Cette thèse porte sur la modélisation de l'ébullition qui joue un rôle important dans les vitessesde refroidissement des pièces, elle possède un volet numérique et un volet expérimental. Lessimulations et les expériences envisagées se situent à deux échelles. A l'échelle d'une ou quelquesbulles de vapeur, il s'agit de faire des simulations multiphasiques très précises en prenant encompte, la tension de surface, les calculs directs d'écoulement à grand nombre de Reynolds, etrendant compte du détachement et de la coalescences des bulles. Des observations expérimentalessont réalisées à la même échelle en contrôlant en surface la nucléation d'une bulle de vapeur àl'aide d'une caméra rapide. Des mesures de champs de vitesse par PIV et de température par twocolor LIF thermometry sont réalisées dans les mêmes conditions. Ceci a permit de confronter lacroissance, la dynamique et les formes des bulles observées et calculés. Les techniques numériquesles plus avancées sont utilisées : Eléments finis stabilisé VMS, level set, adaptation anisotropeet calcul intensif. Les modéles numériques proposés dans cette thèse permettent de passer àl'échelle macroscopique des pièces industrielles en considérant un film de vapeur (ou une phasede mélange liquide vapeur). L'enjeu supplémentaire étant de modéliser la turbulence induite parl'ébullition dans une approche de type CFD.

Cette thèse porte sur la modélisation de l'ébullition qui joue un rôle important dans les vitessesde refroidissement des pièces, elle possède un volet numérique et un volet expérimental. Lessimulations et les expériences envisagées se situent à deux échelles. A l'échelle d'une ou quelquesbulles de vapeur, il s'agit de faire des simulations multiphasiques très précises en prenant encompte, la tension de surface, les calculs directs d'écoulement à grand nombre de Reynolds, etrendant compte du détachement et de la coalescences des bulles. Des observations expérimentalessont réalisées à la même échelle en contrôlant en surface la nucléation d'une bulle de vapeur àl'aide d'une caméra rapide. Des mesures de champs de vitesse par PIV et de température par twocolor LIF thermometry sont réalisées dans les mêmes conditions. Ceci a permit de confronter lacroissance, la dynamique et les formes des bulles observées et calculés. Les techniques numériquesles plus avancées sont utilisées : Eléments finis stabilisé VMS, level set, adaptation anisotropeet calcul intensif. Les modéles numériques proposés dans cette thèse permettent de passer àl'échelle macroscopique des pièces industrielles en considérant un film de vapeur (ou une phasede mélange liquide vapeur). L'enjeu supplémentaire étant de modéliser la turbulence induite parl'ébullition dans une approche de type CFD. / This thesis focuses on the modelling of boiling that plays an important role on the coolingand heat treatment in quenching processes, it has two components: numerical simulations andexperimental measurements. Both simulations and experiments are envisaged for two scales. Thefirst one concerns small scales: the scale of one or few bubbles. In this case, the focus is put onvery precise numerical simulations for multiphase flows taking into account the surface tension,the direct computations of flows at high Reynolds number, and on reflecting the detachmentand coalescence of bubbles. On that same scale, experimental observations are performed tocontrol, in the volume or at surface, the nucleation of a vapour bubble using a high speedcamera. Measurements of velocity fields by PIV and the temperature by PLIF are realizedunder the same conditions. This will allow us to compare the growth dynamics and shapesof bubbles observed and calculated. Advanced numerical methods are used to fulfil this task:VMS stabilized finite elements, level set, anisotropic adaptation and parallel computing. Thenumerical models proposed in this work are extended and also used to deal with macroscopicscales: at the level of industrial parts considering the vapour films (or a phase of liquid vapourmixture). The additional challenge resides in the modelling of turbulence induced by boiling ina CFD approach.

Ce travail s'intéresse au recyclage des rejets d'eaux usées par les malteries, principalement à l'étape de trempe. L'impact négatif de ces eaux sur la qualité des malts a été mis en évidence: leur réutilisation provoque un retard de prise d'eau par le grain et un retard de la germination. Puis, la caractérisation de ces eaux de trempe a permis d'identifier les inhibiteurs de la germination: il s'agit des intermédiaires d'oxydation et de polymérisation des composés phénoliques. Enfin, un procédé de traitement de ces eaux de trempe par bioréacteur à membrane a été mis au point. Testé aux échelles de laboratoire et pilote - avec ou sans couplage à une étape d'osmose inverse ou de charbon actif - ce procédé s'est révélé efficace pour l'épuration de l'eau et l'élimination des inhibiteurs. La réutilisation de ces eaux traitées dans l'étape de trempe n'a pas eu d'impact sur la qualité du procédé de maltage, et les malts ainsi préparés ont permis d'obtenir des bières de qualités équivalentes / This work is focused on the reuse of malting process wastewaters, especially steep-out waters. The negative impact of these waters on malt quality was demonstrated: their reuse results in a water uptake delay and a germination delay. Then, the characterisation of these steep-out waters allowed to identify germination inhibitors: they are intermediates of oxidation and polymerisation reactions of phenolic compounds. Finally, a membrane bioreactor treatment process of steep-out waters was developed. Studied at laboratory and pilot scales - with and without coupling to reverse osmosis or activated carbon step - this process was efficient for water treatment and for the removal of inhibitors. The reuse of these treated waters at the steeping step didn't have any negative impact on the process performances,and malts obtained allowed to prepare beers of comparable qualities

Il existe deux stratégies principales pour fabriquer des engrenages, liées à l'ordre d'enchaînement de l'usinage de finition et du traitement thermique. Dans le cas qui nous occupe ici chez Renault, la majorité des pièces produites adopte un processus où le traitement thermique termine la gamme de fabrication, ce qui n'autorise aucune modification de la géométrie de la denture en sortie de trempe. Il est donc primordial d'analyser les déformations qui apparaissent lors de cette étape. Indépendamment de ces stratégies de fabrication, la vie d'une pièce peut être divisée en deux phases : la mise au point et la vie série. Chaque période génère des problématiques séparées. Pour la première, il est utile de connaître au préalable la déformation de la pièce lors du traitement thermique, voire des autres opérations de la gamme. Un état de l'art des modélisations phénoménologiques actuelles est donc dressé, ainsi qu'une liste des données nécessaires au calcul. L'applicabilité de la simulation numérique à ce problème est alors étudiée. Une bonne corrélation qualitative a été observée entre simulation et données expérimentales. Cependant, étant donné la complexité des donnée nécessaires et la détermination des conditions aux limites, une autre possibilité a également été développée, structurée autour d'une base de données recensant les déformations des engrenages de chaque site. Cette méthodologie a été implémentée dans une application qui est maintenant utilisée sur tous les sites de mécanique Renault. Une fois cette mise au point terminée, la pièce entre dans la deuxième phase, la vie série. Celle-ci voit apparaître alors un second type de problème : la dérive du processus nominal. Cette dérive peut être occasionnée par exemple par une matière légèrement modifiée, des conditions d'usinage optimisées ou une variation du traitement thermique qui échappe aux contrôles classiques mis en place. Nous nous attachons ici principalement aux dérives qui provoquent une variation dimensionnelle de la pièce mais le principe peut être appliqué à d'autres variations. Retrouver le plus rapidement possible l'origine d'une telle dérive et la corriger alors que la production est arrêtée est impératif. Nous proposons donc ici les fondements d'une méthode permettant de reconnaître l'origine d'une dérive identifiée à partir de la seule mesure de la déformation de la pièce. Une base des dérives possibles est créée en réalisant une décomposition modale (POD) des simulations numériques représentant les variations du process. En projetant la mesure réelle sur cette base, nous sommes ainsi capables d'identifier l'origine de la dérive et donc de réduire les délais d'analyse du problème.

La Direction des Applications Militaires du Commissariat à l'Énergie Atomique ayant choisi l'APX4 pour la fabrication d'un sous-ensemble à haute résistance mécanique, cette thèse se développe suivant trois grands axes. Premièrement, elle synthétise les connaissances antérieures concernant cet acier ainsi que des nuances voisines. Par ailleurs, elle établit une caractérisation précise de la matière effectivement utilisée pour la fabrication industrielle. Enfin, ce travail à forte connotation expérimentale s'attache à observer et interpréter les conséquences microstructurales et mécaniques de cycles thermiques appliqués à l'APX4. Les traitements thermiques étudiés sont l'austénitisation, la trempe, le chauffage interrompu à température variable (sans maintien avant refroidissement) et le revenu de durée et température variables. Grâce à des techniques d'analyse in situ (dilatométrie, calorimétrie, diffraction de rayons X...), on a pu enregistrer un certain nombre de signaux révélateurs des phénomènes se produisant pendant les phases de chauffage et de refroidissement des cycles thermiques. D'autre part, après refroidissement, d'autres moyens nous ont permis de caractériser à température ambiante les échantillons traités (essais mécaniques, observations microscopiques, DRX, pouvoir thermoélectrique...). L'interprétation des évolutions complexes de l'APX4 au cours des cycles thermiques s'appuie sur le croisement multi-technique et multi-échelle des informations acquises expérimentalement et tirées de l'analyse bibliographique. Ce mémoire constitue pour le CEA DAM une base de travail solide et étendue, qui servira de point d'ancrage à des études futures, plus ciblées sur des problématiques de fabrication, de fonctionnement et de vieillissement. Bénéficiant d'un large panel de techniques expérimentales, la thèse a été rendue possible par une collaboration entre les centres CEA de Valduc et de Saclay ainsi que l'Université de Bourgogne. Elle a été préparée au Laboratoire Expertise et Caractérisation Métallurgiques du Service Études de Métallurgie Physique, au Département Recherche sur les Matériaux Nucléaires, du centre CEA de Valduc, avec le concours du Service Recherche en Métallurgie Appliquée de la Direction de l'Énergie Nucléaire au CEA de Saclay et du Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne de l'Université de Bourgogne à Dijon.

Il existe deux stratégies principales pour fabriquer des engrenages, liées à l'ordre d'enchaînement de l'usinage de finition et du traitement thermique. Dans le cas qui nous occupe ici chez Renault, la majorité des pièces produites adopte un processus où le traitement thermique termine la gamme de fabrication, ce qui n'autorise aucune modification de la géométrie de la denture en sortie de trempe. Il est donc primordial d'analyser les déformations qui apparaissent lors de cette étape. Indépendamment de ces stratégies de fabrication, la vie d'une pièce peut être divisée en deux phases : la mise au point et la vie série. Chaque période génère des problématiques séparées. Pour la première, il est utile de connaître au préalable la déformation de la pièce lors du traitement thermique, voire des autres opérations de la gamme. Un état de l'art des modélisations phénoménologiques actuelles est donc dressé, ainsi qu'une liste des données nécessaires au calcul. L'applicabilité de la simulation numérique à ce problème est alors étudiée. Une bonne corrélation qualitative a été observée entre simulation et données expérimentales. Cependant, étant donné la complexité des donnée nécessaires et la détermination des conditions aux limites, une autre possibilité a également été développée, structurée autour d'une base de données recensant les déformations des engrenages de chaque site. Cette méthodologie a été implémentée dans une application qui est maintenant utilisée sur tous les sites de mécanique Renault. Une fois cette mise au point terminée, la pièce entre dans la deuxième phase, la vie série. Celle-ci voit apparaître alors un second type de problème : la dérive du processus nominal. Cette dérive peut être occasionnée par exemple par une matière légèrement modifiée, des conditions d'usinage optimisées ou une variation du traitement thermique qui échappe aux contrôles classiques mis en place. Nous nous attachons ici principalement aux dérives qui provoquent une variation dimensionnelle de la pièce mais le principe peut être appliqué à d'autres variations. Retrouver le plus rapidement possible l'origine d'une telle dérive et la corriger alors que la production est arrêtée est impératif. Nous proposons donc ici les fondements d'une méthode permettant de reconnaître l'origine d'une dérive identifiée à partir de la seule mesure de la déformation de la pièce. Une base des dérives possibles est créée en réalisant une décomposition modale (POD) des simulations numériques représentant les variations du process. En projetant la mesure réelle sur cette base, nous sommes ainsi capables d'identifier l'origine de la dérive et donc de réduire les délais d'analyse du problème.

La Direction des Applications Militaires du Commissariat à l’Énergie Atomique ayant choisi l’APX4 pour la fabrication d’un sous-ensemble à haute résistance mécanique, cette thèse se développe suivant trois grands axes. Premièrement, elle synthétise les connaissances antérieures concernant cet acier ainsi que des nuances voisines. Par ailleurs, elle établit une caractérisation précise de la matière effectivement utilisée pour la fabrication industrielle. Enfin, ce travail à forte connotation expérimentale s’attache à observer et interpréter les conséquences microstructurales et mécaniques de cycles thermiques appliqués à l’APX4. Les traitements thermiques étudiés sont l’austénitisation, la trempe, le chauffage interrompu à température variable (sans maintien avant refroidissement) et le revenu de durée et température variables. Grâce à des techniques d’analyse in situ (dilatométrie, calorimétrie, diffraction de rayons X...), on a pu enregistrer un certain nombre de signaux révélateurs des phénomènes se produisant pendant les phases de chauffage et de refroidissement des cycles thermiques. D’autre part, après refroidissement, d’autres moyens nous ont permis de caractériser à température ambiante les échantillons traités (essais mécaniques, observations microscopiques, DRX, pouvoir thermoélectrique...). L’interprétation des évolutions complexes de l’APX4 au cours des cycles thermiques s’appuie sur le croisement multi-technique et multi-échelle des informations acquises expérimentalement et tirées de l’analyse bibliographique. Ce mémoire constitue pour le CEA DAM une base de travail solide et étendue, qui servira de point d’ancrage à des études futures, plus ciblées sur des problématiques de fabrication, de fonctionnement et de vieillissement. Bénéficiant d’un large panel de techniques expérimentales, la thèse a été rendue possible par une collaboration entre les centres CEA de Valduc et de Saclay ainsi que l’Université de Bourgogne. Elle a été préparée au Laboratoire Expertise et Caractérisation Métallurgiques du Service Études de Métallurgie Physique, au Département Recherche sur les Matériaux Nucléaires, du centre CEA de Valduc, avec le concours du Service Recherche en Métallurgie Appliquée de la Direction de l’Énergie Nucléaire au CEA de Saclay et du Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne de l’Université de Bourgogne à Dijon. / The Direction des Applications Militaires at the Commissariat à l’Énergie Atomique, a French government-funded technological research organisation, selected a low carbon chromium rich martensitic stainless steel (APX4) to manufacture components with high yield strength and ultimate tensile strength. As such, this thesis is developed around three main axes. Firstly, the thesis summarizes the existing bibliography on this steel as well as its neighboring nuances. Secondly, it engages in a precise characterization of the material that is currently used for industrial manufacturing. Finally, this highly experimental work undertakes to observe and interpret the micro-structural and mechanical consequences of thermal cycles applied to APX4. The following thermal treatments are examined: normalization, quenching, interrupted heating at variable temperatures and tempering at variable temperatures and for variable durations. Thanks to in situ analysis techniques (including dilatometry, calorimetry, X ray diffraction), we were able to record a certain number of indicators of the phenomena that occur in the heating and cooling phases of the thermal cycles. Furthermore, after cooling, other means enabled us to characterize the mechanical tests at room temperature (mechanical tests, microscopic observations, XRD, thermo-electrical power). The complex evolutions in the APX4 are interpreted through the thermal cycles via multi-technical and multi-scale crossing of the information acquired experimentally and drawn from the bibliographical analysis. This thesis constitutes a wide, solid basis of work for the CEA, which will serve as the reference point for future studies that will focus more specifically on manufacturing, operational and ageing issues. The thesis has benefited from a wide range of experimental techniques and has been made possible by a collaboration between the CEA centres in Valduc and Saclay and the Université de Bourgogne. It was prepared in the Laboratoire Expertise et Caractérisation Métallurgiques Laboratory of the Service Études de Métallurgie Physique, in the Département Recherche sur les Matériaux Nucléaires at the CEA centre in Valduc, with the aid of the Service Recherche en Métallurgie Appliquée of the Direction de l’Énergie Nucléaire in the CEA Saclay centre and the Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne and the Université de Bourgogne in Dijon.

Contrainte par la réduction des seuils d’émissions autorisés, l'industrie automobile est devenue plus respectueuse de l’environnement et des utilisateurs. Le "downsizing" des moteurs à combustion interne permet de limiter la masse des véhicules mais implique des cycles de combustion aux rendements améliorés et des niveaux de contraintes thermomécaniques plus importants. La pièce la plus sollicitée est la culasse réalisée en alliage Al-Si hypoeutectique. Les défis que cela engage sont doubles : permettre des températures de fonctionnement plus élevées et conserver des propriétés mécaniques optimales. Ces pièces sont traitées thermiquement par une séquence de : mise en solution, trempe et revenu afin d'optimiser le durcissement structural et de limiter le vieillissement en service de l'alliage par la création d'une distribution fine et homogène de nano-précipités dans les phases α pro-eutectique et eutectique. Durant la trempe, des gradients thermiques importants, résultant de vitesses de refroidissement différentes à l’intérieur de la pièce, peuvent provoquer des distorsions et réduire la résistance mécanique effective des pièces en raison de l'apparition de contraintes résiduelles. L’objectif de ce projet doctoral a été de comprendre et de caractériser l’effet de la vitesse de trempe ainsi que du revenu sur la cinétique de précipitation pour limiter l’impact des contraintes résiduelles et maintenir le potentiel durcissant sur quatre nuances industrielles. Les échantillons ont été coulés au centre de R&D Montupet par gravité à la louche dans une coquille thermo-régulée calibrée. Les échantillons comportent un SDAS compris entre 15 et 25μm, représentatif de celui en face feu des culasses automobiles. Chaque nuance a été au préalable caractérisée selon leur état métallurgique puis, dans un second temps, par simulations numériques afin de confronter les résultats et valider l’efficacité de la séquence de traitement thermique appliquée (métallographie, MEB, EDS, microsonde, ICP, fours tubulaires, DSC, essais de traction et simulations ThermoCalc, Dictra et MatCalc). Le projet s’organise selon trois volets principaux portant respectivement sur l’opération de trempe, la cinétique de précipitation associée à l’évaluation des mobilités interfaciales de précipités et la validation des lois de comportement issues d’essais mécaniques selon les conditions de revenu appliquées. / Constrained by the reduction of authorized emission thresholds, the automotive industry has become more respectful of the environment and users. The downsizing of internal combustion engines makes it possible to limit the mass of vehicles but involves combustion cycles with improved efficiency and higher levels of thermomechanical stresses. The most affected part is the cylinder head made of hypoeutectic Al-Si alloy. The challenges that this entails are two fold : allowing higher operating temperatures and maintaining optimal mechanical properties. These parts are heat treated by a solutionizing, quenching and aging steps in order to optimize the structural hardening and to limit aging during the use of the alloy by creating a fine and homogeneous distribution of nano-precipitates in the α pro-eutectic and eutectic phases. During quenching, important thermal gradients, resulting from different cooling rates inside the part, can cause distortions and reduce the effective mechanical strength of the parts due to the occurrence of residual stresses. The objective of this PhD project was to understand and characterize the effect of quench rate and aging on precipitation kinetics in order to limit the impact of residual stresses and maintain the hardening potential in four industrial alloys. The samples were castat the Montupet R&D center by gravity die casting into calibrated thermo-regulated die. The samples have aSDAS comprised between 15 and 25μm, representative of the one for fire deck surface of automobile cylinder heads. Each nuance was initially characterized according to their metallurgical state then, in a second step, by numerical simulations in order to compare the results and validate the efficiency of the applied heat treatment sequence (metallography, SEM, EDS, microprobe, ICP, tubular furnaces, DSC, tensile tests and ThermoCalc, Dictra and MatCalc simulations). The project is organized into three main sections dealing respectively with the quenching operation, the kinetics of precipitation associated with the evaluation of the interfacial mobilities of precipitates and the validation of thematerial behavior laws resulting from mechanical tests according to the applied aging conditions.

L’utilisation de revêtements et de couches minces déposés sur substrats est très recherchée dans de nombreuses applications. Les objectifs de ces revêtements et dépôts sont multiples (améliorer la durabilité des structures, leur résistance à l’usure et à la fatigue, etc.). D'autre part, les matériaux à gradient sont également développés en vue de répondre à de nouvelles exigences fonctionnelles, comme de meilleures tenues en température, en usure, en corrosion. Pour toutes ces applications, la caractérisation de ces revêtements et de ces matériaux à gradients, afin d’en déterminer leurs propriétés (épaisseur, constantes élastiques, adhérence, contraintes résiduelles, …etc), est déterminante pour le contrôle santé des pièces et pour leur fonctionnement optimal au cours de leur utilisation. Pour caractériser ces structures, nous avons choisi d’exploiter la dispersion des ondes de surface sur une large gamme de fréquences (10 à 60 MHz). Afin d’exciter ces ondes, des capteurs MEMS de type IDT-SAW ont été réalisés à différentes fréquences couvrant la totalité de la gamme fréquentielle considérée. L’excitation quasi-harmonique a été privilégiée dans le but d’obtenir des mesures précisesde vitesses de phase. Nous avons montré les potentialités de cette approche en caractérisant premièrement des structures à couche mince allant jusqu’à 500 nm et deuxièmement des structures amorphes à gradient de contraintes. / The use of coatings and thin layers deposited on substrates is highly sought in many applications. The objectives of these coatings and deposits are multiple (improve the durability of structures, their wear resistance and fatigue, etc.). On the other hand, gradient materials are being developed to meet new functional requirements, such as a better resistance to temperature, wear and corrosion. For all of these applications, the characterization of these coatings and gradient materials, in order to determine their properties (thickness, elastic constants, adherence, residual stresses, etc…), is decisive for the health control of pieces and for their optimum operation during their use. To characterize these structures, wechose to exploit the dispersion of surface acoustic waves over a wide frequency range (10 to 60 MHz).To excite these waves, SAW-IDT MEMS sensors have been carried out at different frequencies covering the entire frequency range we considered. The quasi-harmonic excitation was preferred to obtain accurate measures of phase velocities. We showed the potential of this approach by characterizing, first, thin layers structures (500 nm) and second, amorphous structures with a stressesgradient.

L'utilisation de revêtements et de couches minces déposés sur substrats est très recherchée dans de nombreuses applications. Les objectifs de ces revêtements et dépôts sont multiples (améliorer la durabilité des structures, leur résistance à l'usure et à la fatigue, etc.). D'autre part, les matériaux à gradient sont également développés en vue de répondre à de nouvelles exigences fonctionnelles, comme de meilleures tenues en température, en usure, en corrosion. Pour toutes ces applications, la caractérisation de ces revêtements et de ces matériaux à gradients, afin d'en déterminer leurs propriétés (épaisseur, constantes élastiques, adhérence, contraintes résiduelles, ...etc), est déterminante pour le contrôle santé des pièces et pour leur fonctionnement optimal au cours de leur utilisation. Pour caractériser ces structures, nous avons choisi d'exploiter la dispersion des ondes de surface sur une large gamme de fréquences (10 à 60 MHz). Afin d'exciter ces ondes, des capteurs MEMS de type IDT-SAW ont été réalisés à différentes fréquences couvrant la totalité de la gamme fréquentielle considérée. L'excitation quasi-harmonique a été privilégiée dans le but d'obtenir des mesures précisesde vitesses de phase. Nous avons montré les potentialités de cette approche en caractérisant premièrement des structures à couche mince allant jusqu'à 500 nm et deuxièmement des structures amorphes à gradient de contraintes.