one hand because of the high enthalpy of the zirconium-oxygen reaction (compared to zirconium-steamreaction), on the other hand because of the nitrogen contribution to the degradation. Temperature escalation andreaction runaway are expected and can rapidly lead to the loss of integrity of the cladding tubes.The objective of this PhD thesis was to affine the understanding of the high temperature air oxidation mechanismsof the two mostly used zirconium alloys in French PWR, Zircaloy-4 and M5®. Special attention has been paid toclarify the role of nitrogen.As-received Zircaloy-4 and M5® claddings segments have been oxidized in a thermobalance in air in isothermalconditions at temperatures between 800°C and 1000°C. Several characterization techniques (micro-Ramanspectroscopy, EPMA, XRD, optical and scanning electron microcopies...) have been used to analyze the oxidelayers. Identification and evolution of the different phases (monoclinic, tetragonal and cubic zirconia, zirconiumoxynitride and ZrN) has been evidenced and analyzed at several step of the oxidation process. Oxidationmechanisms have been proposed and the better oxidation resistance of the M5® alloy, compared to Zircaloy-4alloy, has been explained.The collected information will allow improvement of modeling aiming to predict the behavior of the claddings invarious accidental situations with air ingress (temperature transients, evolution of the gas phase composition…).

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Les alliages de zirconium sont utilisés notamment dans les assemblages de combustible nucléaire pour leur transparence aux neutrons ainsi que pour leur tenue mécanique et leur résistance à la corrosion. La connaissance de leur microstructure et de son évolution est nécessaire pour maîtriser les différents traitements thermomécaniques de la gamme de transformation qui comporte plusieurs trempes depuis le domaine bêta. Cette microstructure présente, à l’issue d’une trempe, des lamelles dites de Widmanstätten. Ces dernières soit se disposent parallèlement entre elles (platelets parallèles), soit se croisent en vannerie. Ces morphologies jouent sur l’étape suivante de filage ; en effet, les platelets parallèles défavorisent la fragmentation des lamelles. Une méthode a été mise en place pour quantifier ces morphologies.Lors de la transformation bêta vers alpha, un grain peut générer 12 orientations alpha (variants). Les paramètres qui influencent leur sélection sont encore peu connus. Le modèle proposé minimise la déformation moyenne lors de la transformation. D’abord analytique, il a été ensuite implémenté numériquement afin d’aborder des effets tels que la relaxation d’Eshelby, l’anisotropie élastique, une contrainte extérieure ou le voisinage. En parallèle, la sélection expérimentale a été quantifiée au moyen original de l’EBSD et des fractions des variants locales dans un ex-grain bêta. La confrontation des résultats expérimentaux avec le modèle a permis de le valider en partie et de déterminer la contrainte de trempe à la surface des éprouvettes ainsi que son effet sur la sélection de variants. / Zirconium alloys are frequently used in nuclear fuel assemblies. They are chosen for their low neutron absorption, their mechanical properties and their corrosion resistance. A better understanding of the microstructure evolution of these alloys should allow a better control of their process of fabrication. During processing, several quenches, from the beta to the alpha domain take place. The resulting microstructures are lamellar and are called Widmanstätten microstructures. These lamellae are either disposed in parallel or in crisscross and are named “parallel platelets” and “basketweaves”, respectively. These various morphologies have a significant impact on the extrusion; basketweaves facilitate grain fragmentation unlike parallel platelets. In this thesis project, a methodology was developed in order to quantify these morphologies.During the phase transformation, one beta grain can generate 12 different orientations of new alpha grains. The parameters which can influence variants selection are not yet well-known. The model proposed in the present study is based on the minimization of the mean elastic energy of the system during the phase transformation. First results were obtained analytically. Then, additional effects such as the Eshelby relaxation, the elastic anisotropy and the external strain were implemented numerically. In parallel, each alpha variant was quantified within a former beta grain by EBSD analysis. The comparison between the model and the experiments helped to partially validate the model as well as determine the quench strain on the surface of the sample. It was then possible to study the effect of quench strain on the variant selection.

Le Zircaloy-4 utilisé comme matériau de gainage des combustibles nucléaires est trempé β puis filé sur aiguille dans le haut domaine α. La microstructure de trempe, qui conditionne les opérations de mise en forme ultérieures, se présente sous deux formes : vannerie ou colonies de lamelles parallèles. Ces dernières se fragmentent difficilement lorsqu’elles sont normales à l’effort de compression. La thèse étudie trois aspects de ce phénomène. Le premier concerne les conditions de trempe : temps d’homogénéisation dans le domaine β et vitesse de refroidissement. Une adaptation au Zircaloy-4 de l’essai Jominy montre que ces deux paramètres ont une influence décisive sur la taille des colonies (par l’intermédiaire de la taille des grains β) et sur l’épaisseur des lamelles. Le second présente des essais de compression selon trois directions orthogonales. La troisième passe fragmente les colonies qui ont résisté aux deux autres et affine sensiblement la microstructure. A 750°C en particulier, un cycle de trois passes permet d’obtenir des grains de 30 µm ; mais les meilleurs résultats sont obtenus à 650°C (grains de 17 µm) et à grande vitesse de déformation (grains de 10 µm).Dans le troisième, un modèle de plasticité cristalline tridimensionnel implémenté dans le code d’éléments finis ABAQUS simule le comportement des lamelles sous l’effet de la contrainte. Il prend en compte leur orientation cristallographique en plus de leur morphologie. Dans la plupart des cas, les lamelles s’incurvent dès le début de la déformation macroscopique du matériau, ce qui induit des localisations de la déformation. / Zircaloy-4 used for fuel cladding in nuclear plants is quenched from the β range and then extruded and rolled in the upper α range. At the start of this mechanical process, the alloy possesses a lamellar, Widmanstätten microstructure. This one, which is critical for the subsequent forming process, appears under two forms: basket weave and colonies of parallel lamellas. These are difficult to break when they are normal to the compressive load. The thesis studies three aspects of this phenomenon. The first concerns the quenching conditions: homogenization time in the β range and cooling rate. An adaptation of the Jominy test to Zircaloy-4 shows that these two parameters have a decisive influence on the size of the colonies (via the β grain size) and the thickness of the lamellas. The second presents compression tests under three orthogonal directions. Results show that the third pass breaks the colonies that resisted to the previous attempts and refine noticeably the microstructure. In particular at 750°C, three passes are sufficient to obtain grains of 30 µm, but the best results are obtained at 650°C (grains of 17 µm) and at high strain rate (grains of 10 µm). Thirdly, a three-dimensional crystal plasticity model is implemented in the finite elements code ABAQUS to simulate the behaviour of lamellas under stress. It takes into account their crystallographic orientation in addition to their morphology. In most cases, the lamellas bend at the onset of the macroscopic deformation, which induces localization phenomena.

Dans l'industrie comme dans la Recherche, la température est un paramètre clef pour la maîtrise et la compréhension du comportement des matériaux. Ainsi, dans le Réacteur nucléaire de Recherche Jules Horowitz (RJH), actuellement en construction au CEA Cadarache, un dispositif expérimental est élaboré afin d'étudier le comportement thermomécanique d'une gaine combustible. Celle-ci sera placée dans des conditions qui simulent une situation accidentelle (Accident de Perte de Réfrigérant Primaire, APRP) pendant laquelle elle s'échauffera rapidement. Le suivi de température, entre 700 et 1200 à ±10°C, doit pouvoir se faire par un capteur pyrométrique déporté par fibre optique. L'enjeu est d'optimiser la mesure en comparant différentes techniques de pyrométrie. Pour cela, l'étude est menée sous l'angle des deux principales difficultés techniques inhérentes à la réalisation du capteur. Le premier défi est lié au comportement des fibres optiques dans un environnement mixte où irradiation et haute température sont intimement liées. La fibre va subir des flux neutroniques de l'ordre de 10^12 nrapide/cm²/s et un débit de dose d'environ 1kGy/s. De plus son extrémité est soumise à une température de paroi élevée, de l'ordre de 800°C. Dans ces conditions, lumières parasites, bandes d'absorption et atténuation fluctuante sont autant de contraintes dont les effets sont à éviter ou à minimiser. Une étude prédictive fait le point sur les recommandations théoriques à suivre pour une mesure optimale.La seconde difficulté, qui concerne la mesure de température par pyrométrie, vient des variations spectrales attendues pour l'émissivité de la cible. Le matériau d'étude, choisi pour son utilisation dominante en France, est le Zircaloy-4. Sous l'effet de l'oxydation, l'émissivité spectrale de cet alliage de Zirconium évolue. Ce manuscrit montre qu'entre 700 et 800°C il est expérimentalement possible d'effectuer une mesure pyrométrique en laboratoire, hors irradiation.En croisant ces différents résultats, il apparaît envisageable d'effectuer une mesure de température dans les conditions du RJH à condition de maîtriser les différents paramètres parasites et de privilégier certaines longueurs d'onde. Ce travail s'inscrit dans une voie prometteuse pour l'utilisation à distance de la pyrométrie optique en milieu nucléaire civil sévère. / In both research and industry, temperature is a key parameter for understanding and characterizing the behavior of materials. To study the thermomechanical behavior of a fuel rod, a test device is designed for the Jules Horowitz Material Testing Reactor (currently under construction in the CEA Cadarache). The device will be placed under accidental conditions (Loss Of Coolant Accident, LOCA) causing rapid overheating. The temperature tracking, between 700 and 1200°C, will be measured by a fiber optic sensor. The aim of the project is to optimize temperature measurement by comparing different pyrometry techniques. This study covers the management of the main difficulties inherent to the design of the sensor.The first challenge consists of predicting optical fiber behavior in such complex environments where irradiation and high temperature are combined. The fiber will be exposed to a neutron dose rate about 10^12 nfast/cm²/s and ϒ dose rate of about 1kGy/s. Moreover its extremity is heated to approximately 800°C. It is shown that under these conditions, light interferences, absorption bands and fluctuating attenuation are obstacles to overcome or to mitigate.The second challenge, concerning pyrometric measurement, comes from spectral variations expected for the rod emissivity. The material of study is chosen for its widespread use in France: Zircaloy-4. Under oxidating conditions the spectral emissivity of this Zirconium alloy evolves. This thesis proves that between 700 and 800°C pyrometric measurement is possible from experimental point of view in laboratory without irradiation.In conclusion rod temperature tracking in JHR conditions may be possible providing that interferences are mastered and wavelengths are chosen. This work makes the use of optical pyrometry under civil nuclear extreme conditions more promising.