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Síntese de materiais compósitos micro-mesoporosos visando a captura de CO2Silva, Silvia Caroline Gomes dos Santos 29 July 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / factor responsible for climate change worldwide. In recent years, several research are intended to developing new methods and technologies to capture and separation CO2.
The use of the adsorption method for separating CO2 is a promising alternative in view of the potential to reduce energy costs by eliminating aqueous solutions and providing capture and regeneration rates adequate. In this context, this paper presents the synthesis of composite type materials ZSM-12 / MCM-41 and ZSM-12 / MCM-48, seeking to combining the properties of the zeolitic material to the structural advantages of mesoporous materials, resulting in obtaining materials with high CO2 adsorption capacity. For this, the materials were synthesized by hydrothermal method and mechanosynthesis. The materials were characterized by XRD, absorption spectroscopy in the infrared, thermal analysis, adsorption-desorption analysis of N2 A 77 K, SEM and TEM. The CO2 adsorption capacity of these materials were investigated by gravimetric analysis. The results obtained from the characterization techniques showed that the synthesis methodology, used for desilication phase of ZSM-12, was efficient in obtaining a composite material with integrated micro and mesoporous phases. On the other hand, the results showed that by mechanosynthesis was possible to obtain materials formed by mixing between the micro and mesoporous phases. Also, comparing the results of adsorption CO2 the obtained composite materials by hydrothermal method with those obtained by mechanosynthesis it was concluded that the adsorption capacity is influenced by crystallinity and amount of the phase ZSM-12. The results showed from adsorption, in general, ZM48-75 samples, ZM41 A/MH R3 and ZM41-50 showed higher adsorption capacity than pure zeolitic and mesoporous materials, respectively. Thus, the composite materials of the type ZSM-12/ZSM-41 and MCM-12/MCM-48 are promising adsorbents for CO2 separation. / O aumento da concentração de dióxido de carbono na atmosfera é apontado como o principal fator responsável pelas mudanças climáticas em escala mundial. Nos últimos anos, várias pesquisas têm por finalidade o desenvolvimento de novos métodos e tecnologias para captura e separação de CO2. A utilização do método de adsorção para separação de CO2 é uma alternativa promissora, tendo em vista o potencial para reduzir os custos energéticos, eliminando soluções aquosas e proporcionando captura e taxa de regeneração adequadas. Nesse contexto, neste trabalho apresenta-se a síntese de materiais compósitos do tipo ZSM-12/MCM-41 e ZSM-12/MCM-48, visando combinar as propriedades do material zeolítico com as vantagens estruturais dos materiais mesoporosos, resultando na obtenção de materiais com elevadas capacidades de adsorção de CO2. Para isto, os materiais foram sintetizados pelo método hidrotérmico e por mecanosíntese. Os materiais obtidos foram caracterizados por DRX, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, análise térmica, analise de adsorção-desorção de N2 A 77 K, MEV e TEM. A capacidade de adsorção de CO2 destes materiais foi investigadas através da análise gravimétrica. As técnicas de caracterização mostraram que a metodologia de síntese adotada via dessilicalização da fase ZSM-12 foi satisfatória na obtenção de um material compósito com as fases micro e mesoporosas integradas. Por outro lado, os resultados evidenciaram que através da mecanosíntese foi possível obter materiais formados pela mistura entre as fases micro e mesoporosas. Além disso, comparando-se os resultados de adsorção de CO2 dos materiais compósitos obtidos via método hidrotérmico com os obtidos via mecanosíntese foi possível concluir que a capacidade de adsorção é influenciada pela cristalinidade ou teor da fase ZSM-12. Considerando-se os resultados de adsorção apresentados, de maneira geral, as amostras ZM48-75, ZM41-A/R3-MH e ZM41-50, apresentaram maior capacidade de adsorção que os materiais zeolíticos e mesoporosos puros, respectivamente. Sendo assim, os materiais compósitos do tipo ZSM-12/MCM-41e ZSM-12/MCM-48 são promissores adsorventes para separação de CO2.
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Síntese de materiais compósitos micro-mesoporosos visando a captura de CO2Silva, Silvia Caroline Gomes dos Santos 29 July 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / factor responsible for climate change worldwide. In recent years, several research are intended to developing new methods and technologies to capture and separation CO2.
The use of the adsorption method for separating CO2 is a promising alternative in view of the potential to reduce energy costs by eliminating aqueous solutions and providing capture and regeneration rates adequate. In this context, this paper presents the synthesis of composite type materials ZSM-12 / MCM-41 and ZSM-12 / MCM-48, seeking to combining the properties of the zeolitic material to the structural advantages of mesoporous materials, resulting in obtaining materials with high CO2 adsorption capacity. For this, the materials were synthesized by hydrothermal method and mechanosynthesis. The materials were characterized by XRD, absorption spectroscopy in the infrared, thermal analysis, adsorption-desorption analysis of N2 A 77 K, SEM and TEM. The CO2 adsorption capacity of these materials were investigated by gravimetric analysis. The results obtained from the characterization techniques showed that the synthesis methodology, used for desilication phase of ZSM-12, was efficient in obtaining a composite material with integrated micro and mesoporous phases. On the other hand, the results showed that by mechanosynthesis was possible to obtain materials formed by mixing between the micro and mesoporous phases. Also, comparing the results of adsorption CO2 the obtained composite materials by hydrothermal method with those obtained by mechanosynthesis it was concluded that the adsorption capacity is influenced by crystallinity and amount of the phase ZSM-12. The results showed from adsorption, in general, ZM48-75 samples, ZM41 A/MH R3 and ZM41-50 showed higher adsorption capacity than pure zeolitic and mesoporous materials, respectively. Thus, the composite materials of the type ZSM-12/ZSM-41 and MCM-12/MCM-48 are promising adsorbents for CO2 separation. / O aumento da concentração de dióxido de carbono na atmosfera é apontado como o principal fator responsável pelas mudanças climáticas em escala mundial. Nos últimos anos, várias pesquisas têm por finalidade o desenvolvimento de novos métodos e tecnologias para captura e separação de CO2. A utilização do método de adsorção para separação de CO2 é uma alternativa promissora, tendo em vista o potencial para reduzir os custos energéticos, eliminando soluções aquosas e proporcionando captura e taxa de regeneração adequadas. Nesse contexto, neste trabalho apresenta-se a síntese de materiais compósitos do tipo ZSM-12/MCM-41 e ZSM-12/MCM-48, visando combinar as propriedades do material zeolítico com as vantagens estruturais dos materiais mesoporosos, resultando na obtenção de materiais com elevadas capacidades de adsorção de CO2. Para isto, os materiais foram sintetizados pelo método hidrotérmico e por mecanosíntese. Os materiais obtidos foram caracterizados por DRX, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, análise térmica, analise de adsorção-desorção de N2 A 77 K, MEV e TEM. A capacidade de adsorção de CO2 destes materiais foi investigadas através da análise gravimétrica. As técnicas de caracterização mostraram que a metodologia de síntese adotada via dessilicalização da fase ZSM-12 foi satisfatória na obtenção de um material compósito com as fases micro e mesoporosas integradas. Por outro lado, os resultados evidenciaram que através da mecanosíntese foi possível obter materiais formados pela mistura entre as fases micro e mesoporosas. Além disso, comparando-se os resultados de adsorção de CO2 dos materiais compósitos obtidos via método hidrotérmico com os obtidos via mecanosíntese foi possível concluir que a capacidade de adsorção é influenciada pela cristalinidade ou teor da fase ZSM-12. Considerando-se os resultados de adsorção apresentados, de maneira geral, as amostras ZM48-75, ZM41-A/R3-MH e ZM41-50, apresentaram maior capacidade de adsorção que os materiais zeolíticos e mesoporosos puros, respectivamente. Sendo assim, os materiais compósitos do tipo ZSM-12/MCM-41e ZSM-12/MCM-48 são promissores adsorventes para separação de CO2.
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