Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_6362_Emanuele José Bassani Muri20140909-104234.pdf: 2713829 bytes, checksum: 68a4cd619df483912c21049eb8ab9133 (MD5) Previous issue date: 2013-02-22 / A proposta deste trabalho foi estudar e caracterizar os produtos gerados na reação entre o acetato de níquel hidratado (NiAc2.4H2O) com o isopropóxido de titânio (Ti(OiPr)4) em meio reacional contendo o tetrahidrofurano (THF) combinado com o desidratante trietilortoformiato de etila (TOFE). A mistura de reação foi deixada sob agitação constante em diferentes tempos reacionais (0,5; 1,0; 2,0; 24; 48 e 72 h). Os sólidos obtidos foram isolados por decantação do sobrenadante, e em seguida foram lavados com hexano e secos sob pressão reduzida gerando, respectivamente, os compostos A, B, C, D, E e F. Esses compostos foram decompostos termicamente e os produtos gerados foram caracterizados visando encontrar a melhor rota de síntese do titanato de níquel (NiTiO3), tendo-se em conta a relação da hidrólise do Ti(OiPr)4 em função do tempo reacional. Os compostos A, B, C, D, E e F e seus derivados após o tratamento térmico foram caracterizados por técnicas de espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise elementar de Ni, Ti e CHN, difratometria de raios X pelo método do pó (DRX), análise térmica (TG / DTG / DSC) e ensaio de Headspace. Os resultados destes ensaios de caracterização dos compostos A, B, C, D, E e F permitem observar que bandas de absorção do grupo Ti-O-C na região do infravermelho aparecem apenas nos compostos obtidos com tempo reacional menor que 2 horas devido este tempo ser inferior ao necessário para a ocorrência total da hidrólise do alcóxido Ti(OiPr)4. O resultado do ensaio de Headspace monstrou que no aquecimento do composto B, a 100 ºC, ocorre a geração de voláteis formados por uma fração de etanol e isopropanol. Os ensaios TG/DTG (em atmosfera dinâmica de ar sintético e N2) dos compostos evidenciam que a primeira perda de massa ocorre abaixo de 100 ºC permitindo concluir que a reação de hidrólise ainda não havia se completado, devido à liberação destes subprodutos gerados após o aquecimento. Segundo os resultados de DRX, os compostos produzidos abaixo de 2h, após tratados termicamente, geram como produto o NiTiO3, uma pequena fração de TiO2 na fase rutilo e NiO. Para os demais compostos, a fase NiO desaparece. Desta forma, os resultados evidenciam a formação do NiTiO3 em todos os tempos reacionais, indicando que o objetivo deste trabalho foi atingido. Entretanto, observa-se a necessidade de um maior refinamento do método, uma vez que o NiTiO3 não foi obtido em fase única.