Submitted by ELISEO CHUN (eliseo_87@hotmail.com) on 2017-04-04T10:50:28Z No. of bitstreams: 1 Eliseo Pablo Chun.pdf: 9088861 bytes, checksum: f60b63016ee4a5580ad6f0bdef8ef694 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-04-12T16:31:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 chun_ep_me_sjc.pdf: 9088861 bytes, checksum: f60b63016ee4a5580ad6f0bdef8ef694 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-12T16:31:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 chun_ep_me_sjc.pdf: 9088861 bytes, checksum: f60b63016ee4a5580ad6f0bdef8ef694 (MD5) Previous issue date: 2017-02-03 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo deste trabalho foi investigar as propriedades microestruturais e a resistência à fadiga de amostras de zircônia parcialmente estabilizada por óxido de ítrio (Y-TZP) para uso em forma monolítica (Vita YZ HT, Vita Zahnfabrik, Alemanha) após diferentes protocolos de ajuste clínico simulado. 162 discos de Y-TZP HT (12 mm de diâmetro, 0,8 mm de altura) foram confeccionados e aleatoriamente divididos em 6 grupos de acordo com as simulações (n=27): S- Y-TZP sinterizada (sem desgaste, sem glaze); G- Y-TZP sinterizada (sem desgaste) e glazeada; PdG- ajuste simulado da Y-TZP com ponta diamantada seguido por aplicação de glaze; GPd- ajuste simulado com ponta diamantada da Y-TZP já glazeada; PdBdG- ajuste simulado com ponta diamantada, seguido por borracha diamantada e aplicação do glaze; GPdBd- ajuste simulado com ponta diamantada, seguido por borracha diamantada da Y-TZP já glazeada. Após teste monotônico sob flexão biaxial (n=3, célula de carga de 1000 kgf, velocidade de 1 mm/min), os espécimes restantes foram distribuídos na proporção 3:2:3 e testados sob fadiga acelerada (step stress) em três perfis de carregamento (leve, moderado e agressivo), variando-se os incrementos de carga e número de ciclos. Os espécimes representativos fraturados foram avaliados em estereomicroscopio e microscópio eletrônico de varredura (MEV) e as características microestruturais das superfícies obtidas com os diferentes protocolos foram analisadas quanto a difração de raios-X, rugosidade média (Ra), perfilometria e MEV. Os dados de sobrevivência ou fratura foram utilizados para cálculo do valor beta (β) de Weibull e da confiabilidade para missões de 300.000 e 600.000 ciclos a 200 N. Os espectros obtidos pela difração foram comparados com espectros padrão de bancos de dados. Os dados de Ra foram analisados estatisticamente por ANOVA 1 fator e teste de Tukey (ambos, a=5%). As imagens foram analisadas qualitativamente e descritas. Não houve alteração significativa na cristalografia da zircônia após as simulações de ajuste clínico. A zircônia HT não tratada (S) apresentou menor probabilidade de sobrevivência, após 600.000 ciclos a 200 N, em comparação com a Y-TZP HT desgastada com ponta diamantada e glazeada (PdG) e após o polimento final com borracha diamantada (GPdBd). Apesar dos protocolos de ajuste simulado não alterarem a cristalografia da zircônia, o polimento final com borracha diamantada (GPdBd) resultou em uma superfície mais homogênea em comparação com amostras glazeadas (G, PdG e PdBdG). O glaze se acumulou em “ilhas” sobre todas as superfícies analisadas. Concluiu-se que a Y-TZP HT tem maior probabilidade de sobrevivência quando glazeada após desgaste com ponta diamantada (PdG) ou com polimento finalizado por borrachas diamantadas (GPdBd). / The objective of this study was to investigate the microstructural properties and fatigue resistance of zirconia partially stabilized by yttrium oxide (Y-TZP) for use in monolithic form (Vita YZ HT, Vita Zahnfabrik, Germany) after different clinical adjustment protocols simulation. 162 disc of Y-TZP HT (12 mm diameter, 0.8 mm high) were made and randomly divided into 6 groups according to the adjustment protocol (n = 27): S- Y-TZP as sintered (without adjustment and glaze); G- glazed Y-TZP (without adjustment); PdG- Y-TZP with adjustment simulation procedure with diamond bur followed by glaze application; GPd- glazed Y-TZP followed by adjustment simulation procedure with diamond bur; PdBdG- Y-TZP with adjustment simulation procedure with diamond bur and polishing kit, followed by glaze application; GPdBd- glazed Y-TZP with adjustment simulation procedure with bur followed by polishing kit. After monotonic testing under biaxial flexure (n=3, 1000 kgf load cell, 1 mm/min speed), the remaining specimens were distributed into 3:2:3 ratio and tested under step-stress in three profiles (light, moderate and aggressive), varying the load, increments and number of cycles. The fractured representative specimens were evaluated in a stereomicroscope and scanning electron microscope (SEM) and the microstructural characteristics of the surfaces obtained with different protocols were analyzed by X-ray diffraction, mean roughness (Ra), profilometry and SEM. Survival or fracture data were used to calculate Weibull's beta (β) value and reliability for 300,000 and 600,000 cycles at 200 N. The spectra obtained by the diffraction were compared with standard spectra from databases. Ra data were statistically analyzed by 1-way ANOVA and Tukey’s test (both, a=5%). The images were analyzed and qualitatively described. There was no significant change in zirconia crystallography after the simulations of clinical adjustment. The untreated Y-TZP HT (S) presented a lower probability of survival after 600,000 cycles at 200 N, compared to Y-TZP HT adjusted with diamond bur and glazed (PdG). and after final polishing with polishing kit (GPdBd). Although the simulated adjustment protocols did not alter the crystallography of the Y-TZP HT, the final polishing with diamond rubber (GPdBd) resulted in a more homogeneous surface compared to glazed samples (G, PdG and PdBdG). The glaze was accumulated in "islands" on all analyzed surfaces. It could be concluded that Y-TZP HT is more likely to survive when glazed after diamond adjustments (PdG) or when it is finished with polishing kit (GPdBd).

O desenvolvimento de combustíveis nucleares avançados tipo placa para reatores de pesquisa e de potência compactos e de alto desempenho é um programa de cooperação entre o CDTN e o IPEN-SP. Neste programa, o CDTN tem como ênfase o desenvolvimento do combustível tipo placa com a utilização das ligas de U-Zr-Nb e o IPEN das ligas de U-Mo. Este desenvolvimento tem como objetivo a utilização destes combustíveis avançados no reator Multipropósito Brasileiro (RMB) e no reator protótipo do Laboratório de Geração Núcleo Elétrica (LABGENE) do Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo, que estão previsto entrar em operação na próxima década. A placa combustível é usualmente obtida empregando a técnica Picture Frame. Nesta técnica o cerne combustível contendo o material físsil (235U) é inserido em uma moldura e revestido por duas chapas metálicas. Este conjunto é selado por soldagem TIG (Tungsten Inert Gas) formando um sanduíche, o qual é conformado pelo processo de laminação a quente. O cerne combustível em dispersão é amplamente utilizado na obtenção de placa combustível. A dispersão é formada pela mistura da liga de urânio contendo 235U em uma matriz metálica. A dispersão usando ligas de urânio de alta densidade é um desenvolvimento relativamente recente e tem o objetivo de reduzir o enriquecimento mantendo o elevado desempenho do reator. Com relação à chapa de revestimento, a utilização de liga de alumínio no desenvolvimento de placa combustível foi mantida mesmo com a introdução de ligas de urânio de elevadas densidades. Neste desenvolvimento é raro o uso de outra liga como o Zry, provavelmente por se tratar de um material estratégico empregado na propulsão nuclear. Neste trabalho foi realizado o desenvolvimento do combustível tipo placa pela técnica Picture Frame utilizando ligas de U-2,5Zr-7,5Nb e U-3Zr-9Nb e zircaloy 4. As dispersões foram feitas com carregamentos (liga de urânio/Zry) de 35, 45 e 55 % em volume. Os sanduíches obtidos foram laminados à temperatura de 800 C formando as placas combustíveis. Após a laminação, as placas foram caracterizadas usando as seguintes técnicas: inspeção visual, radiografia de raios X, avaliação microestrutural, microdureza Vickers e análise química por espectrometria de dispersão de energia de raios X (EDS). As ligas U-2,5Zr-7,5Nb e U-3Zr-9Nb foram obtidas pelo processo de fusão e os pós utilizados na dispersão por meio do processo de hidretação-desidretação. Os cernes combustíveis foram obtidos pelo processo de prensagem após a homogeneização dos pós das ligas de urânio e zircaloy. Como resultado, foram obtidas placas com carregamento até 55% em volume sem a ocorrência de defeitos tais como trincas, fissuras, bolhas ou mesmo delaminação. Este carregamento excede o limite tecnológico de aproximadamente 45% estabelecido na literatura. A partir deste resultado pode ser inferido que existe uma maior compatibilidade mecânica entre as ligas de urânio e o revestimento de zircaloy comparada com o revestimento com ligas de alumínio. Outra característica singular observada nas placas combustíveis usando zircaloy está relacionada aos defeitos terminais causados pela diferença nas resistências entre o cerne e o revestimento. Nestas placas foram observados defeitos terminais de pequena extensão muito diferente dos defeitos terminais chamados rabo de peixe de grande extensão que ocorrem nas placas com revestimento de alumínio. Foi, também, investigado neste trabalho o coeficiente de interdifusão do urânio em ligas ternárias de U-Zr-Nb que auxilia na qualificação de placa combustível não irradiada. O estudo de interdifusão no sistema ternário é muito complexo e não existe nenhuma informação na literatura para as ligas U-Zr-Nb. Pares de difusão formados pelas ligas U-2,5Zr-7,5Nb, U-3Zr-9Nb e Zry foram tratadas termicamente na faixa de temperatura de 700 a 1000 C. Difusividades do urânio foram obtidas pelos métodos de espessura de camada de interação e coeficiente de interdifusão efetivo. Os coeficientes de interdifusão do urânio medidos destas duas ligas com zircaloy obtiveram a mesma ordem de grandeza. Os resultados obtidos pelo método de espessura de camada de interação das difusividades de urânio empregando zircaloy, quando comparados com resultados da literatura do U-Mo/Al ou U-Mo/Al-Si, ficaram três ordens de grandeza menores do que com a liga de alumínio. Os coeficientes de interdifusão efetivos do urânio obtidos quando comparados com os mesmos resultados da literatura mostraram ser quatro ordens de grandeza menor do que com a liga de alumínio. Estes resultados de difusividades indicam o caráter de maior estabilidade da placa combustível revestida com zircaloy, desenvolvida neste trabalho, quando comparados com os obtidos em placas combustíveis revestidas com liga de alumínio. Finalizando, este trabalho mostrou aspectos inovadores significativos para a área estratégica de combustível nuclear de alto desempenho utilizados em reatores de testes de pesquisas bem como de reatores de potência de propulsão nuclear.