Il existe une forte demande sociétale de moyens analytiques robustes permettant d'authentifier de manière objective les modes d'élaboration des produits alimentaires, notamment lorsqu'ils sont d'origine animale. L'objectif de cette thèse était de développer une méthode d'authentification de l'alimentation à l'herbe des agneaux, basée sur l'analyse de la fraction volatile de leurs tissus adipeux. Les animaux étudiés ont été élevés dans le cadre de dispositifs expérimentaux, où leur alimentation était étroitement contrôlée. Le tissus périnéal, sous-cutané caudal, et péricardiaque ont été analysés au moyen d'un système d'Espace de Tête Dynamique-Chromatographie en Phase Gazeuse- Spectrométrie de Masse (ETD-CPG-SM), dont le signal a été corrigé et stabilisé par différentes procédures chimiométriques. La première étape de ce travail de recherche visait à identifier les traceurs distinctifs de tissus adipeux d'agneaux nourris soit à l'herbe soit aux concentrés. Une fois les conditions d'analyse des composés volatils optimisés,126 traceurs de l'alimentation au pâturage ont été identifiés. Cette expérimentation a également permis de montrer l'intérêt de l'analyse parallèle de tissus de natures différentes pour la discrimination des deux alimentations. La deuxième étape avait pour objectif de montrer l'intérêt de l'analyse de la fraction volatile de tissus adipeux d'agneau pour l'authentification des régimes alternés. Ces régimes, couramment utilisés pour l'élevage des ruminants consistent à alterner une période d'alimentation au pâturage avec une finition aux concentrés, ou inversement. Les variations des abondances des traceurs volatils d'une alimentation au pâturage ont été suivies dans les tissus adipeux d'animaux nourris avec ces régimes alternés. Les résultats montrent que les composés volatils permettent de discriminer des tissus adipeux d'animaux nourris d'une part à l'herbe et finis aux concentrés pour un engraissement final de 0, 4, 8, ou 12 kg ; et d'autre part aux concentrés et finis au pâturage durant 0,17, 51, ou 85 jours. Couplés aux données de la littérature, l'ensemble des dispositifs d'élevage mis en oeuvre au cours de cette thèse ont permis de mettre en évidence 19 composés volatils traceurs de l'alimentation à l'herbe particulièrement robustes et génériques. Ces travaux démontrent aussi la faisabilité de l'authentification de l'alimentation d'animaux nourris au moyen de régimes contrastés ou alternés. Enfin, ils confirment aussi l'intérêt des procédures de traitement du signal, comme la correction des dérives instrumentales ou l'utilisation de ratios de variables, pour amplifier le pouvoir discriminant des modèles d'authentification.