A variação sazonal na produção de compostos secundários em Tithonia diversifolia (Hemsl) Gray foi investigada desde a primavera de 2002 até o inverno de 2003. Coletas bimensais foram realizadas com posterior extração e fracionamento do material vegetal (folhas e flores). As amostras foram monitoradas por CCD e analisadas quanto a atividade antimicrobiana contra Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Salmonella choterasuis e Pseudomonas aeruginosa, pelo método de microplaca. Os perfis cromatográficos foral distintos para as diferentes épocas do ano, sendo evidenciada a presença de um grupo de substâncias em maior quantidade no mês de Abril de 2003 (outono), período de pré-florada desta espécie. Os extratos foram ativos para apenas dois microrganismos dentre os quatro testados. Algumas frações apresentaram CIM (concentração inibitória mínima) significativa (<1mg/mL). / The seasonal variation upon production of active compounds in Tithonia diversifolia (Hemsl) Gray was investigated from spring of 2002 until winter of 2003. Leaf samples were collected every three months for posterior extraction and analysis . The samples were monitored by Thin Layer Chromatography (TLC) and analyzed for anti-microbial activities on Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Salmonella choterasuis and Pseudomonas aeruginosa, using micro-plate method. The TLC results showed a clear accumulation of active compounds during April . The extracts were active for only two microorganisms of a total of four studied.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-04-04Bitstream added on 2014-06-13T20:33:02Z : No. of bitstreams: 1 pedroso_tm_me_arafcf_parcial.pdf: 91662 bytes, checksum: f5c6c2b00880819f56fc5a7a78654f9d (MD5) Bitstreams deleted on 2015-04-13T18:26:27Z: pedroso_tm_me_arafcf_parcial.pdf,Bitstream added on 2015-04-13T18:27:06Z : No. of bitstreams: 1 000712772.pdf: 1022206 bytes, checksum: 44846063b688caab618840158e9fc515 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Os antimicrobianos têm um papel fundamental no controle de doenças infecciosas. As cefalosporinas se mantêm como uma classe de antimicrobianos que se sobressaem pela sua importância terapêutica, elevada frequência de utilização, segurança e efetividade contra um amplo espectro microbiano. A cefazolina sódica (CFZ) é um agente antimicrobiano β-lactâmico, classificada como cefalosporina de primeira geração, muito utilizado como agente terapêutico e na profilaxia perioperatória. Neste trabalho foram desenvolvidos novos métodos analíticos para análise qualitativa e para a quantificação de cefazolina sódica, visando a obtenção de métodos mais rápidos, mais seguros para os operadores, mais econômicos e de fácil execução, que são essenciais para a análise desta cefalosporina na indústria farmacêutica. Na análise qualitativa, a cefazolina foi estudada quanto a sua solubilidade, ponto de fusão, pH, espectrofotometria na região do ultravioleta (UV) e na região de infravermelho (IV), cromatografia em camada delgada e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), possibilitando a identificação da amostra. Para quantificação do fármaco três métodos foram validados. O método espectrofotométrico na região do ultravioleta foi validado utilizando o comprimento de onda de 270 nm, com faixa linear de concentração de 8 a 28 μg/mL utilizando água purificada como solvente, o teor foi de 99,10% e a exatidão foi de 100,56%. Ensaio microbiológico por método turbidimétrico utilizou o micro-organismo Staphylococcus aureus ATCC 26923, com faixa linear de 6 a 11,46 μg/mL e apresentou potência de 100,07% e exatidão foi 99,92%. A validação do método por CLAE foi realizada empregando fase móvel composta por água purificada e acetonitrila (60:40 v/v), com pH 8 ajustado com trietilamina (TEA), no comprimento de onda... / The antimicrobials have a crucial role in the control of infectious diseases. Cephalosporins remain one class of antimicrobials that stand out for their therapeutic importance, high frequency of use, safety and effectiveness against a broad microbial spectrum. Cefazolin sodium (CFZ) is a β-lactam antimicrobial agent, classified as first-generation cephalosporin, often used as a therapeutic agent and for perioperative prophylaxis. In this work, new analytical methods were developed for qualitative and quantitative analysis of cefazolin sodium in lyophilized powder, seeking obtain method faster, safer for operators, more economical and easiness of implementation, which are essential for the analysis of this cephalosporin in pharmaceutical industry. For qualitative analysis, several methods were performed, including analyzes of solubility, melting point and pH; ultraviolet (UV) and infrared (IR) spectrophotometry; thin layer chromatography and high performance liquid chromatography (HPLC) allowing the identification of samples. For quantification of the drug, three analytical methods were validated. The spectrophotometric method in the ultraviolet region was validated at 270 nm, with a linear range of concentration from 8 to 28 mg/mL, using purified water as solvent, the content of 99.10% accuracy of 100.56%. In the microbiological assay by turbidimetric method, Staphylococcus aureus ATCC 26923 was used as microrganism test, with linear range from 6 to 11.46 mg/mL, the method presented potency of 100.07% and accuracy of 99,92%. Validation of the HPLC method consisted of mobile phase composed of purified water and acetonitrile (60:40 v/v), adjusted to pH 8 with triethylamine (TEA), and detection wavelength of 270 nm, yielding a retention time of 3.6 minutes in the linear range evaluated from 30 to 80 μg/mL, content... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: Hérida Regina Nunes Salgado / Banca: Armando da Silva Cunha Junior / Banca: Marlus Chorilli / Resumo: Os antimicrobianos têm um papel fundamental no controle de doenças infecciosas. As cefalosporinas se mantêm como uma classe de antimicrobianos que se sobressaem pela sua importância terapêutica, elevada frequência de utilização, segurança e efetividade contra um amplo espectro microbiano. A cefazolina sódica (CFZ) é um agente antimicrobiano β-lactâmico, classificada como cefalosporina de primeira geração, muito utilizado como agente terapêutico e na profilaxia perioperatória. Neste trabalho foram desenvolvidos novos métodos analíticos para análise qualitativa e para a quantificação de cefazolina sódica, visando a obtenção de métodos mais rápidos, mais seguros para os operadores, mais econômicos e de fácil execução, que são essenciais para a análise desta cefalosporina na indústria farmacêutica. Na análise qualitativa, a cefazolina foi estudada quanto a sua solubilidade, ponto de fusão, pH, espectrofotometria na região do ultravioleta (UV) e na região de infravermelho (IV), cromatografia em camada delgada e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), possibilitando a identificação da amostra. Para quantificação do fármaco três métodos foram validados. O método espectrofotométrico na região do ultravioleta foi validado utilizando o comprimento de onda de 270 nm, com faixa linear de concentração de 8 a 28 μg/mL utilizando água purificada como solvente, o teor foi de 99,10% e a exatidão foi de 100,56%. Ensaio microbiológico por método turbidimétrico utilizou o micro-organismo Staphylococcus aureus ATCC 26923, com faixa linear de 6 a 11,46 μg/mL e apresentou potência de 100,07% e exatidão foi 99,92%. A validação do método por CLAE foi realizada empregando fase móvel composta por água purificada e acetonitrila (60:40 v/v), com pH 8 ajustado com trietilamina (TEA), no comprimento de onda... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The antimicrobials have a crucial role in the control of infectious diseases. Cephalosporins remain one class of antimicrobials that stand out for their therapeutic importance, high frequency of use, safety and effectiveness against a broad microbial spectrum. Cefazolin sodium (CFZ) is a β-lactam antimicrobial agent, classified as first-generation cephalosporin, often used as a therapeutic agent and for perioperative prophylaxis. In this work, new analytical methods were developed for qualitative and quantitative analysis of cefazolin sodium in lyophilized powder, seeking obtain method faster, safer for operators, more economical and easiness of implementation, which are essential for the analysis of this cephalosporin in pharmaceutical industry. For qualitative analysis, several methods were performed, including analyzes of solubility, melting point and pH; ultraviolet (UV) and infrared (IR) spectrophotometry; thin layer chromatography and high performance liquid chromatography (HPLC) allowing the identification of samples. For quantification of the drug, three analytical methods were validated. The spectrophotometric method in the ultraviolet region was validated at 270 nm, with a linear range of concentration from 8 to 28 mg/mL, using purified water as solvent, the content of 99.10% accuracy of 100.56%. In the microbiological assay by turbidimetric method, Staphylococcus aureus ATCC 26923 was used as microrganism test, with linear range from 6 to 11.46 mg/mL, the method presented potency of 100.07% and accuracy of 99,92%. Validation of the HPLC method consisted of mobile phase composed of purified water and acetonitrile (60:40 v/v), adjusted to pH 8 with triethylamine (TEA), and detection wavelength of 270 nm, yielding a retention time of 3.6 minutes in the linear range evaluated from 30 to 80 μg/mL, content... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

A variação sazonal na produção de compostos secundários em Tithonia diversifolia (Hemsl) Gray foi investigada desde a primavera de 2002 até o inverno de 2003. Coletas bimensais foram realizadas com posterior extração e fracionamento do material vegetal (folhas e flores). As amostras foram monitoradas por CCD e analisadas quanto a atividade antimicrobiana contra Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Salmonella choterasuis e Pseudomonas aeruginosa, pelo método de microplaca. Os perfis cromatográficos foral distintos para as diferentes épocas do ano, sendo evidenciada a presença de um grupo de substâncias em maior quantidade no mês de Abril de 2003 (outono), período de pré-florada desta espécie. Os extratos foram ativos para apenas dois microrganismos dentre os quatro testados. Algumas frações apresentaram CIM (concentração inibitória mínima) significativa (<1mg/mL). / The seasonal variation upon production of active compounds in Tithonia diversifolia (Hemsl) Gray was investigated from spring of 2002 until winter of 2003. Leaf samples were collected every three months for posterior extraction and analysis . The samples were monitored by Thin Layer Chromatography (TLC) and analyzed for anti-microbial activities on Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Salmonella choterasuis and Pseudomonas aeruginosa, using micro-plate method. The TLC results showed a clear accumulation of active compounds during April . The extracts were active for only two microorganisms of a total of four studied.