L’utilisation de revêtements et de couches minces déposés sur substrats est très recherchée dans de nombreuses applications. Les objectifs de ces revêtements et dépôts sont multiples (améliorer la durabilité des structures, leur résistance à l’usure et à la fatigue, etc.). D'autre part, les matériaux à gradient sont également développés en vue de répondre à de nouvelles exigences fonctionnelles, comme de meilleures tenues en température, en usure, en corrosion. Pour toutes ces applications, la caractérisation de ces revêtements et de ces matériaux à gradients, afin d’en déterminer leurs propriétés (épaisseur, constantes élastiques, adhérence, contraintes résiduelles, …etc), est déterminante pour le contrôle santé des pièces et pour leur fonctionnement optimal au cours de leur utilisation. Pour caractériser ces structures, nous avons choisi d’exploiter la dispersion des ondes de surface sur une large gamme de fréquences (10 à 60 MHz). Afin d’exciter ces ondes, des capteurs MEMS de type IDT-SAW ont été réalisés à différentes fréquences couvrant la totalité de la gamme fréquentielle considérée. L’excitation quasi-harmonique a été privilégiée dans le but d’obtenir des mesures précisesde vitesses de phase. Nous avons montré les potentialités de cette approche en caractérisant premièrement des structures à couche mince allant jusqu’à 500 nm et deuxièmement des structures amorphes à gradient de contraintes. / The use of coatings and thin layers deposited on substrates is highly sought in many applications. The objectives of these coatings and deposits are multiple (improve the durability of structures, their wear resistance and fatigue, etc.). On the other hand, gradient materials are being developed to meet new functional requirements, such as a better resistance to temperature, wear and corrosion. For all of these applications, the characterization of these coatings and gradient materials, in order to determine their properties (thickness, elastic constants, adherence, residual stresses, etc…), is decisive for the health control of pieces and for their optimum operation during their use. To characterize these structures, wechose to exploit the dispersion of surface acoustic waves over a wide frequency range (10 to 60 MHz).To excite these waves, SAW-IDT MEMS sensors have been carried out at different frequencies covering the entire frequency range we considered. The quasi-harmonic excitation was preferred to obtain accurate measures of phase velocities. We showed the potential of this approach by characterizing, first, thin layers structures (500 nm) and second, amorphous structures with a stressesgradient.

L'utilisation de revêtements et de couches minces déposés sur substrats est très recherchée dans de nombreuses applications. Les objectifs de ces revêtements et dépôts sont multiples (améliorer la durabilité des structures, leur résistance à l'usure et à la fatigue, etc.). D'autre part, les matériaux à gradient sont également développés en vue de répondre à de nouvelles exigences fonctionnelles, comme de meilleures tenues en température, en usure, en corrosion. Pour toutes ces applications, la caractérisation de ces revêtements et de ces matériaux à gradients, afin d'en déterminer leurs propriétés (épaisseur, constantes élastiques, adhérence, contraintes résiduelles, ...etc), est déterminante pour le contrôle santé des pièces et pour leur fonctionnement optimal au cours de leur utilisation. Pour caractériser ces structures, nous avons choisi d'exploiter la dispersion des ondes de surface sur une large gamme de fréquences (10 à 60 MHz). Afin d'exciter ces ondes, des capteurs MEMS de type IDT-SAW ont été réalisés à différentes fréquences couvrant la totalité de la gamme fréquentielle considérée. L'excitation quasi-harmonique a été privilégiée dans le but d'obtenir des mesures précisesde vitesses de phase. Nous avons montré les potentialités de cette approche en caractérisant premièrement des structures à couche mince allant jusqu'à 500 nm et deuxièmement des structures amorphes à gradient de contraintes.

Le comportement mécanique non linéaire des composites à matrice céramique SiC/SiC tissés 3D résultede la microfissuration de ses constituants fragiles. Cet endommagement induit une variation descomposantes du tenseur de rigidité. La caractérisation ultrasonore de ce tenseur a nécessité l'utilisationd'un algorithme d'optimisation génétique robuste à un mélange prononcé des modes acoustiques. Le suivisous charge de ces propriétésmacroscopiques a conduit à identifier les mécanismes d'endommagement etles réseaux de fissuration. Trois régions de microfissuration matricielle : inter-fils, intra-fils transversaux etintra-fils longitudinaux, ont été localisés par analyse micrographique. Les densités associées ont été corréléesaux cinétiques d'endommagement mesurées par ultrasons, reliant la réponse macroscopique dumatériauà son endommagement microstructural. L'introduction de ces réseaux et de leur cinétique d'évolutiondans une modélisation multi-échelle du composite, a permis de confirmer les variations expérimentales desrigidités et d'accéder aux longueurs de décohésion de chaque réseau, quantités difficilement mesurables.

Ce travail rentre dans le cadre de la caractérisation des couches minces, de revêtements et de surfaces fonctionnelles (épaisseur, constantes élastiques,…). Parmi les méthodes de caractérisation potentielles, les méthodes ultrasonores employant des ondes de surface sont particulièrement intéressantes. Pour ce faire, nous avons choisi d’exploiter la dispersion des ondes de surface de type Rayleigh. En effet, les ondes acoustiques de surface (SAW) de type Rayleigh se propagent à la surface d’un matériau et l’énergie véhiculée par ces ondes est confinée sous la surface dans une couche d’épaisseur de l’ordre d’une longueur d’onde. Afin de caractériser ces revêtements, il est nécessaire de travailler sur une large gamme de fréquences. D’autre part, ces couches peuvent être fragiles et transparentes, c’est pourquoi, des transducteurs interdigités (IDT) sont envisagés. Pour optimiser ce type de capteurs, et en particulier leur bande passante, il est nécessaire d’étudier différentes configurations sachant qu’il est notamment possible de faire varier le nombre d’électrodes, les dimensions des électrodes, leurs formes et leurs espacements. Enfin, pour exciter ces ondes de surface dans une large gamme de fréquence avec des niveaux de déplacement suffisants pour la caractérisation des couches minces et revêtements, la technique à double Chirp spatio-temporel basée sur des transducteurs SAW-IDT a été privilégiée. Nous avons montré les potentialités de cette approche en caractérisant premièrement des structures à couche mince métalliques d’épaisseurs de 100 nm et plus, et deuxièmement des revêtements transparents de type sol-gel. / This work is within the scope of characterization of thin layers, coatings and functional surfaces (thickness, elastic constants,…). Among the characterization methods, the ultrasonic methods using surface acoustic waves are particularly interesting. In order to do this, we chose to make use the dispersion phenomenon of Rayleigh-like surface acoustic waves. Indeed, the propagation of these waves is close to the surface of material and the energy is concentrated within a layer under the surface of about one wavelength thick. In order to characterize these coatings and structures, it is necessary to perform measurements in high frequencies. On the other hand, these coatings can be fragile and transparent, this is why in this study, SAW-IDT sensors are achieved for surface acoustic wave generation. For optimization of these SAW-IDT sensors, particularly their band-width, it is necessary to study various IDT configurations by varying the number of electrodes, dimensions of the electrodes, their shapes and spacings. Finally, to generate the surface acoustic waves over a wide frequency range with sufficient displacement amplitude for the characterization of thin films and coatings, a time-space chirp technique with SAW-IDT sensors was selected. We have shown the potential of this approach by characterizing firstly thin metallic layers, and secondly transparent coatings obtained by the sol-gel process.

L’hydroxyapatite est l'un des matériaux les plus fréquemment utilisés pour le traitement des maladies des tissus durs. Le zinc est impliqué dans chaque étape du métabolisme du tissu osseux et une carence en zinc peut déterminer l'apparition de l'ostéoporose. Le dopage de l'hydroxyapatite par des ions de zinc peut créer un meilleur matériau, avec des propriétés physico-chimiques supérieures. L'objectif de cette thèse est de créer de nouveaux matériaux biocéramiques avec des propriétés spécifiques qui pourraient permettre le développement de nouvelles applications dans le domaine médical. Une attention particulière a été portée à la caractérisation des propriétés biologiques et physico-chimiques. Dans cette thèse, une nouvelle méthode non destructive de caractérisation de nanoparticules de céramique a été développée. La thèse se compose de six chapitres. Les deux premiers décrivent les biomatériaux et les techniques de caractérisation physico-chimique et ultrasonore utilisées, les trois chapitres suivants présentent des résultats expérimentaux originaux et le dernier chapitre des conclusions générales. La nouveauté de cette étude réside dans la caractérisation de matériaux biocéramiques à base d'hydroxyapatite pour de possibles applications biomédicales. Une nouvelle méthode non destructive de caractérisation par ultrasons est présentée. Ces résultats pourraient contribuer à développer une technique rapide et efficace pour la caractérisation de matériaux céramiques, qui pourrait être utilisée dans le futur en complément des techniques communément utilisées dans le domaine médical, notamment dans le domaine orthopédique. / Hydroxyapatite is one of the most commonly used material used for treating hard tissue diseases. Zinc is involved in each stage of bone tissue metabolism and a lack of it may determine the onset of osteoporosis. Doping hydroxyapatite with Zn ions may cause an improvement of the hydroxyapatite properties, thus resulting a better material, with enhanced physico-chemical properties. Devices based on collagen and hydroxyapatite inhibit the development of bacterial pathogens, reducing the risk of post-surgical infections. The goal of this thesis was to create new bioceramic materials with specific properties which could allow development of new applications in the medical field. Special attention was paid to the characterization of the physico-chemical and biological properties. In this thesis are reported for the first time non-destructive, ultrasonic spectroscopy studies performed on ceramic solutions. The thesis consists of six chapters, the first two comprised of general aspects, the following three chapters present original experimental results and the last chapter presents general conclusions. The novelty of this study lies in the method of synthesis and characterization of bioceramic materials based on hydroxyapatite for possible biomedical applications. Furthermore, a new non-destructive method of characterization techniques based on ultrasounds is presented. The results presented in this study could create a premises of developing a rapid and effective technique for characterization of ceramic materials, which could be used in the future as a complementary technique widely used on different materials used in the medical field, especially in the orthopedic field.

Le comportement mécanique non linéaire des composites à matrice céramique SiC/SiC tissés 3D résultede la microfissuration de ses constituants fragiles. Cet endommagement induit une variation descomposantes du tenseur de rigidité. La caractérisation ultrasonore de ce tenseur a nécessité l’utilisationd’un algorithme d’optimisation génétique robuste à un mélange prononcé des modes acoustiques. Le suivisous charge de ces propriétésmacroscopiques a conduit à identifier les mécanismes d’endommagement etles réseaux de fissuration. Trois régions de microfissuration matricielle : inter-fils, intra-fils transversaux etintra-fils longitudinaux, ont été localisés par analyse micrographique. Les densités associées ont été corréléesaux cinétiques d’endommagement mesurées par ultrasons, reliant la réponse macroscopique dumatériauà son endommagement microstructural. L’introduction de ces réseaux et de leur cinétique d’évolutiondans une modélisation multi-échelle du composite, a permis de confirmer les variations expérimentales desrigidités et d’accéder aux longueurs de décohésion de chaque réseau, quantités difficilement mesurables. / The non-linear mechanical behaviour of CMC involves the initiation and growth of micro-cracks. Ata macroscopic scale, mechanisms of damage can be associated with changes in the stiffness tensor components.By using an ultrasonic device coupled with a tensile machine, a spectro-interferometry methodallows the characterisation of materials during their damaging and thus, the measurement of the state ofmaterial cracking. Ultrasonic test results have yielded a typical behaviour of the 3D SiC/SiC composite. Twoarrays of multi-scale cracks are detected: i) crack perpendicular to the load, i.e., the transverse cracking, ii)debonding on interfaces yarn / matrix or fibre / matrix. The simultaneous use of ultrasonic characterisationresults and micrographic observations under load lead to make assumptions about the kinetics of crackingof these materials: i) transverse matrix cracking between yarns, ii) superimposed on the transverse crackingof transversal yarns, iii) when those both arrays of cracking saturate, transverse cracking reaches the longitudinalyarns. This microscopic cracking array is coupled to matrix/fibre debonding. The micrographicobservations made during a tensile test have been used to estimate the density of transverse cracking versusthe applied stress. The lengths of the decohesion are not measured but can be estimated by comparisonwith amulti-scale modelling.

Cette thèse s'inscrit dans le cadre du développement d'une méthode ultrasonore de prédiction du risque de fracture de la hanche. Nous pensons que l'estimation de l'épaisseur et des propriétés élastiques de la coque corticale améliorerait la prédiction de ce risque. L'exploitation des ondes guidées par la coque pourrait permettre d'obtenir ces estimées. Dans le cadre du contrôle non destructif, une méthode basée sur la décomposition de l'opérateur de retournement temporel (DORT) a permis de caractériser des tubes métalliques de section circulaire vides. L'objectif de la thèse est d'adapter cette méthode aux spécificités du col fémoral. Différents fantômes ont été construits afin de découpler les problèmes posés par les propriétés particulières de l'os. Un fantôme d'os vide de section circulaire a tout d'abord été utilisé pour optimiser les conditions expérimentales afin d'observer les ondes guidées circonférentielles en dépit des propriétés matérielles défavorables de l'os. Ensuite, l'étude en simulation de fantômes d'os de section circulaire remplis de fluide imitant la moelle osseuse a conduit à proposer une méthode de filtrage permettant de s'affranchir des réflexions parasites sur les parois de la cavité. Enfin, l'analyse du rayonnement des ondes guidées a permis de généraliser la méthode initiale à des coques de section quelconque, en particulier à une coque elliptique. A l'issue de cette thèse, on dispose d'outils permettant de caractériser des guides d'ondes de section quelconque, d'épaisseur constante dont la cavité peut être vide ou remplie d'un fluide. Cela représente un premier pas vers la caractérisation ultrasonore du col du fémur.