Les maladies cardiovasculaires sont responsables d'environ le tiers de tous les cas de décès au Canada. L'une des solutions utilisées pour résoudre ce problème consiste à utiliser un dispositif métallique constitué d'un maillage ayant une forme d’un filet et appelé stent. Les stents sont de petits dispositifs implantés dans des vaisseaux sanguins rétrécis pour rétablir la circulation sanguine et éviter une crise cardiaque ou un accident vasculaire cérébral et pour traiter les anévrismes du cerveau. Un contrôle précis de la surface de ces stents est nécessaire pour assurer la compatibilité de l'alliage choisi avec le milieu biologique dont il va être en contact avec. Les stents métalliques doivent satisfaire à des conditions précises définies en fonction de leur application finale. Ils doivent respecter des exigences strictes en termes de propriétés mécaniques, d'interaction électrochimique (corrosion) et de cytocompatibilité. Les alliages suivants sont traditionnellement utilisés dans les applications biomédicales et plus précisément pour les applications cardiovasculaires: l'alliage AISI316L est considéré comme une référence dans ce domaine, mais l'alliage L605, un alliage à base de Cobalt, prend de plus en plus d'importance grâce à ses propriétés mécaniques élevées (haute ductilité et haute résistance à la traction) et résistance élevée à la corrosion. L'utilisation d'alliages de titane est la nouvelle frontière pour les biomatériaux dans les applications cardiovasculaires, il est considéré comme un nouveau candidat potentiel pour les stents cardiovasculaires. Les alliages de titane présentent une combinaison unique de haute résistance et de grande ductilité (résistance à la traction et déformation uniforme supérieures à 1000 MPa et 30% respectivement). L’électropolissage est une étape de prétraitement appliquée à ces alliages métalliques pour obtenir des surfaces chimiquement homogènes, recouvertes d'une couche d'oxyde uniforme et amorphe, généralement de rugosité très lisse. Ce processus permet non seulement de contrôler les propriétés physiques de la surface, mais également celles chimiques. Le processus d'électropolissage comporte certaines variables, telles que le courant, la tension, la solution électrolytique et la température de l'électrolyte. En les contrôlant, il est possible de comprendre et d'améliorer les propriétés de la surface. Le but de ce projet est d’étudier les effets des différents variables d’électropolissage (courant, tension, solution électrolytique) sur les caractéristiques / propriétés de surface (morphologie, composition chimique et mouillabilité) des alliages utilisés pour la fabrication de stents. / Cardiovascular diseases (CVD) are responsible for about one-third of all death cases in Canada. One of the solutions used to solve this problem is using a metallic device made of a mesh and called a stent. Stents are small devices that are implanted in narrowed blood vessels to restore blood flow and to avoid a heart attack or stroke and to treat brain aneurysms. An accurate surface control is needed to assure the cytocompatibility of the chosen alloy with its biologic environment. Metallic stents must satisfy precise conditions defined according to their final application. They need to respect strict requirements, in terms of mechanical properties, electrochemical interaction (corrosion) and cytocompatibility. The following alloys are traditionally used in biomedical applications and more precisely for cardiovascular applications: the alloy AISI316L is considered a reference in this field, but the alloy L605, a Co-based material, is gaining more and more importance, due to its high mechanical properties (high ductility and high ultimate tensile strength) and high corrosion resistance. The use of Titanium alloys is the new frontier for biomaterials in cardiovascular applications, it is considered as a new potential candidate for cardiovascular stents. Titanium alloys, shows a unique combination of high strength and high ductility (ultimate tensile strength and uniform deformation higher than 1000 MPa and 30%, respectively). Electropolishing is a pre-treatment step applied to these alloys to obtain chemically homogeneous surfaces, covered with a uniform and amorphous oxide layer, generally with a very smooth roughness. This process not only makes it possible to control the physical properties of the surface, but also the chemical ones. The electropolishing process has some changeable variables, such as current, voltage, electrolytic solution and temperature of electrolyte. By controlling them, it is possible to understand and improve the surface properties. This work is aimed at studying the effects of electropolishing changeable variables (current, voltage, electrolytic solution) on surface characteristics/properties (morphology, chemical composition and wettability) of those alloys used for the manufacture of stents.

La fabrication additive regroupe une famille de procédés de mise en forme des métaux permettant la fabrication de pièces à géométrie complexe qui n’étaient pas réalisables auparavant. Selon l'industrie, cette nouvelle technologie est intéressante au niveau économique et au niveau des nouvelles possibilités de conception de pièces que celle-ci rend maintenant possible. Parmi les nombreux procédés de fabrication, la Déposition sous Énergie Dirigée (DED) se distingue des autres technologies de fabrication additive par sa méthode de déposition de matière particulière. Utilisant une puissante source d’énergie sous la forme d’un laser, d’un faisceau d’électrons ou d’un arc plasma, celle-ci permet de créer des pièces en 3 dimensions à l’aide de poudre ou de fil d’apport. La DED est notamment reconnue pour sa capacité à réparer des pièces de manière efficace et sa facilité à créer des pièces présentant des gradients de composition chimique. Ces deux applications particulières ont fait l’objet de trois projets de recherche distincts qui composent ce mémoire de maîtrise. Le premier s’intéresse aux propriétés mécaniques de composites à matrice métalliques d’alliage detitaneTi-6Al-4V renforcés à l’aide de carbures de tungstène conçus à l’aide d’un appareil de type DED. Le second explore les propriétés mécaniques et la microstructure de pièces d’acier inoxydable 316L-Si entièrement construites et réparées avec un appareil DED. Finalement, le dernier ouvrage s’intéresse aux propriétés mécaniques et à la microstructure de pièces d’alliage d’aluminium AlSi7Mg entièrement construites et réparées grâce à la DED. / Additive Manufacturing (AM) is a novel manufacturing process that allows the creation of complex shaped metallic parts from scratch in a layer-by-layer fashion conversely to conventional subtractive processes. This new technology is interesting for many manufacturing industries since it can enable significant cost savings and allows the creation of completely new and more efficient designs that were not achievable before. Directed Energy Deposition (DED) is a sub-category of AM processes that set itself apart from the others with its clever deposition process design.Using a high-density energy source such as an electron beam, a laser or a plasma arc, this process melts feedstock in powder or wire form onto a base plate the create a dense depositand a final part in an iterative way. Thanks to its deposition process, DED apparatuses can create Functionally Graded Materials (FGM) parts exhibiting varying mechanical or physical properties within their volume and repair defective or broken parts. These two main applications were the subject of three different studies that are presented in this master’s thesis. In the first one, complex shaped Ti-6Al-4V Metal Matric Composites (MMC) reinforced with different fraction of tungsten carbides (WC) created with a DED apparatus were studied in terms of mechanical behavior and wear properties.The next paper looked at tensile properties and microstructure of completely built and repaired 316L-Si stainless steel parts with DED. Finally, the last one studied the microstructure and the mechanical properties of entirely built and repaired AlSi7Mgparts using DED.

Les maladies cardiovasculaires sont responsables d'environ le tiers de tous les cas de décès au Canada. L'une des solutions utilisées pour résoudre ce problème consiste à utiliser un dispositif métallique constitué d'un maillage ayant une forme d’un filet et appelé stent. Les stents sont de petits dispositifs implantés dans des vaisseaux sanguins rétrécis pour rétablir la circulation sanguine et éviter une crise cardiaque ou un accident vasculaire cérébral et pour traiter les anévrismes du cerveau. Un contrôle précis de la surface de ces stents est nécessaire pour assurer la compatibilité de l'alliage choisi avec le milieu biologique dont il va être en contact avec. Les stents métalliques doivent satisfaire à des conditions précises définies en fonction de leur application finale. Ils doivent respecter des exigences strictes en termes de propriétés mécaniques, d'interaction électrochimique (corrosion) et de cytocompatibilité. Les alliages suivants sont traditionnellement utilisés dans les applications biomédicales et plus précisément pour les applications cardiovasculaires: l'alliage AISI316L est considéré comme une référence dans ce domaine, mais l'alliage L605, un alliage à base de Cobalt, prend de plus en plus d'importance grâce à ses propriétés mécaniques élevées (haute ductilité et haute résistance à la traction) et résistance élevée à la corrosion. L'utilisation d'alliages de titane est la nouvelle frontière pour les biomatériaux dans les applications cardiovasculaires, il est considéré comme un nouveau candidat potentiel pour les stents cardiovasculaires. Les alliages de titane présentent une combinaison unique de haute résistance et de grande ductilité (résistance à la traction et déformation uniforme supérieures à 1000 MPa et 30% respectivement). L’électropolissage est une étape de prétraitement appliquée à ces alliages métalliques pour obtenir des surfaces chimiquement homogènes, recouvertes d'une couche d'oxyde uniforme et amorphe, généralement de rugosité très lisse. Ce processus permet non seulement de contrôler les propriétés physiques de la surface, mais également celles chimiques. Le processus d'électropolissage comporte certaines variables, telles que le courant, la tension, la solution électrolytique et la température de l'électrolyte. En les contrôlant, il est possible de comprendre et d'améliorer les propriétés de la surface. Le but de ce projet est d’étudier les effets des différents variables d’électropolissage (courant, tension, solution électrolytique) sur les caractéristiques / propriétés de surface (morphologie, composition chimique et mouillabilité) des alliages utilisés pour la fabrication de stents. / Cardiovascular diseases (CVD) are responsible for about one-third of all death cases in Canada. One of the solutions used to solve this problem is using a metallic device made of a mesh and called a stent. Stents are small devices that are implanted in narrowed blood vessels to restore blood flow and to avoid a heart attack or stroke and to treat brain aneurysms. An accurate surface control is needed to assure the cytocompatibility of the chosen alloy with its biologic environment. Metallic stents must satisfy precise conditions defined according to their final application. They need to respect strict requirements, in terms of mechanical properties, electrochemical interaction (corrosion) and cytocompatibility. The following alloys are traditionally used in biomedical applications and more precisely for cardiovascular applications: the alloy AISI316L is considered a reference in this field, but the alloy L605, a Co-based material, is gaining more and more importance, due to its high mechanical properties (high ductility and high ultimate tensile strength) and high corrosion resistance. The use of Titanium alloys is the new frontier for biomaterials in cardiovascular applications, it is considered as a new potential candidate for cardiovascular stents. Titanium alloys, shows a unique combination of high strength and high ductility (ultimate tensile strength and uniform deformation higher than 1000 MPa and 30%, respectively). Electropolishing is a pre-treatment step applied to these alloys to obtain chemically homogeneous surfaces, covered with a uniform and amorphous oxide layer, generally with a very smooth roughness. This process not only makes it possible to control the physical properties of the surface, but also the chemical ones. The electropolishing process has some changeable variables, such as current, voltage, electrolytic solution and temperature of electrolyte. By controlling them, it is possible to understand and improve the surface properties. This work is aimed at studying the effects of electropolishing changeable variables (current, voltage, electrolytic solution) on surface characteristics/properties (morphology, chemical composition and wettability) of those alloys used for the manufacture of stents.

Les composés intermétalliques Fe₃Al et leurs revêtements composites sont des matériaux structuraux potentiels pour des applications tribologiques. Parmi les composites, ceux obtenus par broyage mécanique à haute énergie possèdent plusieurs avantages, en particulier une fabrication rentable. Le broyage à billes à haute énergie permet également une large gamme de fraction volumique des particules de renforcement. Dans cette recherche, Nous avons préparé des revêtements composites à matrice d'aluminiure de fer, basés sur la composition chimique de Fe₃Al avec des particules de renforcement de TiC et de TiB₂ en utilisant un broyeur à billes à haute énergie et déposé par la technique HVOF (High Velocity Oxy Fuel). L'effet des paramètres de traitement tels que la durée du broyage et le traitement thermique subséquent sur les la matière première destinés à la projection par HVOF a été étudié. Les paramètres de traitement ont joué des rôles importants sur la poudre composite et par la suite sur la microstructure, les propriétés mécaniques et tribologiques des revêtements. Le but de la première phase expérimentale de ce travail était d'étudier l'effet des particules de TiC in situ sur la microstructure, le comportement mécanique et tribologique des revêtements de Fe₃Al déposés par HVOF. Dans cette étape, des poudres composites Fe₃Al / TiC avec différentes quantités de carbure de titane ont été produites par broyage à haute énergie. Un mélange de Fe₃Al-Ti-C a été broyé pendant 6 h suivi d'un traitement thermique à 1000 °C pendant 2 h sous vide poussé. Des revêtements composites d'aluminure de fer renforcés au TiC in situ ont été préparés pour améliorer la dureté Vickers et la résistance à l'usure des intermétalliques de Fe₃Al. Les revêtements composites consistent principalement en une phase de TiC uniformément dispersée dans des lamelles de la matrice de Fe₃Al. Les revêtements composites ont montré une dureté Vickers croissante avec l’augmentation de la quantité de TiC, allant jusqu'à 70 % en moles de TiC. La résistance à l'usure par glissement à sec des revêtements a été augmentée avec l'addition de particules de TiC formées in situ. Les revêtements composites de Fe₃Al déposés par HVOF avec des renforts en TiC de 50 % et 70 % en moles présentaient une excellente résistance à l'usure par glissement. Le mécanisme d'usure dominant de ces revêtements était l'abrasion et l'oxydation. Dans une autre étape de ce travail, des poudres composites de Fe₃Al-TiB₂ avec deux quantités différentes de borure ont été produites par le dépôt par high Velocity Oxy Fuel (HVOF) sur un substrat en acier. Les revêtements composites consistaient principalement en une phase de TiB₂ pré-synthétisée et uniformément dispersée dans des lamelles de la matrice de Fe₃Al. Il a été montré qu'en augmentant la fraction volumique du TiB₂, la dureté Vickers et la résistance à l'usure par glissement des revêtements contre le contre-corps en alumine (6,33 mm de diamètre) étaient augmentées. L'augmentation de la résistance à l'usure était censée être liée à l'amélioration de la dureté, qui à son tour est due à la présence de particules de TiB₂ dans la matrice Fe₃Al. Le taux d'usure de glissement des revêtements a augmenté pour atteindre un maximum lorsque la vitesse de glissement augmente, puis il a diminué avec l'augmentation supplémentaire de la vitesse de glissement. Les analyses chimiques des surfaces usées ont montré que des vitesses de glissement plus élevées entraînent une oxydation plus élevée de la surface, probablement en raison de la température locale plus élevée. Une telle couche d'oxyde semble agir comme une barrière entre deux corps coulissants, diminuant ainsi le taux d'usure. / Fe₃Al intermetallic compounds and their composite coatings are potential structural materials for tribological applications. High-energy ball milled powders possess several advantages, especially cost-effective fabrication and lower cost of reinforcement. High-energy ball mill also allows for a wide range of reinforcement volume fraction. In this research, Iron Aluminide matrix composite coatings based on Fe₃Al chemical composition with TiC and TiB₂ particles were prepared using a high-energy ball mill and deposited via the High Velocity Oxy Fuel (HVOF) technique. The effect of processing parameters such as ball milling duration and subsequent heat treatment soaking time and temperature on the phases of products as a feed stock for the HVOF gun was studied. The processing parameters played important roles on the microstructure, mechanical and tribological properties of the coatings. The aim of the first experimental stage of this work was to study the effect of in-situ TiC particles on microstructure, mechanical and tribological behavior of HVOF deposited Fe₃Al coatings. In this stage Fe₃Al/TiC composite powders with different carbide quantities were produced via high-energy ball milling of Fe₃Al-Ti-C system for 6 h followed by heat treatment at 1000 °C for 2 h under high vacuum. In-situ TiC-reinforced iron aluminide composite coatings were prepared to improve the Vickers hardness and wear resistance of Fe₃Al intermetallics. The composite coatings mainly consist of a TiC phase uniformly dispersed within lamellae of the Fe₃Al matrix. The composite coatings showed increasing Vickers hardness with increasing TiC content up to 70 mol% TiC. The dry sliding wear resistance of coatings was increased with the addition of in-situ formed TiC particles. HVOF deposited Fe₃Al composite coatings with 50 and 70 mol% TiC reinforcements exhibited excellent sliding wear resistance. The dominant wear mechanism in those coatings was abrasion and oxidation. In another stage of this work Fe₃Al-TiB2 composite powders with two different boride quantities were produced by the high Velocity Oxy Fuel (HVOF) spray deposition on a steel substrate. The composite coatings mainly consisted of a TiB₂ phase uniformly dispersed within lamellae of the Fe₃Al matrix. It was shown that by increasing the volume fraction of TiB₂ both the Vickers hardness and sliding wear resistance of the coatings against alumina counterbody (6.33 mm in diameter) were increased. The increase of wear resistance was believed to be related to the hardness enhancement, which, in turn, is due to the presence of TiB₂ particles within the Fe3Al matrix. The sliding wear rate of the coatings increased to reach a maximum as the sliding speed increases, and then it decreased with further increase of the sliding speed. The chemical analyses of the worn surfaces showed that higher sliding speeds result in higher oxidation of the surface, most likely due to the higher local temperature. Such an oxide layer seems to act as a barrier between two sliding bodies, thus decreasing the wear rate.

Ce mémoire rend compte d’une étude avec un minerai aurifère pour quantifier l’effet de la dilution excédentaire sur l’extraction de l’or. Depuis une quinzaine d’années, une tendance d’augmentation de la profondeur des mines souterraines est observée au Canada et dans le monde. Lorsque ces exploitations souterraines atteignent des profondeurs supérieures à 1000 m, elles deviennent sujettes à de fortes pressions et tensions causées par la roche. Cependant, l’effet résultant sur l’extraction du minerai est difficilement quantifiable occasionnant une dilution opérationnelle excédentaire à celle planifiée. Le projet de maîtrise analyse l’impact de cette dilution excédentaire sur le traitement du minerai d’une mine d’or située dans la région de l’Abitibi (nord-ouest du Québec). Pour ce faire, deux types de dilution sont considérés : la roche stérile et le remblai. Les résultats du test de Bond et de données de cyanuration issues de la littérature illustrent dans quelle mesure le taux d’alimentation peut être augmenté pour mitiger l’effet de cette dilution excédentaire et la perte de production en or. La discussion étudie également les points positifs et négatifs du montage conçu pour l’automatisation de la cyanuration du projet.

La mine Niobec produit du ferroniobium à partir d’un gisement de carbonatites riche en pyrochlore. La gangue associée au minerai affiche une teneur moyenne de 6, 8% apatite (3, 5 % P2O5). Cette étude a pour objectif l’évaluation du potentiel économique de la valorisation de l’apatite contenue dans les résidus de lamine Niobec. Savard (1981) et Dramou (2016) ont réalisé des travaux exploratoires de l’apatite dans les résidus de Niobec. Leur recherche a démontré la difficulté d’obtenir un concentré d’apatite satisfaisant les contraintes du marché pour ce minéral en raison de la présence de minéraux carbonatés avec une forte proportion de magnésium. Dans le cadre de cette recherche, des essais en laboratoire ont été réalisés afin de caractériser les résidus et de déterminer les performances de différentes méthodes pour produire un concentré de phosphate commercialisable. Suite à la caractérisation, nous avons concentré les travaux de valorisation sur la fraction grossière des résidus qui est plus riche en apatite. Des essais de flottation ont montré que la flottation inverse à pH acide permet une séparation très sélective entre la gangue carbonatée et l’apatite. Cependant cette méthode n’a pas permis d’atteindre la composition exigée pour un concentré d’apatite. Des essais de calcination et de lixiviation ont été réalisés sur ce concentré afin de produire un concentré qui a les caractéristiques des concentrés d’apatite commerciaux. La lixiviation à pH contrôlé produit une élimination sélective de la dolomite résiduelle, la composition imposée pour la commercialisation du concentré d’apatite a ainsi été atteinte. Cette démarche expérimentale a permis de définir un procédé de concentration de l’apatite des résidus de Niobec en trois étapes : le déschlammage, la flottation inverse et la lixiviation. L’évaluation de l’économique de ce procédé a démontré que la valorisation de l’apatite dans les résidus miniers a le potentiel de générer des profits. / Niobec Mine produces ferroniobium from a pyrochlore rich carbonatite deposit. The gangue associated to the ore has an average concentration of 6. 8 % apatite (3. 5 % P2O5). The objective of the study is the evaluation of the economic potential of the valorization of the apatite in the tailings of Mine Niobec. Apatite is the main source of phosphorous for the production of fertilizers. Savard (1981) and Dramou (2016) have completed exploratory laboratory test work on the recovery of apatite from Niobec’s tailings. Their work, in agreement with the literature, demonstrated the difficulty of obtaining a sellable apatite concentrate because of the presence of carbonated minerals with a high proportion of magnesium. The study presented in this thesis includes, laboratory tests to characterize the tailings and evaluate the performances of different methods in regard of the production of a sellable phosphate concentrate. A preconcentration consisting of a size based separation is used to separate the coarser fraction of the residuals from the plant tailings of the Niobec. Indeed, the characterization study having shown that the concentration of apatite is higher in the coarser fractions. Froth flotation tests showed that reverse flotation at acid pH allows the separation of apatite from carbonated gangue with an outstanding selectivity. However, the produced concentrated did not yet meet the required composition of a sellable apatite concentrate. To rectify the composition, calcination and lixiviation tests were carried out. Lixiviation under controlled pH allowed a selective dissolution of residual dolomite from prior process of classification and flotation. This experimental approach developed in this thesis consists of three steps to produce marketable apatite concentrate, i. e. desliming, reverse flotation and lixiviation. An economic evaluation revealed that the beneficiation of the apatite from Niobec mine’s tailings has the potential to generate positive cash flow.

L'utilisation de stents urétéraux (endoprothèses urétérales) pour soulager l'obstruction des voies urinaires est toujours entravée par le problème de l'infection, de l'incrustation et de la compression, qui nécessitent une procédure de retrait. Un nouveau type de stents urétéraux biodégradables en matér iaux polymères a été proposé pour surmonter ces problèmes. Des travaux récents ont proposé des métaux biodégradables à base de magnésium, comme nouveaux matériaux offrant à la fois résistance et biodégradation. Ce travail propose des alliages à base de zinc dont la cytocompatibilité avec les cellules urothéliales humaines normales a été évaluée par des tests 2D et 3D. Pour ce faire, les cellules ont été exposées à différentes concentrations d'extraits de métaux, 15 mg/ml de ZM21, 10 mg/ml de Zn-1Mg et 8,75 mg/ml de Zn-0,5Al. La mort cellulaire a été observée après 24 h, quoique en proportion différente pour chaque métal. Des modifications du cytosquelette des cellules a également été observée par immunofluorescence contre les cytokératines cependant, un processus de récupération des cellules a été noté au jour 3. La toxicité directe sur les cellules a été évaluée sur une construction de tissu urétéral 3D non tubulaire. Le résultat a montré que les cellules urothéliales pouvaient former un urothelium présentant des couches similaire à un tissu natif. Les protéines telles que la jonction serrée ZO-1 au niveau des couches superficielles et la laminine au niveau de la lame basale montre que le tissu reste sain au voisinage des disques métalliques après 7 jours de traitement. L'observation par MEB a montré que les cellules basales étaient attachées à la surface des métaux et observées dans un état d'étalement naturel, montrant que les pseudopodes et la morphologie fusiforme indiquent que les échantillons de métal sont non toxiques. / The use of ureteral stents to relieve urinary tract obstruction is still challenged by the problem of infection, encrustation and compression leading to the need for removal procedure. A new type of biodegradable ureteral stents made of polymeric materials has been proposed to overcome the problems. Recent works proposed magnesium-based biodegradable metals as new materials offering both biodegradation and strength. This work proposes zinc-based alloys by firstly evaluating their cytocompatibility toward normal human urothelial cells using 2D and 3D assays. Cells were exposed by different concentration of metals extracts, 15 mg/ml of ZM21, 10 mg/ml of Zn-1Mg and 8.75 mg/ml of Zn-0.5Al. Induction of cell death was observed after 24 h, resulting in reduced cell viability at different percentages for each metal. The cytoskeleton of cells was also affected as observed by immunofluorescence of cytokeratins however, the recovery process of cells was noted at day 3. Direct cell toxicity was evaluated on a non-tubular 3D ureteral tissue construct. The results showed that urothelial cells could form a multilayered urothelium as in a native tissue, with the presence of tight junction ZO-1 in superficial layer and laminin in the basal layer indicating that the tissue is healthy in the presence of the metal disks even after 7 days of treatment. SEM observation showed basal cells were found attached to the metal surface and seen as in a natural spreading state, showing pseudopodia and fusiform morphology indicating that the metal specimens are non-toxic.

Contrainte par la réduction des seuils d’émissions autorisés, l'industrie automobile est devenue plus respectueuse de l’environnement et des utilisateurs. Le "downsizing" des moteurs à combustion interne permet de limiter la masse des véhicules mais implique des cycles de combustion aux rendements améliorés et des niveaux de contraintes thermomécaniques plus importants. La pièce la plus sollicitée est la culasse réalisée en alliage Al-Si hypoeutectique. Les défis que cela engage sont doubles : permettre des températures de fonctionnement plus élevées et conserver des propriétés mécaniques optimales. Ces pièces sont traitées thermiquement par une séquence de : mise en solution, trempe et revenu afin d'optimiser le durcissement structural et de limiter le vieillissement en service de l'alliage par la création d'une distribution fine et homogène de nano-précipités dans les phases α pro-eutectique et eutectique. Durant la trempe, des gradients thermiques importants, résultant de vitesses de refroidissement différentes à l’intérieur de la pièce, peuvent provoquer des distorsions et réduire la résistance mécanique effective des pièces en raison de l'apparition de contraintes résiduelles. L’objectif de ce projet doctoral a été de comprendre et de caractériser l’effet de la vitesse de trempe ainsi que du revenu sur la cinétique de précipitation pour limiter l’impact des contraintes résiduelles et maintenir le potentiel durcissant sur quatre nuances industrielles. Les échantillons ont été coulés au centre de R&D Montupet par gravité à la louche dans une coquille thermo-régulée calibrée. Les échantillons comportent un SDAS compris entre 15 et 25μm, représentatif de celui en face feu des culasses automobiles. Chaque nuance a été au préalable caractérisée selon leur état métallurgique puis, dans un second temps, par simulations numériques afin de confronter les résultats et valider l’efficacité de la séquence de traitement thermique appliquée (métallographie, MEB, EDS, microsonde, ICP, fours tubulaires, DSC, essais de traction et simulations ThermoCalc, Dictra et MatCalc). Le projet s’organise selon trois volets principaux portant respectivement sur l’opération de trempe, la cinétique de précipitation associée à l’évaluation des mobilités interfaciales de précipités et la validation des lois de comportement issues d’essais mécaniques selon les conditions de revenu appliquées. / Constrained by the reduction of authorized emission thresholds, the automotive industry has become more respectful of the environment and users. The downsizing of internal combustion engines makes it possible to limit the mass of vehicles but involves combustion cycles with improved efficiency and higher levels of thermomechanical stresses. The most affected part is the cylinder head made of hypoeutectic Al-Si alloy. The challenges that this entails are two fold : allowing higher operating temperatures and maintaining optimal mechanical properties. These parts are heat treated by a solutionizing, quenching and aging steps in order to optimize the structural hardening and to limit aging during the use of the alloy by creating a fine and homogeneous distribution of nano-precipitates in the α pro-eutectic and eutectic phases. During quenching, important thermal gradients, resulting from different cooling rates inside the part, can cause distortions and reduce the effective mechanical strength of the parts due to the occurrence of residual stresses. The objective of this PhD project was to understand and characterize the effect of quench rate and aging on precipitation kinetics in order to limit the impact of residual stresses and maintain the hardening potential in four industrial alloys. The samples were castat the Montupet R&D center by gravity die casting into calibrated thermo-regulated die. The samples have aSDAS comprised between 15 and 25μm, representative of the one for fire deck surface of automobile cylinder heads. Each nuance was initially characterized according to their metallurgical state then, in a second step, by numerical simulations in order to compare the results and validate the efficiency of the applied heat treatment sequence (metallography, SEM, EDS, microprobe, ICP, tubular furnaces, DSC, tensile tests and ThermoCalc, Dictra and MatCalc simulations). The project is organized into three main sections dealing respectively with the quenching operation, the kinetics of precipitation associated with the evaluation of the interfacial mobilities of precipitates and the validation of thematerial behavior laws resulting from mechanical tests according to the applied aging conditions.

Le contrôle de l’usure des couteaux de découpe est un grand défi dans l’industrie de la première transformation du bois. En contrôlant le niveau d’usure, les coûts de maintenance sont diminués et une meilleure qualité des produits est obtenue. Les mécanismes d’usure des outils de coupe dans un environnement industriel de transformation du bois sont particulièrement complexes. Dans le présent projet, une caractérisation des principaux mécanismes d’usure a été faite afin de comprendre les conditions de travail en première transformation du bois. Fort de ces résultats, une analyse du choix des matériaux ainsi que différentes conditions de traitement thermique ont été faites afin d‘optimiser la durée de vie des outils de coupe. Trois différents aciers à outil ont ainsi été choisis. Les traitements thermiques ont été effectués selon neuf conditions différentes par acier. Les essais de dureté, d’impact et d’usure par abrasion avec sable (DSRW) selon la norme ASTM G65 ont été effectués. La dernière partie de projet a été axée sur la caractérisation des performances en usure de revêtements céramiques obtenus par la méthode de dépôt physique par phase vapeur (PVD) appropriés pour les conditions d’utilisation retrouvées dans la première transformation du bois. Les essais ont été réalisés sur les échantillons préalablement traités thermiquement selon les conditions optimales déterminées. Six revêtements différents ont été choisis pour faire face aux conditions pour lesquelles la résistance à l’abrasion et aux impacts périodiques sont importantes. Un appareil d’essai de fatigue par impact a été fabriqué pour évaluer la résistance des revêtements aux chocs périodiques sur la surface. De plus, des essais de micro-dureté et de l’usure par abrasion avec sable ont été faits. Afin d’évaluer la condition de la surface après chaque essai, l’analyse d’image par microscopie électronique à balayage (MEB) a été faite. Deux mécanismes dominants qui étaient observés sont la micro abrasion et l’écaillage de l’arête. La micro abrasion sur les surfaces de coupe et de dégagement est différente où il y a un grand écart en grosseur des traces d’abrasion. La résistance optimale pour l’usure par abrasion et impact a été obtenue avec l’acier AISI H13 trempé à 1040°C suivi par un double revenu à 580°C. Le revêtement d’AlCrTiN a été le meilleur pour améliorer la résistance de l’acier AISI A8 à l’usure par abrasion et fatigue d’impact. Pour les aciers AISI S1 et AISI H13, le revêtement de TiAlCrN a fourni la résistance optimale en terme de résistance à l’abrasion qui est la première cause d’usure des outils de coupe utilisés dans le procédé d’équarrissage-fragmentation. / Controlling cutting knife wear is a big challenge in industry of primary transformation of wood. By controlling the knife wear, maintenance cost will be reduced and higher quality of products will be achieved. Wear conditions in the wood transformation industry is very intricate. In this project, wear study was performed in order to understand the work condition in primary transformation of wood. Microscopic analysis was conducted to investigate wear mechanisms on the edge of knives. Wear properties on both rake face and clearance face were studied. Material selection and heat treatment practices were done in the second part of the project in order to optimize the tool life. Three steels from different tool steel categories were selected. Heat treatment tests were carried in nine different conditions per steel. Hardness, impact and dry-sand-rubber-abrasion-wear according to ASTM G65 standard (DSRW) tests were applied for evaluating the samples. Last part of this project was about evaluating of industrial coatings by physical vapour deposition (PVD) method for the working condition in primary transformation of wood. Tests were done on optimized samples from heat treatment study. Six different coatings were selected in order to perform high resistance to conditions where both abrasion and periodic impact are present. Impact Fatigue test machine was fabricated in order to evaluate the resistance of coatings to working conditions of periodic shock on the surface. Micro-hardness and DSRW test were done as well. In order to evaluate the surface change after each experiment, SEM imaging was done. The two dominant mechanisms that were observed are micro abrasion and edge chipping. The micro-abrasion patterns found on rake and clearance surfaces were dissimilar and there was a significant difference in size and shape of abrasion marks. The optimum resistance to abrasion wear and impact was achieved for AISI H13 tool steel quenched from 1040°C followed by double-tempering at 580°C. AlCrTiN coating was the best coating to improve the resistance of AISI A8 tool steel to both abrasive and impact fatigue wear. For both AISI S1 and AISI H13 steel, TiAlCrN coating has performed optimum resistance to abrasive working condition which is major cause of tool wear in chipper-cantering.

Les alliages utilisés dans les turbines hydroélectriques sont soumis à des fluides corrosifs et érosifs et nécessitent un entretien. Récurrent la réparation et la restauration par soudage de pièces endommagées prennent beaucoup de temps et sont inefficaces, car elles nécessitent un traitement thermique et un usinage supplémentaires pour restaurer les propriétés et atteindre les dimensions d'origine. Cependant, l'application de revêtements de protection résistant à l'usure pourrait être une approche appropriée pour améliorer la durabilité et la performance des composants de la turbine. De plus, les revêtements eux-mêmes pourraient être utilisés pour la réparation et restauration de composant qui ont été usés. Cette étude porte sur l'utilisation de revêtements d'aluminure de fer renforcées avec du TiC et la caractérisation de sa résistance à l’usure. La première partie de cette recherche avait pour but de développer un procédé de synthèse de poudre composite à matrice de Fe₃Al renforcée par des particules de TiC employant la synthèse par combustion. La synthèse par combustion est ressortie comme une méthode économique et rentable pour la synthèse de matériaux composites à base d’intermétalliques. Les effets de la taille des particules des poudres de départ et du temps de pré-broyage des précurseurs sur la microstructure de la poudre finale ont été étudiés. Les poudres composites synthétisées ont été caractérisées par diffraction des rayons X (XRD) et par microscopie électronique à balayage (MEB) équipées d’un spectromètre rayons X à dispersion d’énergie (EDS). La composition chimique de la poudre ciblée, la microstructure et la distribution spatiale optimale des particules de TiC ont été obtenues en utilisant un temps de pré-broyage de 30 min et une température du four de 1100 °C. Les poudres synthétisées dans cette condition contenaient uniquement des phases Fe₃Al et TiC. À l'étape suivante, les poudres de Fe₃Al contenant diverses fractions volumiques de particules de TiC renforçant la matrice ont été déposées sur un substrat en acier doux en utilisant la technique de projection thermique à haute vitesse (HVOF). La résistance à l'usure des revêtements par glissement à sec (pin-on-disc) a été caractérisée en utilisant une contre face en Al₂O₃ ayant un diamètre de 6.33 mm. Tous les essais d'usure par glissement ont été effectués à température ambiante avec des vitesses de glissement allant de 0.04 m/s à 0.8 m/s. Il a été constaté qu'une augmentation de la teneur en TiC de 30% molaire à 50% molaire augmente la résistance à l'usure de 11% et 75% pour des vitesses de glissement de 0.1 m/s et 0.8 m/s respectivement. / En outre, une augmentation supplémentaire de la teneur en TiC jusqu'à 70% molaire a fourni des revêtements avec des taux d'usure d'un ordre de grandeur inférieurs à ceux mesurés pour les revêtements Fe₃Al-50% TiC molaire. Il a également été constaté que le taux d'usure augmente en augmentant la vitesse de glissement jusqu'à atteindre un point maximum puis diminue en augmentant encore la vitesse de glissement. Plus précisément, le taux d'usure maximale de chaque série de revêtements s'est déplacé vers des vitesses plus basses en augmentant la teneur en TiC. Les mécanismes d'usure dominants pour de tels revêtements et conditions d'essai ont été identifiés comme étant l'usure par abrasion, l'usure par adhésion, l'usure par fatigue et l'oxydation. Les résultats ont montré que, lors de l'utilisation de poudres de matières premières produites par synthèse de combustion, les revêtements HVOF présentaient une résistance à l'usure environ 1.5 à 20 fois plus élevée que les revêtements avec une composition identique produit par broyage haute énergie. La troisième partie de cette recherche portait sur la comparaison du comportement en usure par glissement des revêtements d'aluminure de fer avec des particules de TiC in-situ et exsitu. Les poudres de charge utilisées pour le revêtement par HVOF ont été préparées en employant un procédé mécanosynthèse. Il a été constaté que l'introduction de 10 % en volume de TiC synthétisé in situ pourrait être bénéfique pour améliorer la résistance à l'usure des revêtements. Cependant, une teneur plus élevée en TiC in-situ a diminué la résistance à l'usure des revêtements. Le mécanisme d'usure dominant était la délamination et l'usure par oxydation. / It was also found that the wear rate increases by increasing the sliding speed until it reaches a maximum point and drops by further augmentation of the sliding speed. More specifically, the maximum wear rate of each series of coatings shifted to lower speeds with increasing TiC content. The dominant wear mechanisms for such coatings and test conditions were identified to be abrasive wear, adhesive wear, fatigue wear and oxidation. Results showed that, when using feedstock powders produced by combustion synthesis, HVOF coatings exhibited about 1.5 to 20 times higher wear resistance compared to the feedstock with identical composition produced by high-energy ball milling. The third part of this research was concerned with comparing the sliding wear behaviour of iron aluminide coatings with in-situ and ex-situ TiC particles. The feedstock powders used for HVOF was prepared by employing mechanical alloying process. It was found that introducing 10 vol. % of in-situ synthesized TiC could be beneficial in improving the wear resistance of coatings. However, higher content of in-situ TiC decreased the wear resistance of coatings. The dominant wear mechanism was found to be delamination and oxidative wear. / Alloys used to manufacture hydroelectric turbines are subjected to corrosive and erosive media and require recurrent maintenance. Repair and restoration of damaged parts by welding are highly time-consuming and cost-ineffective since it needs further heat treatment and machining to restore the properties and achieve the original dimensions. However, applying a protective and wear resistant coating could be a suitable approach to improve the durability and performance of turbine components. Moreover, coatings could be used to repair and restore worn components. This study focuses on the use of TiC-reinforced iron aluminide coatings and the characterization of its wear resistance. The first part of this research was undertaken to develop a process to synthesize Fe₃Al matrix composite powder reinforced with TiC particles employing combustion synthesis. Combustion synthesis has emerged as energy and cost-effective method for synthesis of metal-based composite materials. The effects of particle size on starting powders and premilling time of precursors on the final powder microstructure were studied. The synthesized composite powders were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) equipped with an energy dispersive X-ray spectrometer (EDS). The targeted powder chemistry, microstructure and optimum spatial distribution of TiC particles were obtained using a pre-milling time of 30 min and a furnace temperature of 1100 °C. Powders synthesized in this condition contained only Fe3Al and TiC phases. At the next step, the Fe₃Al powders containing various volume fractions of reinforcing TiC particles were deposited on a mild steel substrate using the high-velocity oxy-fuel (HVOF) technique. Dry-sliding wear resistance (pin-on-disk) of the coatings was characterized using an Al₂O₃ counterface having a diameter of 6.33 mm. All the sliding wear tests were conducted at room temperature with sliding speeds ranging from 0.04 m/s to 0.8 m/s. It was found that an increase in the TiC content from 30 mol % to 50 mol % increases wear resistance by 11% and 75% for sliding speeds of 0.1 m/s and 0.8 m/s, respectively. Moreover, further increase in TiC content to 70 mol % provided coatings with wear rates one order of magnitude lower than those measured for Fe₃Al-50 mol % TiC coatings.