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Desenvolvimento de método analítico para estudo de degradação forçada de cefalotina sódica na forma farmacêutica pó liofilizado para solução injetável /Rugani, Karen de Souza. January 2015 (has links)
Orientador: Hérida Regina Nunes Salgado / Banca: Adriano Antunes de Souza Araújo / Banca: Anil Kumar Sing / Resumo: A cefalotina (CET) é um antimicrobiano β-lactâmico semi-sintético, bactericida e representa o protótipo das cefalosporinas, pertencente à classe da primeira geração. As cefalosporinas apresentam um espectro de atividade mais amplo do que as penicilinas e são amplamente prescritas. Poucos métodos analíticos são descritos na literatura para a análise de CET, e ao nosso conhecimento, nenhum método rápido e indicativo de estabilidade por cromatografia líquida para este composto foi publicado anteriormente. Foi desenvolvido um método indicativo de estabilidade por cromatografia líquida em fase reversa para determinação quantitativa de CET, na presença de impurezas e produtos de degradação gerados a partir dos estudos de degradação forçada em amostras de pó liofilizado para injeção. O método desenvolvido é também aplicável para a determinação de substâncias relacionadas em matéria-prima e em formas farmacêuticas. A separação cromatográfica foi obtida com a coluna Agilent Eclipse XDB-Phenyl, de 250 mm x 4,6 mm, 5 μm, em fase móvel composta por uma mistura das soluções A (tampão fosfato de amônio, pH 4,5) e B (acetonitrila), no modo de eluição gradiente. A vazão utilizada foi de 1,0 mL/min e o comprimento de onda 238 nm. O fármaco foi submetido a condições de estresse por hidrólise, oxidação, fotólise, umidade e degradação térmica. Obteve-se degradação considerável nas condições de hidrólise alcalina, ácida e estresse oxidativo. No método desenvolvido por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a resolução entre CET e os seus potenciais produtos de degradação foi maior que 2,4; além disso, a pureza de pico de CET em todas as condições foi maior que 99%, demonstrando o poder indicativo de estabilidade do método. A impureza B (desacetilcefalotina) que é um metabólito menos ativo da CET foi identificada e apresentou formação significativa, especialmente na condição... / Abstract: Cephalothin (CET) is a semi-synthetic β-lactam antimicrobial compound, bactericidal, and it represents the prototype of cephalosporins, which belongs to the first-generation class. Cephalosporins present a larger spectrum of activity than penicillins and they are widely prescribed. Few analytical methods are described in the literature for the analysis of CET and to our knowledge rapid stability-indicating liquid chromatography (LC) methods for this compound have not been published elsewhere. A stability-indicating gradient reversed phase liquid chromatography (RP-LC) method has been developed for the quantitative determination of CET, in the presence of its impurities and degradation products generated from forced degradation studies, in samples of lyophilized powder for injection. The developed method is also applicable for the related substances determination in bulk drugs and pharmaceutical forms. The chromatographic separation was achieved on an Agilent Eclipse XDB-Phenyl, 250 mm x 4.6 mm, 5 μm column with mobile phase containing a gradient mixture of solutions A (aqueous ammonium phosphate buffer, pH 4.5) and B (acetonitrile) as mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength was 238 nm. The drug substance was subjected to stress conditions of hydrolysis, oxidation, photolysis, humidity and thermal degradation. Considerable degradation was found to occur in base, acid and oxidative stress conditions. In the developed high performance liquid chromatography (HPLC) method, the resolution between CET and its potential degradation products was found to be greater than 2.4, further, the peak purity of CET in all conditions were more than 99% proving the stability-indicating power of method. The less active metabolite of CET, desacetylcephalothin (impurity B), was identified and is showed significant formation especially in alkaline condition. This method is able to detect the degradation products of CET at a ... / Mestre
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Análise químico-farmacêutica de cefazolina sódica em pó liofilizado para solução injetávelPedroso, Tahisa Marcela [UNESP] 04 April 2013 (has links) (PDF)
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000712772.pdf: 1022206 bytes, checksum: 44846063b688caab618840158e9fc515 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Os antimicrobianos têm um papel fundamental no controle de doenças infecciosas. As cefalosporinas se mantêm como uma classe de antimicrobianos que se sobressaem pela sua importância terapêutica, elevada frequência de utilização, segurança e efetividade contra um amplo espectro microbiano. A cefazolina sódica (CFZ) é um agente antimicrobiano β-lactâmico, classificada como cefalosporina de primeira geração, muito utilizado como agente terapêutico e na profilaxia perioperatória. Neste trabalho foram desenvolvidos novos métodos analíticos para análise qualitativa e para a quantificação de cefazolina sódica, visando a obtenção de métodos mais rápidos, mais seguros para os operadores, mais econômicos e de fácil execução, que são essenciais para a análise desta cefalosporina na indústria farmacêutica. Na análise qualitativa, a cefazolina foi estudada quanto a sua solubilidade, ponto de fusão, pH, espectrofotometria na região do ultravioleta (UV) e na região de infravermelho (IV), cromatografia em camada delgada e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), possibilitando a identificação da amostra. Para quantificação do fármaco três métodos foram validados. O método espectrofotométrico na região do ultravioleta foi validado utilizando o comprimento de onda de 270 nm, com faixa linear de concentração de 8 a 28 μg/mL utilizando água purificada como solvente, o teor foi de 99,10% e a exatidão foi de 100,56%. Ensaio microbiológico por método turbidimétrico utilizou o micro-organismo Staphylococcus aureus ATCC 26923, com faixa linear de 6 a 11,46 μg/mL e apresentou potência de 100,07% e exatidão foi 99,92%. A validação do método por CLAE foi realizada empregando fase móvel composta por água purificada e acetonitrila (60:40 v/v), com pH 8 ajustado com trietilamina (TEA), no comprimento de onda... / The antimicrobials have a crucial role in the control of infectious diseases. Cephalosporins remain one class of antimicrobials that stand out for their therapeutic importance, high frequency of use, safety and effectiveness against a broad microbial spectrum. Cefazolin sodium (CFZ) is a β-lactam antimicrobial agent, classified as first-generation cephalosporin, often used as a therapeutic agent and for perioperative prophylaxis. In this work, new analytical methods were developed for qualitative and quantitative analysis of cefazolin sodium in lyophilized powder, seeking obtain method faster, safer for operators, more economical and easiness of implementation, which are essential for the analysis of this cephalosporin in pharmaceutical industry. For qualitative analysis, several methods were performed, including analyzes of solubility, melting point and pH; ultraviolet (UV) and infrared (IR) spectrophotometry; thin layer chromatography and high performance liquid chromatography (HPLC) allowing the identification of samples. For quantification of the drug, three analytical methods were validated. The spectrophotometric method in the ultraviolet region was validated at 270 nm, with a linear range of concentration from 8 to 28 mg/mL, using purified water as solvent, the content of 99.10% accuracy of 100.56%. In the microbiological assay by turbidimetric method, Staphylococcus aureus ATCC 26923 was used as microrganism test, with linear range from 6 to 11.46 mg/mL, the method presented potency of 100.07% and accuracy of 99,92%. Validation of the HPLC method consisted of mobile phase composed of purified water and acetonitrile (60:40 v/v), adjusted to pH 8 with triethylamine (TEA), and detection wavelength of 270 nm, yielding a retention time of 3.6 minutes in the linear range evaluated from 30 to 80 μg/mL, content... (Complete abstract click electronic access below)
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Desenvolvimento de método analítico para estudo de degradação forçada de cefalotina sódica na forma farmacêutica pó liofilizado para solução injetávelRugani, Karen de Souza [UNESP] 24 April 2015 (has links) (PDF)
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000840326.pdf: 1991836 bytes, checksum: 2bc4d69a08c0e41971f42ad21c0a2dcc (MD5) / A cefalotina (CET) é um antimicrobiano β-lactâmico semi-sintético, bactericida e representa o protótipo das cefalosporinas, pertencente à classe da primeira geração. As cefalosporinas apresentam um espectro de atividade mais amplo do que as penicilinas e são amplamente prescritas. Poucos métodos analíticos são descritos na literatura para a análise de CET, e ao nosso conhecimento, nenhum método rápido e indicativo de estabilidade por cromatografia líquida para este composto foi publicado anteriormente. Foi desenvolvido um método indicativo de estabilidade por cromatografia líquida em fase reversa para determinação quantitativa de CET, na presença de impurezas e produtos de degradação gerados a partir dos estudos de degradação forçada em amostras de pó liofilizado para injeção. O método desenvolvido é também aplicável para a determinação de substâncias relacionadas em matéria-prima e em formas farmacêuticas. A separação cromatográfica foi obtida com a coluna Agilent Eclipse XDB-Phenyl, de 250 mm x 4,6 mm, 5 μm, em fase móvel composta por uma mistura das soluções A (tampão fosfato de amônio, pH 4,5) e B (acetonitrila), no modo de eluição gradiente. A vazão utilizada foi de 1,0 mL/min e o comprimento de onda 238 nm. O fármaco foi submetido a condições de estresse por hidrólise, oxidação, fotólise, umidade e degradação térmica. Obteve-se degradação considerável nas condições de hidrólise alcalina, ácida e estresse oxidativo. No método desenvolvido por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a resolução entre CET e os seus potenciais produtos de degradação foi maior que 2,4; além disso, a pureza de pico de CET em todas as condições foi maior que 99%, demonstrando o poder indicativo de estabilidade do método. A impureza B (desacetilcefalotina) que é um metabólito menos ativo da CET foi identificada e apresentou formação significativa, especialmente na condição... / Cephalothin (CET) is a semi-synthetic β-lactam antimicrobial compound, bactericidal, and it represents the prototype of cephalosporins, which belongs to the first-generation class. Cephalosporins present a larger spectrum of activity than penicillins and they are widely prescribed. Few analytical methods are described in the literature for the analysis of CET and to our knowledge rapid stability-indicating liquid chromatography (LC) methods for this compound have not been published elsewhere. A stability-indicating gradient reversed phase liquid chromatography (RP-LC) method has been developed for the quantitative determination of CET, in the presence of its impurities and degradation products generated from forced degradation studies, in samples of lyophilized powder for injection. The developed method is also applicable for the related substances determination in bulk drugs and pharmaceutical forms. The chromatographic separation was achieved on an Agilent Eclipse XDB-Phenyl, 250 mm x 4.6 mm, 5 μm column with mobile phase containing a gradient mixture of solutions A (aqueous ammonium phosphate buffer, pH 4.5) and B (acetonitrile) as mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength was 238 nm. The drug substance was subjected to stress conditions of hydrolysis, oxidation, photolysis, humidity and thermal degradation. Considerable degradation was found to occur in base, acid and oxidative stress conditions. In the developed high performance liquid chromatography (HPLC) method, the resolution between CET and its potential degradation products was found to be greater than 2.4, further, the peak purity of CET in all conditions were more than 99% proving the stability-indicating power of method. The less active metabolite of CET, desacetylcephalothin (impurity B), was identified and is showed significant formation especially in alkaline condition. This method is able to detect the degradation products of CET at a ...
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Avaliação do processo de produção de cefamicina C por Streptomyces clavuligerusLeite, Carla Andréa [UNESP] 04 April 2014 (has links) (PDF)
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000777302.pdf: 2953419 bytes, checksum: 80ddcb8c8d04fd2cac9f2d44be7c50b1 (MD5) / Streptomyces clavuligerus produces various beta-lactam compounds, especially the cephamycin C. Some authors suggest that the nature and concentration of carbon and nitrogen added to the culture medium may favor the production of larger quantities of the antibiotic. Lysine plays an important role in Streptomyces clavuligerus, acting on its catabolism, via cadaverine, and secondary metabolism, in which it is converted via 1-piperideine-6-carboxylate to alpha-aminoadipic acid, a beta-lactam antibiotic precursor. The role of lysine as a cephamycin C inducer, when added to production medium at concentrations above 50 mM, has been widely explored in the literature. Moreover there are some reports on the positive influence of multifunctional diamines and antibiotic precursor compounds such as alpha-ketoglutarate. However, there is not studies on the combined influence of these inducers on beta-lactam antibiotic production. Thus, this Thesis explores such influences to devise a culture medium economically viable and which promotes the production of cafamicina C. For this, we evaluated the effect of culture medium (synthetic, semi-synthetic or complex), carbon source (starch or maltose) and different modes of operation (batch or continuous culture). Was adopted the Response Surface Methodology to investigate the interaction of lysine with putrescine or 1,3-diaminopropane and its influence on cephamycin C biosynthesis of Streptomyces clavuligerus. The addition of lysine (100 mM) in basal medium (without additives) led to an cephamycin C production of 120 mg/L, an increase of 445% in the production of this antibiotic. However, there was a residual of 30 mM at the end of cultivation, becoming the process uneconomical. The addition of putrescine (0.2 g/L) and lysine (40 mM) in the culture medium with maltose as a carbon source, showed a production around 150 mg/L in the intermittent cultivation mode. However, in this mode of operation, the increased ...
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Análise químico-farmacêutica de preparações injetáveis de ampicilina sódicaTótoli, Eliane Gandolpho [UNESP] 18 February 2013 (has links) (PDF)
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totoli_eg_me_arafcf_parcial.pdf: 62511 bytes, checksum: 9c5f12b88c0935c6e7424d1e5b783856 (MD5) Bitstreams deleted on 2014-08-22T14:57:11Z: totoli_eg_me_arafcf_parcial.pdf,Bitstream added on 2014-08-22T15:02:11Z : No. of bitstreams: 1
000710567.pdf: 786299 bytes, checksum: 5dd43c9e450f8b71d2b96dcee90b7821 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A ampicilina sódica é um antimicrobiano β-lactâmico, semi-sintético, de uso parenteral, pertencente ao grupo das penicilinas. Trata-se da primeira penicilina semi-sintética a apresentar atividade contra bacilos Gram-negativos, abrindo o campo de penicilinas de amplo espectro. Existem vários trabalhos na literatura que descrevem métodos analíticos para análise da ampicilina em formas farmacêuticas. A maior parte deles envolve a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com fases móveis constituídas por soluções-tampão, as quais podem danificar as colunas cromatográficas, ou métodos que envolvem o gasto de grandes quantidades de solventes orgânicos. No entanto, a tendência é que as indústrias busquem minimizar e/ou eliminar o uso de solventes orgânicos de seus processos com o objetivo de reduzir os impactos de suas atividades sobre o meio ambiente. Desta forma, este trabalho teve como objetivo principal o desenvolvimento de novos métodos analíticos para análise de ampicilina sódica na forma farmacêutica de pó liofilizado para solução injetável, que apresentem menor impacto sobre o meio ambiente e que sejam mais práticos, mais seguros para os operadores e mais econômicos que as metodologias analíticas já descritas para a ampicilina. A ampicilina sódica foi analisada qualitativamente quanto à umidade e solubilidade. Também foi realizada análise por espectrofotometria no infravermelho e desenvolvido método por cromatografia em camada delgada (CCD) indicativo de estabilidade. Quanto à análise quantitativa, foi validado método por CLAE com detecção ultravioleta (UV) a 210 nm, fase móvel composta por etanol e água (40:60, v/v) e faixa de concentração de 70,0 a 120,0 μg/mL, exatidão de 99,54%, teor de 96,83% e tempo de retenção médio de 3,1 minutos; ensaio microbiológico pelo método... / Ampicillin sodium is a semi-synthetic β-lactam antibiotic for parenteral use, belonging to the penicillin group. It was the first semi-synthetic penicillin to show any action against Gram-negative bacilli, opening a field of broad spectrum penicillins. There are several published studies in literature that describe analytical methods for ampicillin in pharmaceutical dosage forms. Most of them are related to high performance liquid chromatography (HPLC) using mobile phases constituted by buffer solutions, which may damage the chromatographic columns over time, or methods that involve, mostly, the use of large amounts of organic solvents. However, the tendency is that industries seek to minimize or eliminate the use of organic solvents in their processes in order to reduce the impacts of their activities on the environment. In this way, this study aimed to develop new analytical methods for the analysis of ampicillin sodium in lyophilized powder for injectable solution, which have the lowest impact on the environment as possible and that be more convenient, safer for operators and more economical than the analytical methodologies already described for ampicillin. Ampicillin sodium was analyzed qualitatively as the moisture content and solubility characteristics. Furthermore, it was performed an analysis by infrared spectroscopy and was developed a stability indicative method by thin layer chromatography (TLC). Regarding the quantitative analysis, it was validated HPLC methodology with UV detection at 210 nm, mobile phase composed by ethanol and water (40:60 v /v), the concentration range from 70.0 to 120.0 μg/mL, accuracy of 99.54%, content of 96.83% and average retention time of 3.1 minutes; microbiological assay by turbidimetric method, in the concentration range from 2.0 to 8.0 μg/mL, using Staphylococcus aureus ATCC 26923, with accuracy... (Complete abstract click electronic access below)
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Análise químico-farmacêutica de preparações injetáveis de ampicilina sódica /Tótoli, Eliane Gandolpho. January 2013 (has links)
Orientador: Hérida Regina Nunes Salgado / Banca: Helder Ferreira Teixeira / Banca: Marlus Chorilli / Resumo: A ampicilina sódica é um antimicrobiano β-lactâmico, semi-sintético, de uso parenteral, pertencente ao grupo das penicilinas. Trata-se da primeira penicilina semi-sintética a apresentar atividade contra bacilos Gram-negativos, abrindo o campo de penicilinas de amplo espectro. Existem vários trabalhos na literatura que descrevem métodos analíticos para análise da ampicilina em formas farmacêuticas. A maior parte deles envolve a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com fases móveis constituídas por soluções-tampão, as quais podem danificar as colunas cromatográficas, ou métodos que envolvem o gasto de grandes quantidades de solventes orgânicos. No entanto, a tendência é que as indústrias busquem minimizar e/ou eliminar o uso de solventes orgânicos de seus processos com o objetivo de reduzir os impactos de suas atividades sobre o meio ambiente. Desta forma, este trabalho teve como objetivo principal o desenvolvimento de novos métodos analíticos para análise de ampicilina sódica na forma farmacêutica de pó liofilizado para solução injetável, que apresentem menor impacto sobre o meio ambiente e que sejam mais práticos, mais seguros para os operadores e mais econômicos que as metodologias analíticas já descritas para a ampicilina. A ampicilina sódica foi analisada qualitativamente quanto à umidade e solubilidade. Também foi realizada análise por espectrofotometria no infravermelho e desenvolvido método por cromatografia em camada delgada (CCD) indicativo de estabilidade. Quanto à análise quantitativa, foi validado método por CLAE com detecção ultravioleta (UV) a 210 nm, fase móvel composta por etanol e água (40:60, v/v) e faixa de concentração de 70,0 a 120,0 μg/mL, exatidão de 99,54%, teor de 96,83% e tempo de retenção médio de 3,1 minutos; ensaio microbiológico pelo método... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Ampicillin sodium is a semi-synthetic β-lactam antibiotic for parenteral use, belonging to the penicillin group. It was the first semi-synthetic penicillin to show any action against Gram-negative bacilli, opening a field of broad spectrum penicillins. There are several published studies in literature that describe analytical methods for ampicillin in pharmaceutical dosage forms. Most of them are related to high performance liquid chromatography (HPLC) using mobile phases constituted by buffer solutions, which may damage the chromatographic columns over time, or methods that involve, mostly, the use of large amounts of organic solvents. However, the tendency is that industries seek to minimize or eliminate the use of organic solvents in their processes in order to reduce the impacts of their activities on the environment. In this way, this study aimed to develop new analytical methods for the analysis of ampicillin sodium in lyophilized powder for injectable solution, which have the lowest impact on the environment as possible and that be more convenient, safer for operators and more economical than the analytical methodologies already described for ampicillin. Ampicillin sodium was analyzed qualitatively as the moisture content and solubility characteristics. Furthermore, it was performed an analysis by infrared spectroscopy and was developed a stability indicative method by thin layer chromatography (TLC). Regarding the quantitative analysis, it was validated HPLC methodology with UV detection at 210 nm, mobile phase composed by ethanol and water (40:60 v /v), the concentration range from 70.0 to 120.0 μg/mL, accuracy of 99.54%, content of 96.83% and average retention time of 3.1 minutes; microbiological assay by turbidimetric method, in the concentration range from 2.0 to 8.0 μg/mL, using Staphylococcus aureus ATCC 26923, with accuracy... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Análise químico-farmacêutica de cefazolina sódica em pó liofilizado para solução injetável /Pedroso, Tahisa Marcela. January 2013 (has links)
Orientador: Hérida Regina Nunes Salgado / Banca: Armando da Silva Cunha Junior / Banca: Marlus Chorilli / Resumo: Os antimicrobianos têm um papel fundamental no controle de doenças infecciosas. As cefalosporinas se mantêm como uma classe de antimicrobianos que se sobressaem pela sua importância terapêutica, elevada frequência de utilização, segurança e efetividade contra um amplo espectro microbiano. A cefazolina sódica (CFZ) é um agente antimicrobiano β-lactâmico, classificada como cefalosporina de primeira geração, muito utilizado como agente terapêutico e na profilaxia perioperatória. Neste trabalho foram desenvolvidos novos métodos analíticos para análise qualitativa e para a quantificação de cefazolina sódica, visando a obtenção de métodos mais rápidos, mais seguros para os operadores, mais econômicos e de fácil execução, que são essenciais para a análise desta cefalosporina na indústria farmacêutica. Na análise qualitativa, a cefazolina foi estudada quanto a sua solubilidade, ponto de fusão, pH, espectrofotometria na região do ultravioleta (UV) e na região de infravermelho (IV), cromatografia em camada delgada e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), possibilitando a identificação da amostra. Para quantificação do fármaco três métodos foram validados. O método espectrofotométrico na região do ultravioleta foi validado utilizando o comprimento de onda de 270 nm, com faixa linear de concentração de 8 a 28 μg/mL utilizando água purificada como solvente, o teor foi de 99,10% e a exatidão foi de 100,56%. Ensaio microbiológico por método turbidimétrico utilizou o micro-organismo Staphylococcus aureus ATCC 26923, com faixa linear de 6 a 11,46 μg/mL e apresentou potência de 100,07% e exatidão foi 99,92%. A validação do método por CLAE foi realizada empregando fase móvel composta por água purificada e acetonitrila (60:40 v/v), com pH 8 ajustado com trietilamina (TEA), no comprimento de onda... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The antimicrobials have a crucial role in the control of infectious diseases. Cephalosporins remain one class of antimicrobials that stand out for their therapeutic importance, high frequency of use, safety and effectiveness against a broad microbial spectrum. Cefazolin sodium (CFZ) is a β-lactam antimicrobial agent, classified as first-generation cephalosporin, often used as a therapeutic agent and for perioperative prophylaxis. In this work, new analytical methods were developed for qualitative and quantitative analysis of cefazolin sodium in lyophilized powder, seeking obtain method faster, safer for operators, more economical and easiness of implementation, which are essential for the analysis of this cephalosporin in pharmaceutical industry. For qualitative analysis, several methods were performed, including analyzes of solubility, melting point and pH; ultraviolet (UV) and infrared (IR) spectrophotometry; thin layer chromatography and high performance liquid chromatography (HPLC) allowing the identification of samples. For quantification of the drug, three analytical methods were validated. The spectrophotometric method in the ultraviolet region was validated at 270 nm, with a linear range of concentration from 8 to 28 mg/mL, using purified water as solvent, the content of 99.10% accuracy of 100.56%. In the microbiological assay by turbidimetric method, Staphylococcus aureus ATCC 26923 was used as microrganism test, with linear range from 6 to 11.46 mg/mL, the method presented potency of 100.07% and accuracy of 99,92%. Validation of the HPLC method consisted of mobile phase composed of purified water and acetonitrile (60:40 v/v), adjusted to pH 8 with triethylamine (TEA), and detection wavelength of 270 nm, yielding a retention time of 3.6 minutes in the linear range evaluated from 30 to 80 μg/mL, content... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Avaliação do processo de produção de cefamicina C por Streptomyces clavuligerus /Leite, Carla Andréa. January 2014 (has links)
Orientador: Maria Lucia Gonsales da Costa Araujo / Banca: Saulo Santesso Garrido / Banca: Wilson Rogério Lustri / Banca: Ana Paula Ulian de Araújo / Banca: Cristina Paiva de Sousa / Resumo:Streptomyces clavuligerus produz vários compostos -lactâmicos, com destaque para a cefamicina C. Vários autores sugerem que a natureza e a concentração das fontes de carbono e nitrogênio, adicionadas ao meio de cultura, podem favorecer a produção de maiores quantidades deste antibiótico. A lisina exerce um papel importante, atuando no catabolismo, via cadaverina, e no metabolismo secundário, através do qual é convertida, via 1-piperideina-6-carboxilato, em ácido alfa-aminoadípico, precursor de todos os antibióticos β-lactâmicos. O aumento da produção de cefamicina C em meios contendo concentrações de lisina acima de 50 mM tem sido bem explorado na literatura. Há também alguns relatos sobre a influência positiva da adição das multifuncionais diaminas e de compostos precursores do antibiótico como o alfa-cetoglutarato. Não há, porém, estudos acerca da influência conjunta destes compostos na produção de antibióticos. Dessa forma, esta Tese buscou explorar tal influência visando elaborar um meio de cultivo economicamente viável e favorável à produção de cefamicina C. Para isto, avaliaram-se os efeitos do meio de cultura (sintético, semi-sintético ou complexo) e da natureza da fonte de carbono (amido ou maltose), bem como do modo de operação do cultivo (batelada ou cultivo contínuo). A influência da interação de lisina com putrescina ou 1,3 diaminopropano no metabolismo secundário de Streptomyces clavuligerus foi investigada por meio da Metodologia de Superfície de Resposta. A adição de 100 mM de lisina ao meio base (sem aditivos) propiciou uma produção de 120 mg/L do antibiótico, cerca de 445% maior que a obtida em meio base. Entretanto, houve um residual de cerca de 30 mM ao final do cultivo, inviabilizando economicamente o processo. A adição de putrescina (0,2 g/L) e lisina (40 mM) ao meio base, tendo a maltose como fonte de carbono, mostrou uma produção de cerca de 150 mg/L em cultivos... / Abstract:Streptomyces clavuligerus produces various beta-lactam compounds, especially the cephamycin C. Some authors suggest that the nature and concentration of carbon and nitrogen added to the culture medium may favor the production of larger quantities of the antibiotic. Lysine plays an important role in Streptomyces clavuligerus, acting on its catabolism, via cadaverine, and secondary metabolism, in which it is converted via 1-piperideine-6-carboxylate to alpha-aminoadipic acid, a beta-lactam antibiotic precursor. The role of lysine as a cephamycin C inducer, when added to production medium at concentrations above 50 mM, has been widely explored in the literature. Moreover there are some reports on the positive influence of multifunctional diamines and antibiotic precursor compounds such as alpha-ketoglutarate. However, there is not studies on the combined influence of these inducers on beta-lactam antibiotic production. Thus, this Thesis explores such influences to devise a culture medium economically viable and which promotes the production of cafamicina C. For this, we evaluated the effect of culture medium (synthetic, semi-synthetic or complex), carbon source (starch or maltose) and different modes of operation (batch or continuous culture). Was adopted the Response Surface Methodology to investigate the interaction of lysine with putrescine or 1,3-diaminopropane and its influence on cephamycin C biosynthesis of Streptomyces clavuligerus. The addition of lysine (100 mM) in basal medium (without additives) led to an cephamycin C production of 120 mg/L, an increase of 445% in the production of this antibiotic. However, there was a residual of 30 mM at the end of cultivation, becoming the process uneconomical. The addition of putrescine (0.2 g/L) and lysine (40 mM) in the culture medium with maltose as a carbon source, showed a production around 150 mg/L in the intermittent cultivation mode. However, in this mode of operation, the increased ... / Doutor
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Caracterização biológica e prospecção terapêutica de Casearia sylvestris Swartz não incorporada e incorporada em sistema nanoestruturado na atividade anti-Helicobacter pylori /Spósito, Larissa. January 2017 (has links)
Orientador: Taís Maria Bauab / Banca: Leonardo Gorla Nogueira / Banca: Rosimeire Cristina Linhari Rodrigues Pietro / Resumo: O uso de produtos naturais na terapêutica convencional vem ganhando destaque nos últimos anos com relação a atividade antimicrobiana devido à alta taxa de efeitos tóxicos e ao excessivo crescimento do número de cepas multirresistentes aos antimicrobianos convencionais empregados na prática. Entre as novas triagens terapêuticas frente às afecções bacterianas, as infecções causadas pelo Helicobacter pylori merecem atenção especial, uma vez que estão diretamente relacionadas com quadros clínicos severos, como a gastrite crônica, úlcera péptica e câncer gástrico. A Casearia sylvestris Swartz é uma planta popularmente conhecida como guaçatonga ou erva-de-bugre, utilizada na medicina popular no tratamento de transtornos gástricos que nos últimos anos vem despertando interesse na comunidade científica, por suas importantes propriedades com potencial terapêutico como atividade anti-inflamatório, antiofídico, cicatrizante, citotóxica em linhagens de células tumorais e principalmente antiulcerogênica. Neste contexto, uma excelente alternativa para o aprimoramento dos parâmetros biodisponíveis dos extratos vegetais muito utilizada na atualidade é a incorporação destes em sistemas nanotecnológicos de liberação de fármaco para que o produto ativo tenha uma melhor ação. Deste modo, o presente trabalho teve por objetivo avaliar o potencial biológico antibacteriano in vitro do extrato etanólico, extrato aquoso, fração e subfrações das folhas de Casearia sylvestris Swartz, incorporar em um si... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The use of natural products in conventional therapeutics has been gaining highlight in recent years relative to the antimicrobial activity due to the high rate of toxic effects and the excessive growth of the number of multiresistant strains to he conventional antimicrobials used in practice. Among the new therapeutic screenings for bacterial diseases, infections caused by Helicobacter pylori deserve special attention, since they are directly related to severe clinical conditions, such as chronic gastritis, peptic ulcer and gastric cancer. Casearia sylvestris Swartz is a plant popularly known as guaçatonga or erva-de-bugre, used in popular medicine to the treatment of gastric disorders that in recent years has gained the interest of the scientific community due to its important properties with therapeutic potential as an anti-inflammatory, antiofidic, healing, cytotoxicity against tumor cells and mainly antiulcerogenic. In this context, an excellent alternative for the improvement of the bioavailability parameters of the vegetal extracts that is used today is the incorporation of these in nanotechnological systems of drug release so that the active product has a better action. Thus, the aim of this study was to evaluate the in vitro antibacterial potential of the ethanolic extract, aqueous extract, fraction and subfractions of the leaves of Casearia sylvestris Swartz, and incorporate into a drug... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Investigação de genes de resistência a carbapenêmicos e aminoglicosídeos e tipagem molecular de amostras de Acinetobacter baumannii isoladas de pacientes internados em unidades de terapia intensiva de um hospital terciárioPolotto, Milena [UNESP] 12 February 2014 (has links) (PDF)
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000809517.pdf: 1406671 bytes, checksum: 300a5db1601aa75ec0cdf0efcca6e5bd (MD5) / O gênero Acinetobacter compreende bacilos Gram-negativos ubíquos na natureza e suas principais espécies, A. calcoaceticus, A. baumannii, A. pittii e A. nosocomialis, foram agrupadas no complexo Acinetobacter baumannii-Acinetobacter calcoaceticus (complexo ACB) por apresentarem alta similaridade genética e por serem de difícil diferenciação por métodos bioquímicos. As infecções mais causadas pelo complexo ACB são pneumonias e bacteremias e, para o tratamento destas, são muito utilizados os beta-lactâmicos, aminoglicosídeos e polimixinas. Entretanto, a resistência aos beta-lactâmicos e aminoglicosídeos tem aumentado em Acinetobacter spp., principalmente, devido à produção de enzimas chamadas beta-lactamases e enzimas modificadoras de aminoglicosídeos (EMAs). Neste contexto, os objetivos do estudo foram avaliar o perfil de susceptibilidade aos antimicrobianos, investigar genes de carbapenemases (blaOXA-23like, blaOXA-51like, blaOXA-58like, blaOXA24-40like, blaOXA-143like, blaOXA-48like, blaKPC, blaGES,blaVIM, blaIMPe blaSPM), e de EMAs [aac(3)-Ia, aac(3’)-II, aaac(6’)-Ih, aph(3’)-VI, ant(2’)-Ia, aph(3’)-Ia e aac(6’)-Ib] por PCR e determinar a similaridade genéticados isolados de A. baumannii por REP-PCR. Cem isolados do complexo ACB resistentes aos carbapenêmicos provenientes de pacientes admitidos em unidades de terapia intensiva (UTIs) do Hospital de Base de São José do Rio Preto (HB) foram encaminhados ao laboratório de Microbiologia da Faculdade de Medicina de São José do Rio Preto (FAMERP), onde foram realizadas a extração de DNA, a identificação da espécie, a investigação dos genes e a tipagem molecular por REP-PCR. Todos os isolados apresentaram fenótipo de multirresistência e foram identificados como pertencentes à espécie A. baumannii. Os genes blaOXA-23like e blaOXA-51like foram detectados em 100% dos isolados, e, em todos, ISAba1 estava localizado “upstream” ao gene blaOXA-23like ... / The Acinetobacter genus comprises ubiquitous Gram-negative bacilli and its main species, A. calcoaceticus, A. baumannii, A. pittii and A. nosocomialis were grouped in the the Acinetobacter baumannii - Acinetobacter calcoaceticus Complex (ACB Complex) due to their high genetic similarity and for their difficult differentiation by biochemical methods. Most infections caused by ACB complex are pneumonia and bacteremias, and, to treat these, beta-lactams, aminoglycosides and polymyxins are widely used. Nevertheless, beta-lactams and aminoglycosides resistance has been increasing in Acinetobacter spp., mainly, due to the enzymes production called beta-lactamases and aminoglycosides modifying enzymes (AMEs). Thus, the study objectives were to evaluate the antimicrobial susceptibility profile, investigate the carbapenemases gene (blaOXA-23like, blaOXA-51like, blaOXA-58like, blaOXA24-40like, blaOXA-143like, blaOXA-48like, blaKPC, blaGES, blaVIM, blaIMPand blaSPM), the AMEs genes [aac(3)-Ia, aac(3)-II, aac(6’)-Ih, aph(3’)-VI, ant(2’)-Ia, aph(3’)-Ia and aac(6’)-Ib], and to determine the genetic similarity by REP-PCR. One hundred carbapenem resistant isolates of ACB complex were sent to the Microbiology Laboratory of the Faculdade de Medicina de São José do Rio Preto, where DNA extraction, species identification, PCRs and molecular typing by REP-PCR were carried out. All of the isolates showed multidrug resistance phenotype and were identified as A. baumannii. The genes blaOXA-23like and blaOXA-51like were present in 100% of the isolates andISAba1 was “upstream” to the blaOXA-23likegene. The AMES genes detected were aph(3')-VI (55%), aac(6')-Ib (46%), aac(3)-Ia (30%) and aph(3')-Ia (24%). The REP-PCR typing generated five groups (A, B, C, D and E) with 20 clusters. Of these, many were endemic clusters, because they were isolated during all the collection period and in all the HB´s ICUs. Furthermore, the horizontal transmission ...
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