Le sujet de thèse vise à approfondir les connaissances actuelles sur les interactions métal solide / métal liquide et plus particulièrement à étudier le comportement en fatigue de l'acier martensitique T91 dans un environnement de plomb-bismuth liquide. Ce sujet s'inscrit dans le cadre du projet MEGAPIE (MEGAwatt PIlot Experiment) qui veut démontrer la faisabilité d'une cible de spallation en plomb-bismuth liquide.<br />Nous avons développé un dispositif expérimental qui a permis la réalisation d'essais de fatigue oligocyclique et de fatigue propagation à 300°C dans l'eutectique plomb-bismuth (Pb 45%masse, Bi 55%masse). Ce milieu contribue à diminuer la durée de vie en fatigue oligocyclique de l'acier T91 et augmenter la vitesse de fissuration. La présence de l'eutectique Pb-Bi modifie les mécanismes de germination-croissance des fissures courtes , notamment en supprimant l'efficacité des barrières microstructurales. Un changement du mode de fissuration a également été observé lors des essais de fatigue propagation lorsqu'il y a mouillage du front de fissure par le métal liquide. Nous pensons que le métal liquide modifie l'activité du fond de fissure en localisant la déformation plastique.<br />Toutefois, l'effet néfaste du métal liquide sur le comportement en fatigue du matériau s'atténue pour des niveaux de déformations faible et nous montrons également qu'une pré-oxydation de la surface du matériau semble une voie à explorer pour l'amélioration de la tenue en fatigue dans un métal liquide.

Dans le cadre de ces travaux, il a clairement été établi que l’hydrogène piégé ou diffusible pouvait avoir une forte influence sur les propriétés mécaniques des matériaux. Cependant, cet effet varie de façon importante en fonction de leur microstructure, leur composition chimique et leur traitement thermique. En effet, les aciers martensitiques trempés/revenus dédiés à des tubes pour des milieux sous-service présentent, de par leur structure, différents types de pièges tels que les dislocations, les joints de grains, les précipités, les inclusions, les lacunes et d’autres interfaces qui jouent un rôle important dans les mécanismes endommageants. Ces aciers de haute résistance mécanique, lorsqu’ils sont soumis à des contraintes mécaniques et à un environnement agressif (qui dépend de la pression en H2S et du pH de la solution) peuvent rompre à cause du phénomène de Sulphide Stress Cracking (SSC). Ce dernier est une forme de fragilisation par l’hydrogène (FPH) qui inclut un amorçage de fissure suivi d’une étape de propagation conduisant à la rupture, dont la contribution de l’hydrogène reste encore mal comprise. En parallèle de l’impact de la microstructure de l’acier, les champs de contrainte et déformation subis par le matériau modifient les effets induits par l’hydrogène. C’est pourquoi un montage de perméation sous contrainte a été utilisé afin de pouvoir réaliser des essais mécaniques jusqu’à rupture sous flux d’hydrogène et les comparer au comportement du matériau lorsque celui-ci est sollicité à l’air ou dans un environnement H2S. Ainsi, l’impact sur le comportement mécanique du flux d’hydrogène mais également de son piégeage peut être étudié. Dans ce cadre, des éprouvettes plates et axisymétriques, lisses et entaillées ont été employées. Les informations expérimentales obtenues dans ce travail ont servi à alimenter un modèle numérique qui a permis de caractériser localement l’état mécanique et les concentrations d’hydrogène piégé et diffusible dans le matériau. Ceci a rendu possible la définition d’un critère local de rupture. / The findings of this work established that the diffusible and trapped hydrogen could have a strong influence on the mechanical properties of materials. However, this effect varies significantly with the materials’ microstructure, chemical composition, and heat treatment. Due to their structure, quenched and tempered martensitic steels (developed for tubes suitable for sour service environments) have different types of traps such as dislocations, grain boundaries, precipitates, inclusions, vacancies and other interfaces that play an important role in the damage mechanisms. These high strength steels may break due to Sulphide Stress Cracking (SSC) if subjected to mechanical stress and an aggressive environment (which depends on the H2S partial pressure and pH solution). This phenomenon is a form of hydrogen embrittlement (HE) that includes a crack initiation followed by a propagation step leading to failure. However the hydrogen contribution is still insufficiently understood. In addition to the impact of the microstructure on the steel, the stress and the deformation fields in the material also modify the effects induced by hydrogen. To investigate this event, electrochemical permeation tests under stress were used to perform mechanical tests under hydrogen flux until failure is reached. The results were compared to those mechanically loaded in air or in a H2S environment. This enabled the examination of the impact of the hydrogen flux and trapping on the mechanical behavior of martensitic steel. In this framework, flat and axisymmetric, smooth and notched specimens were employed. Experimental data obtained in this work were used to provide a numerical model that enables the locally characterization of the mechanical condition and the concentrations of trapped and diffusible hydrogen in the material. These outcomes enabled us to determine a local failure criterion.

Les aciers inoxydables martensitiques présentent une bonne résistance à la corrosion et de hautes caractéristiques mécaniques. L'acier 17 4 PH entre dans cette catégorie d'aciers. Dans l'industrie nucléaire, sa température d'utilisation se situe autour de 300°C et les durées de services sont de l'ordre de 10^5 heures. La précipitation de la phase alpha', riche en chrome, induit un durcissement important et une élévation de la température de transition ductile – fragile (TTDF). En outre, le traitement de revenu de l'acier et les conditions de service peuvent induire la ségrégation intergranulaire du phosphore qui contribue également à augmenter la TTDF.<br />Cette étude a permis d'établir une corrélation entre la ségrégation intergranulaire du phosphore mesurée par spectrométrie d'électrons Auger et l'attaque métallographique de l'acier dans un réactif à base d'acide picrique. La ségrégation concerne les anciens joints de grains austénitiques, mais aussi les interfaces séparant les paquets de lattes de martensite.<br />La reproduction des conditions de service (maintiens à 320°C éventuellement sous contrainte jusqu'à 15700 heures) a permis de mettre en évidence les conditions d'apparition de la fragilité intergranulaire et de quantifier son influence sur la TTDF. Il en ressort un effet de synergie entre la dureté de l'acier et le taux de ségrégation intergranulaire du phosphore : la fragilité intergranulaire n'apparaît que si le revenu de l'acier s'accompagne d'une ségrégation notable du phosphore (cas d'un revenu à 600°C) et que le durcissement associé au maintien à 320°C est suffisant. L'application d'une contrainte de traction en cours de maintien à 320°C aggrave la fragilité intergranulaire.<br />Les résultats sont synthétisés sous la forme d'une relation empirique permettant de prévoir la TTDF en fonction de la dureté et du taux de ségrégation intergranulaire.

Lors de cette étude, un banc de fatigue thermique a été mis au point pour conduire des essais sur une éprouvette cylindrique en acier X38CrMoV5 de dureté 42-47 HRC. Diverses conditions d'essai ont été investiguées, la température maxi du cycle thermique (500 à 685°C), et la vitesse de chauffage (0.7 à 6.5 s). L'effet de ces paramètres sur le dommage a été étudié. La densité et la morphologie des réseaux de faïençage ont été quantifiées par analyse d'images. Des champs de T,

La Fragilisation par l'hydrogène (FPH) est un phénomène complexe de dégradation des matériaux métalliques dont les mécanismes sont dépendants de nombreux paramètres tels que la nature du matériau (composition chimique, traitement thermique), l'environnement ou l'état de contrainte. L'objectif de ce travail est d'apporter des éléments de compréhension sur les mécanismes de transport et de ségrégation de l'hydrogène dans les aciers martensitiques trempés et revenus à haute limite d'élasticité utilisés pour les applications " Oil and Gas ". Notons que cette étude se situe en amont de la problématique endommagement. Dans ce contexte, il s'agit d'identifier les sites de piégeage de l'hydrogène en regard de la métallurgie des matériaux. La mise au point d'un montage de perméation électrochimique et d'un protocole de dépouillement des résultats a permis une nouvelle approche critique dans l'exploitation des résultats issus des essais électrochimiques. De cette procédure, plusieurs aspects ont été considérés : les rôles de l'épaisseur de la membrane, de l'état de surface de la face de détection, de la microstructure et enfin, d'un état mécanique. La mise en relation de l'évolution de la microstructure avec les paramètres physiques associés aux phénomènes de diffusion et de piégeage de l'hydrogène permettront de conduire une première réflexion " vers l'endommagement ".

Ce document présente les approches suivies et les résultats des investigations théoriques et expérimentales entreprises dans le cadre de l'étude du procédé de crêpage du papier depuis le début de la maîtrise faite en collaboration avec Kruger Produits Ltée. L'objectif du projet est de mieux comprendre les phénomènes reliant la qualité du papier a l'état d'usure des lames de crêpage. À cette fin, une méthode expérimentale basée sur les techniques de mesure par émission acoustique afin de suivre en temps réel le comportement mécanique et l'état d'usure des lames est proposée. Ce suivi en temps réel permet d'identifier par émission acoustique les mécanismes reliés à l'usure des lames par friction et d'établir une corrélation entre le comportement mécanique de la lame et les différents paramètres de qualité du papier, dont le crêpage. Ce mémoire présente donc en premier lieu la problématique du projet, les éléments fondamentaux qui entrent en jeu lors du procédé de crêpage, la description des lames utilisées dans le procédé industriel, l'analyse des principes de base des phénomènes d'usure des lames en relation avec les aspects métallurgiques du matériau et enfin, les principes du suivi de l'usure par la technique d'émission acoustique et le traitement numérique des signaux. La deuxième partie du mémoire s'attarde sur les procédures expérimentales suivies et sur la synthèse des résultats obtenus. La troisième partie présente la conclusion sur les résultats obtenus à partir de laquelle une série de recommandations sont mises de l'avant afin de permettre à l'entreprise d'améliorer l'opération de crêpage du papier.

En raison de sa stabilité microstructurale l'acier martensitique 'X10CrMoVNb9-1' est considéré comme un des candidats pour plusieurs futurs composants des réacteurs à hautes températures 'Very High Temperature Reactor' (VHTR). Ces épais composants (200 mm) sont assemblés par soudage TIG multi-passe. Ce procédé de soudage génère des cycles thermiques et thermomécaniques complexes au niveau de la Zone Affectée Thermiquement (ZAT). Cette thèse est la suite de celle de G.-M. Roux. Ce travail de six ans a pour but de prédire l'état microstructural après soudage dans la ZAT. G.-M. Roux a déjà développé une première version d'un modèle Thermo-Métallurgico-Mécanique (TMM) et a été validée en termes de contraintes résiduelles sur des essais de soudage simples mono-passe. Dans cette thèse une nouvelle version du modèle TMM est proposée, permettant d'améliorer les prévisions en termes de l'état microstructural post soudage dans la ZAT, et les contraintes résiduelles engendrées par l'opération de soudage.Cette thèse s¿appuie sur une approche de modélisation fine des transformations de phases, à savoir la modélisation de la transformation matériau de base - austénite lors d'un chargement anisotherme complexe, la modélisation de la transformation austénite - martensite et finalement la modélisation du revenu de la martensite. Sans oublier la caractérisation du comportement mécanique de chaque phase et l'étude du comportement multi-phasique. La simulation numérique avec le code éléments finis Cast3M de plusieurs procédés de soudage permet de comparer les modèles aux résultats expérimentaux. / Due to its microstructural stability, the martensitic steel 'X10CrMoVNb9-1 is considered a candidate for several future high temperatures reactor components. These thick components (200 mm) are assembled by GTA multi-pass welding. This welding process generates complex thermal and thermomechanical cycles in the Heat Affected Zone (HAZ). This thesis is following that of G.-M. Roux. This work of 6 years aims to predict the microstructural state after welding in the HAZ. A first version of a Thermo-Metallurgical-Mechanical model (TMM) has been developed and validated in terms of residual stresses on single-pass welding simple tests. In this thesis a new version of the TMM model is proposed to improve the forecasts in terms of the microstructural state and residual stresses post welding in the HAZ. The main improvements of this model TMM its capabilities to take into account the successive heating and cooling cycles, characterizing the multi-pass welding process. This thesis is based on a detailed modeling approach for phase transformations, namely modeling the transformation base material - austenite during anisothermal complex loadings, modeling transformation austenite - martensite and finally the martensite tempering modeling. Not to mention the characterization of the mechanical behavior of each phase and the study of multiphase behavior. Numerical simulation with the finite element code Cast3M of several welding processes was used to compare models with experimental results.

L'acier martensitique à 9% de chrome Z10CDNbV9-1 est pressenti pour constituer le matériau de structure des futurs réacteurs hybrides ADS où il sera notamment soumis au contact du plomb ou du plomb-bismuth liquides. Cette étude présente une évaluation de la plage de risques encourus par l'acier vis à vis du phénomène de fragilisation par les métaux liquides. Si, après son élaboration, l'acier ne semble présenter aucun signe de fragilisation par les métaux liquides, une combinaison particulière d'effets microstructuraux et de conditions d'essais montrent que l'acier habituellement ductile peut subir une fragilisation brutale et se comporter comme un matériau fragile en présence de métal liquide. Le mécanisme impliqué dans cette fragilisation se base sur le phénomène de réduction d'énergie de surface induite par adsorption de métal liquide et ne fait intervenir aucun processus diffusionnel. L'interprétation de la fragilisation mise ici en évidence s'appuie sur la théorie de la rupture fragile dans les matériaux ductiles et sur les notions définies couramment en mécanique de la rupture.

L'objectif de cette étude est d'aboutir à une meilleure compréhension de la fragilisation par les métaux liquides (FML) à travers l'étude des systèmes T91/Pb-Bi et 316L/Pb-Bi et notamment d'en établir les mécanismes mis en jeu lors du contact entre ces aciers sous tension et le métal liquide. Ce travail s'inscrit dans le cadre du projet MEGAPIE-TEST mis en place pour étudier la faisabilité d'une cible de spallation au plomb-bismuth liquide. L'effet de l'eutectique plomb-bismuth liquide sur le T91 et le 316L a été étudié en fonction de la température et de la vitesse de déformation, en utilisant des éprouvettes CCT adaptées à l'étude de propagation de fissures. La présence de Pb-Bi modifie le mécanisme de rupture du T91 au détriment de la germination, croissance et coalescence des cavités. La rupture procède alors par décohésion des bandes de cisaillement. L'effet fragilisant du Pb-Bi est très marqué aux très faibles vitesses de déformation. Une transition fragile-ductile se produit aux grandes vitesses de déformation (~10-5 m.s-1 à 160°C). Les propriétés mécaniques du 316L ne sont pas autant affectées par la présence de Pb-Bi, toutefois une transition réelle est observée sur les faciès de rupture, où là également il y a compétition entre l'effet fragilisant du métal liquide et la rupture ductile. Le mécanisme suggéré dans ce travail est fondé sur la localisation de la déformation en pointe de la fissure combinée au phénomène de réduction d'énergie de surface induite par adsorption de métal liquide (effet Rebinder) et ne fait intervenir aucun processus diffusionnel en particulier aux joints de grains.

Le comportement en fatigue de l’acier à très haute résistance (THR) X23NiCoCrMoAl13-6-3 étudié est caractérisé par une dispersion dans les performances de tenue en fatigue. Deux modes d’amorçages de fissures sont observés sur sa courbe de Wöhler : le premier mode correspondant à des amorçages de fissures à partir d’inclusions non métalliques en surface des éprouvettes menant aux plus faibles durées de vie. Le second mode correspond à des amorçages de fissures en interne sur inclusions menant à de longues durées de vie et à des fissures en forme d’œil de poisson (« fish-eye »). Le lien entre les conditions d’essai (niveau de sollicitation, température et environnement), la nature et la localisation du site d’amorçage et la durée de vie résultante n’est jusqu’alors pas clairement identifié. L’objectif de ce travail de thèse est donc de mieux appréhender les mécanismes physiques à l’origine des différents types d’amorçage et de propagation en fatigue menant à la dispersion en durée de vie.La première partie de ce document présente la caractérisation microstructurale multi-échelle de l’acier THR avec l’identification des entités microstructurales et de leurs dimensions caractéristiques. Ensuite, l’analyse des faciès de rupture a permis de caractériser de manière approfondie les zones associées aux différents stades de propagation de la fissure de fatigue. Pour l’amorçage en surface, on trouve : 1) la particule rompue 2) la propagation sous air 3) la rupture ductile finale. Pour les amorçages en interne deux stades supplémentaires sont observés : 1.a) formation d’une zone à grains fins (« fine granular area, (FGA) ») autour de la particule si sa taille est inférieure à une taille critique et 1.b) propagation sous vide. La mécanique linéaire de la rupture est utilisée pour estimer le facteur d’intensité des contraintes de la fissure, Kmax, pour chacune de ces zones.Le facteur Kmax associé à la transition entre FGA et fish-eye se révèle être constant à une température donnée. Cette transition se caractérise par une taille de zone plastique en pointe de fissure de l’ordre de trois fois la largeur des lattes de martensite. Lorsque la température augmente, le Kmax en fin de FGA diminue mais la taille de la zone plastique reste constante. Le caractère cristallographique, pseudo stade I, de la propagation dans la FGA est mis en évidence. Il a été de plus confirmé qu’une FGA pouvait se former en cours de propagation de fissures à partir d’éprouvettes entaillées (SENT), sous vide sollicitées à Kmax faible. Le caractère cristallographique a été confirmé par analyse EBSD 3D du faciès de rupture. Un calcul de durée de vie en propagation pure sous air et sous vide a montré que les durées de vie peuvent varier d’un ordre de grandeur en fonction de l’environnement. / The fatigue behavior of a very high strength steel X23NiCoCrMoAl13-6-3 shows a large scatter in fatigue life. Two fatigue crack initiation scenarios are found. They are separated by a plateau in the Wöhler curve: the first one corresponds to crack initiation at the specimen surface from non-metallic inclusions leading to short fatigue lives. The second scenario corresponds to internal crack initiation from particles leading to so-called fish-eye cracks. The link between test conditions (load level, temperature and environment), the nature and location of the crack initiation site and the associated fatigue life has yet not been clearly established. The objective of the present PhD project is to better understand the physical mechanisms leading to the different fatigue crack initiation and propagation mechanisms.In the first part of the thesis the microstructure of the very high strength steel was studied at multiple scales and its main constituents and their respective sizes were identified.Further, the analysis of the fatigue tests by fractography has permitted to identify the different characteristic fatigue crack propagation stages. For surface fatigue crack initiation, the following stages were found: 1) a broken particle 2) fatigue crack propagation in air 3) the final ductile fracture. For internal fatigue crack initiation two more fatigue crack propagation stages are observed: 1.a) formation of a fine granular area (FGA) for small particles and 1.b) propagation in vacuum. Linear elastic fracture mechanics are used to evaluate the stress intensity factor, Kmax for each of these zones.Kmax revealed to be constant at the end of the FGA. The size of the plastic zone at the end of the FGA was calculated and corresponded to three times the width of the martensite laths. Tests at different temperatures (20°C, 200°C and 400°C) revealed a decreasing FGA size with increasing temperature at constant applied stress amplitude. As a consequence, the critical stress intensity factor varied as the FGA decreased with temperature. In contrast, the critical plastic zone size remained constant and equal to the sizes of microstructural features. This represents a strong similarity between crystallographic, stage I-like, crack propagation and FGA formation in a vacuum. This was further confirmed as an FGA was formed during crack propagation using SENT samples in vacuum and for low Kmax levels. The crystallographic character was verified by an SEM/FIB analysis of the fracture surface. A fatigue life prediction, assuming propagation only, showed that the fatigue life can vary by an order of magnitude as a function of the test environment corresponding to surface and internal crack initiation.