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Análise química e topográfica em superfícies tratadas de implantes osseointegráveis de titânioAlexsander Ribeiro Pedrosa 19 May 2011 (has links)
Nenhuma / Embora o titânio e suas ligas sejam amplamente utilizados na implantodontia e os resultados das
experiências clínicas comprovarem que estes materiais apresentam excelente biocompatibilidade, existem
questionamentos quanto às propriedades físico-químicas ideais das superfícies dos implantes de titânio
cppaarrroaap crstieee rdoísabtdtieceras sus musãpaoe roifsmisceipaooiisnr ttdeagnorstae çismã, opu lmaadnaet qevusea zdd aeq ueti etd âuanr iaood soasuienroadi.na t Nenogã roea nçeãtsaotnã otéo ,di neotfsei nnmisdaoomdse enlnoats e l iptdaeerrpaae tnuddreaefi.n ntEiers tdaaass
ligação das células com a superfície do implante.
A composição química e a topografia da superfície e métodos de subtração e de revestimentos
utilizados em modificações de superfícies de titânio comercial implantes dentários foram estudados por
espectroscopia de emissão de fotoelétrons por raios-X (XPS), espectroscopia por energia dispersiva
(EDS), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (AFM), e difração de
raios X (XRD). As amostras foram dispostas em cinco grupos, de acordo com tratamento de superfície:
(1) duplo ataque ácido, (2) anodização e incorporação de Ca/P, (3) condicionamento ácido e deposição de
Ca/P, (4) plasma spray de hidroxiapatita, e (5) jateamento de Ca/P mais ataque ácido. As análises através
de XPS demonstraram que as concentrações de Ti, O e C na superfície foi diferente entre os grupos, o que
pode ser atribuído a diversos processos que foram submetidos ao implante na sua fabricação. Além disso,
foi demonstrada a presença dos elementos mencionados pelo fabricante nos grupos 1, 2 e 4, mas a
ausência de Ca e P nos grupos 3 e 5, divergindo da informação fornecida pelo fabricante. No entanto, eles
foram demonstrados em pequenas quantidades por EDS. A análise da composição de contaminação da
superfície por EDS em todos os grupos revelou a presença dos elementos C, Na, Si, Nb, Cl, K, V, Al e Fe,
atribuído aos elementos de liga, ao processo de fabricação ou à manipulação dos implantes. A análise por
XRD demonstrou além da presença de titânio em todos os grupos, a presença de hidreto de titânio no
grupo 1, anatase (TiO2) no grupo 2, e hidroxiapatita sintética no grupo 4. O aspecto topográfico do
tratamento abrasivo, erosivo e tratamentos de revestimento foram diferentes para os diferentes
tratamentos de superfície, como observado por SEM e AFM. O tratamento abrasivo associado ao erosivo
aumentou o parâmetro de rugosidade Sa e o tratamento erosivo sozinho diminuiu o Sa. Os parâmetros Ssk
e Ska para as superfícies estudadas variaram os valores entre negativos e positivos, indicando que as
superfícies dos grupos 2 e 4 são compostas por uma superfície áspera com perfil aleatório de picos e
vales, sendo a prevalência por vales apresentando boa molhabilidade. Na seqüência as superfícies dos
grupos 4, 1 e 3, respectivamente apresentaram as mesmas características em menor relevância. / Although titanium and its alloys are widely used in implantology and results of clinical trials
demonstrate that these materials show excellent biocompatibility, there are doubts about the ideal
physicochemical properties of the titanium implants surfaces to achieve an adequate and lasting
osseointegration. However, the ideal parameters to define the titanium surface properties of dental
implants are not yet defined in the literature. These features are important, since osseointegration is
heavily dependent on the bonding of the cells with the implant surface.
The chemical composition and the surface topography of subtractive and coating methods used in
surface modifications of commercial titanium dental implants were studied by X-ray photoelectron
spectroscopy (XPS), energy dispersive spectroscopy (EDS), scanning electron microscopy (SEM), atomic
force microscopy (AFM), and X-ray diffraction (XRD). The groups were: (1) double acid etching, (2)
anodization and incorporation of Ca/P, (3) acid etching and deposition of Ca/P, (4) hydroxyapatite-
blasting, and (5) Ca/P-blasting and acid etching. The XPS analysis showed that the concentrations of O,
Ti and C on the surface were different between the groups, which can be attributed to the different
processes they are subjected to the implants in their manufacture. Analysis by XPS showed the presence
of the elements mentioned by the manufacturer in groups 1, 4, and 5, did not reveal the presence of Ca
and P in groups 2 and 3, as mentioned by the manufacturer. However, they were demonstrated in very
small amounts by EDS. The composition analysis of surface contamination viewed by EDS in all groups
revealed the presence of C, Na, Si, Nb, Cl, K, Al and Fe impurities, attributed to the manufacturing
process and handling of the implants. The XRD analysis showed the presence of titanium hydride in
group 1, the absence of Ca and P in group 2 and V and Al in group 3 (informed by the manufacturers).
However, the presence of Al and V in the latter group was confirmed by the EDS analysis, but not the Ca
in the former. The topographical aspect of abrasive, erosive and coating treatments were different for the
different surface treatments, as observed by SEM and AFM. The abrasive treatment associated with the
erosion increased the rugosity parameter Sa and the erosive treatment decreased it. The parameters Ssk and
Ska ranged values between negative and positive, indicating that the areas in groups 2 and 4 were
composed of a random rough surface with a profile of peaks and valleys, with the prevalence of valleys
with good wettability. The surfaces of groups 4, 1, and 3 presented the same characteristics in lesser
relevance.
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Análise da Qualidade Físico-Química dos Medicamentos Enalapril e Sinvastatina Manipulados em Farmácias Magistrais de Belo Horizonte - Minas GeraisTatiana Cristina Bomfim Gomes 30 April 2013 (has links)
Nenhuma / A crescente expansão do setor magistral associada aos diversos relatos sobre os desvios na qualidade de medicamentos manipulados demonstram a necessidade de verificação da qualidade, segurança e eficácia desses produtos. Neste trabalho, análises físico-químicas foram realizadas para avaliação da qualidade de algumas cápsulas manipuladas de enalapril e sinvastatina, adquiridas em cinco farmácias magistrais de Belo Horizonte/MG. Entre as análises realizadas estão os ensaios farmacopeicos de aspecto, identificação, determinação de peso, teor, compostos relacionados e uniformidade de doses unitárias, e, também foi realizada a análise por ativação neutrônica para determinação de impurezas inorgânicas nos medicamentos amostrados. Para os ensaios farmacopeicos, 60% das amostras foram insatisfatórias. Os teores individuais das cápsulas amostradas para o ensaio de uniformidade de doses unitárias variaram entre 0% e 136,2%. Este ensaio é importante na avaliação da qualidade, a qual influencia a segurança e a eficácia do tratamento medicamentoso, uma vez que permite verificar se o medicamento contém a dose adequada e necessária ao sucesso farmacoterapêutico. Por outro lado, subdosagens podem levar a redução ou ausência de resposta terapêutica desejada e, superdosagens podem propiciar o aparecimento de efeitos indesejáveis e até tóxicos. A concentração de impurezas inorgânicas foi considerada relativamente pequena. Entretanto, a ausência de limites específicos para alguns elementos químicos em medicamentos dificulta uma melhor discussão. Além disso, estudos adicionais devem ser realizados para a avaliação da exposição crônica a baixas concentrações de impurezas inorgânicas, uma vez que os medicamentos podem ser utilizados continuamente, e, outras fontes de exposição também devem ser consideradas a fim de se avaliar o risco. Os problemas relacionados à qualidade e segurança dos medicamentos manipulados ainda são realidade no país e revelam um grave problema de saúde pública, principalmente quanto à falta de uniformidade entre as doses unitárias dos medicamentos. Sugere-se que as autoridades competentes a vigilância sanitária desses produtos, proponham mudanças na fiscalização e melhorias na legislação vigente, uma vez que as análises requeridas pela legislação não são suficientes para garantir a qualidade dos medicamentos dispensados nas farmácias magistrais. / The increasing expansion of compounding pharmacy associated with several reports on variances in the quality of compounded drugs demonstrates the need for verification of quality, safety and efficacy of these products. In this work, physical and chemical analyzes were performed to evaluate the quality of some capsules manipulated enalapril and simvastatin, acquired in five pharmacies in Belo Horizonte /Brazil. Among the analyzes are pharmacopoeial tests for appearance, identification, determination of weight, content, related compounds and uniformity of dosage units, and was also performed neutron activation analysis for the determination of inorganic impurities in drugs sampled. The results showed that 60% of the samples were unsatisfactory for pharmacopoeial tests. The contents of the capsules sampled for individual testing unit dose uniformity between 0% and 136.2%. This test is important in evaluating the quality, which influences the safety and efficacy of drug treatment, since it allows you to check if the product contains the proper dosage and necessary for successful pharmacotherapy. On the other hand, underdosing can lead to reduced or absent desired therapeutic response, and overdoses can provide an undesirable effects and even toxic. The concentration of inorganic impurities was considered to be relatively small. However, no specific limits for some chemical elements in medicine hamper a better thread. In addition, further studies must be performed to assess chronic exposure to low concentrations of inorganic impurities, since drugs can be continuously used, and other sources of exposure must also be considered in order to evaluate the risk. The problems related to the quality and safety of compounded drugs are still reality in the country and reveal a serious public health problem, especially regarding the lack of uniformity between the unit doses of medications. It is suggested that the competent authorities to sanitary products, propose changes in supervision and improvements in legislation, since the analysis required by the law, are not sufficient to ensure the quality of drugs dispensed in pharmacies.
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Análise da viabilidade técnica e econômica de armazenagem, a granel, de café beneficiado em silo metálico modular / Analyzing the technical and economic viability of the bulk storage of green coffee in modular and metallic binVieira, Gilmar 27 August 2001 (has links)
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Previous issue date: 2001-08-27 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Analisou-se a qualidade dos grãos de café beneficiado, armazenados a granel em silos sem e com aeração, e em sacos de juta, a viabilidade técnica econômica da armazenagem e, as pressões verticais e horizontais durante o descarregamento e carregamento do silo. No primeiro experimento foi avaliado as possíveis alterações nas propriedades físicas e químicas durante o armazenamento, em dois diferentes sistemas de armazenagem e em saco de juta. As propriedades físicas avaliadas foram, teor de umidade pelo método padrão de estufa a 105oC durante 24 horas, e a massa específica aparente por meio de uma balança de peso hectolítrico, com capacidade para um quarto de litro. As propriedades químicas analisadas foram a atividade da polifenoloxidase, os compostos fenólicos, a acidez titulável, os açúcares totais, redutores e não redutores e lixiviação de potássio foram determinados segundo a metodologia proposta pela literatura e normas técnicas. O índice de coloração foi obtido pela leitura da densidade ótica em espectofotômetro a 425mm. A avaliação da qualidade do café quanto à bebida, aspecto e tipo foram avaliadas por três equipes de provadores de localidades diferentes. No segundo experimento efetuou-se uma análise comparativa dos custos entre os sistema de armazenagem a granel do café beneficiado. Verificou-se a viabilidade técnica e econômica dos sistemas de armazenagem convencional, a armazenagem em silo, e aproveitamento do sistema convencional já existente em armazenagem em silo. Foram utilizadas duas análises de investimento e de custo, que proporcionaram elementos para uma avaliação detalhada dos aspectos econômicos dos sistemas de armazenagem. No terceiro experimento as deformações axiais foram medidas pelos “strain gages” instalados na superfície das paredes do silo, e pela lei de Hook determinou-se as pressões experimentais. As pressões calculadas foram obtidas por equações, com os coeficientes K igual a 0,5, e o coeficiente grão parede, μ’ igual a 0,3, conforme recomendado pela ASAE Standard EP 433.1 1991, e o coeficiente de atrito grão parede, μ’ igual 0,25, e o coeficiente k igual a 0,36, e a massa específica ρ igual a 600kg/m3, determinado para os grãos de café beneficiado. Concluiu-se que houve variação e aumento do teor de umidade em todos os sistemas de armazenagem, e apesar das variações ocorridas, durante o armazenamento nos valores médios dos compostos químicos analisados, observou-se que não houve redução da qualidade do grão de café beneficiado, armazenado em silos sem e com aeração e em sacos de juta. Quanto à bebida, aspecto e tipo dos grãos de café, houve variação na classificação entre as equipes de provadores de diferentes localidades. A análise de investimento e custo mostraram retorno financeiro para os três sistemas de armazenagem analisados. Porém, o melhor sistema, em termos financeiros e econômicos, é o sistema de armazenagem em silo, pois este apresentou maiores indicadores de rentabilidade. As pressões de carregamento e descarregamento, obtidas experimentalmente, apresentaram variabilidade entre os valores registrados nas quatro profundidades, e numa mesma profundidade, esta variabilidade, pode ter sido causada pelo tipo de estrutura, em que foi construído o silo. / The quality of the green coffee grains, which were bulk bind with and without aeration and in jute sacks, was analyzed, as well as the economic technical viability of the storage and the vertical and horizontal pressures during emptying and filling of the bin. In the first experiment, the possible changes in the physical and chemical properties during storage were evaluated in jute sacks, as well as under two different storage systems. The appraised physical properties were the moisture content by the standard method of the oven at 105oC for 24 hours, and the apparent specific mass by using an hectolitric weight scale with capacity for a liter-quarter. The chemical analyzed properties were: the polyphenoloxidase activity, the phenolic compounds, the total titulable acidity, the total reducer and non-reducer sugars, and potassium leaching. These chemical compounds were determined according to the methodology proposed by literature and listed on technical norms. The colorimetric index was obtained by reading the optic density in a spectophotometer at 425mm. The evaluation of the coffee quality relatively to beverage, aspect and type were performed by three prover teams from different places. In the second experiment, a comparative analysis of the costs was performed among the bulk storage systems of the green coffee, where the technical and economic viability of the conventional storage system and bin storage system, as well as the use of the conventional system already existent for bin were verified. The investment and cost analyses were carried out, so providing elements for a detailed evaluation of the economic aspects of the storage systems. In the third experiment, the axial deformations were measured by strain gages installed on the bin wall surfaces, and the experimental pressures were determined by Hook's law. The calculated pressures were obtained using by equations, with K coefficient of 0.5, the grain/wall friction coefficient (μ') equal to 0.3 as recommended by Standard ASAE EP 433.1 1991, and the grain/wall friction coefficient (μ') equal to 0.25, the k coefficient equal to 0.36, and the specific mass (p) equal to 600kg/m3, that were determined for green coffee grains. It was observed that the moisture content varied and increased in all storage systems. In spite of the variations occurring over storage in the average values of the chemical analyzed compounds, it was also observed that there was no reduction in quality of the green coffee grain stored in the bins with and without aeration and the jute sacks. In relation to the beverage, aspect and type of the coffee grains, a variation occurred for classification among the teams of provers from different places. The investment and cost analyses showed financial return for all analyzed storage systems. However, the best financial and economic system was the bin system since, since it presented the highest profitability indicators. The loading and unloading pressures presented variability among the values registered at the four depths and at the same depth. This variability might be caused because the structure type with which the bin was built. / Tese importada do Alexandria
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Datação química U-Th-Pb de minerais dos albitidos uraniferos da região de Lagoa Real (BA) por microssonda eletrônicaSimone Cristina Pires Avelar 15 July 2008 (has links)
Nenhuma / Diversos trabalhos na literatura têm utilizado análises de U-Th-Pb obtidas por microssonda
eletrônica para a datação química de episódios de fechamento do sistema U-Th-Pb em minerais.
Tais episódios podem ser de natureza metamórfica, termal, intempérica ou ainda estar ligados a
processos de fissão natural. Diferentes minerais de urânio e/ou tório contendo chumbo
radiogênico têm sido analisados com esse propósito.
Na região de Lagoa Real (BA) situa-se a única mina de urânio em atividade na América Latina,
controlada pela INB (Indústrias Nucleares do Brasil). Os albititos, rochas portadoras de urânio
exploradas nessa mina, guardam diversos minerais portadores de urânio e/ou tório tais como
uraninita, titanita, zircão, epidoto, allanita-Ce, uranofana e autunita.
Ao longo do tempo, diferentes episódios geológicos afetaram heterogeneamente esses minerais.
Nesta dissertação foram investigados titanita e zircão com teores variáveis de urânio e chumbo,
através da datação química U-Th-Pb em microssonda eletrônica. Os dados obtidos para a titanita
indicaram várias idades: 2052 80 Ma, idade aparente interpretada como a idade da cristalização
magmática, bem como 1701 57 Ma, 1488 64 Ma, 1298 69 Ma, 1108 78 Ma e 978 58
Ma, idades aparentes interpretadas como resposta aos eventos hidrotermais sofridos pelo mineral.
Os dados obtidos para o zircão não foram conclusivos.
Além desses minerais, foram datadas uranofanas ricas em ferro e chumbo radiogênico que
revelaram também cinco idades aparentes diferentes, muito próximas às mencionadas para a
titanita. Essas uranofanas confirmam as múltiplas mobilizações de urânio e chumbo ao longo
do Proterozóico, ocorridas durante os referidos eventos hidrotermais.
Datações em allanita-Ce mostraram cinco idades aparentes. Por essas idades estarem acima da
idade da Terra, elas permitem sugerir que o Pb mobilizado durante os eventos hidrotermais (em
número de cinco, indicados pela titanita) estaria sendo sucessivamente incorporado na allanita-Ce
e que esse mineral já existiria, pelo menos em parte, concomitantemente com a titanita. Os dados
obtidos em epidoto mostraram uma única idade aparente, também acima da idade da Terra, que parece indicar incorporação de chumbo em um único evento, provavelmente o Brasiliano,
apontando para sua formação mais tardia na rocha. Essa idade anômala, apesar de não indicar um
momento geológico real, aponta para um episódio de incorporação de chumbo pelo epidoto.
As uraninitas, principalmente aquelas associadas ao epidoto, apontaram uma idade aparente de
489,3 7,0 Ma, indicativa da influência do evento Brasiliano na região de Lagoa Real.
O panorama geocronológico apresentado questiona modelos metassomáticos precedentes para os
albititos de Lagoa Real e a mineralização de urânio. Juntamente com recentes dados U-Pb por
LA-ICP-MS da literatura, as idades aparentes dos minerais dos albititos sugerem a cristalização
do protólito, um sienito sódico uranífero, há aproximadamente 2,0 Ga. Subseqüente
metamorfismo há 1,9 Ga parece ter ocorrido durante os estados finais da orogênese orosiriana,
quando uma primeira geração de uraninitas foi formada. Múltiplas mobilizações de urânio e
chumbo promovidas por cinco eventos hidrotermais (em torno 1,7 Ga, 1,5 Ga, 1,3 Ga, 1,1 Ga e
1,0 Ga) foram detectadas em tais rochas. Como já dito, uma provável geração de um segundo
grupo de uraninitas e/ou reinício da contagem do tempo pelo relógio U-Pb de uraninitas mais
antigas durante um segundo evento orogênico, por volta de 0,5 Ga (Brasiliano), também
ocorreram.
A uranofana e a autunita apresentaram idades aparentes de 26,7 Ma e 10,9 Ma, respectivamente,
indicativas do intemperismo recente. / Different works in literature have used U-Th-Pb electron microprobe analyses for the chemical
dating of U-Th-Pb system closing episodes in minerals. These episodes could have either
metamorphic, thermal, and weathering nature or could be related to natural fission processes.
Different thorium and uranium-bearing minerals which contain radiogenic lead have been
analyzed for this purpose.
At the region of Lagoa Real (BA) is located the only active uranium mine in Latin America,
controlled by INB (Nuclear Industries of Brazil).
The albitites, uraniferous rocks explored in this mine, preserve a lot of thorium and/or uraniumbearing
minerals like uraninite, titanite, zircon, epidote, allanite-Ce, uranophane, and autunite.
Different geologic episodes should have affected these minerals along time.
At this dissertation, zircon and titanite with different uranium and lead contents have been
examined by U-Th-Pb electron microprobe dating. The data acquired for zircon had not been
conclusive. The data obtained for titanite indicated some ages: 2052 80 Ma, interpreted as the
magmatic crystallization apparent age as well as 1701 57 Ma, 1488 64 Ma, 1298 69 Ma,
1108 78 Ma and the 978 58 Ma, interpreted as response to hydrothermal events.
In addition to these minerals, Fe and Pb rich uranophanes had been dated, which shown five
different ages, close to the ones mentioned for titanite. These uranophanes are the record of
multiple lead and uranium mobilizations during Proterozoic, which took place throughout
hydrothermal events.
Allanite-Ce presented five ages which are older than earths age. They suggest that the Pb
mobilized during the hydrothermal events (in number of five, indicated by the titanite) was
successively incorporated in the allanite-Ce structure and that this mineral already would exist, at
least in part, concomitantly with titanite. The epidote data had shown only one very old
anomalous age, which may indicate lead incorporation in only one event, probably the Brasiliano.
Uraninites, mainly those related to epidotes, indicated na apparent age of 489.3 7.0 Ma, which
shows the Brasiliano event action over Lagoa Real region.
The geochronological scenario presented questions previous metasomatic models for Lagoa Real
albitites and uranium mineralization. Along with recent LA-ICP-MS U-Pb data from literature,
the apparent mineral ages suggest an uraniferous sodic syenitic protolith cristallization 2.0 Ga
ago. A 1.9 Ga subsequent metamorphism took place during final moments of the orosirian
orogenesis, when a first uraninite group was generated. Uranium and lead multiple mobilizations
yielded by five hydrothermal events (ca 1.7 Ga, 1.5 Ga, 1.3 Ga, 1.1 Ga, and 1.0 Ga) were
detected in albitites. As metioned, another uraninite group and/or reset of older uraninite U-Pb
system during Brasiliano event also took place.
Ordinary uranophane and autunite had presented 26,7 Ma and 10,9 Ma ages respectively,
indicative of recent weathering.
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Síntese e caracterização de nanopartículas de ouro como ferramenta terapêutica e diagnósticaPryscila Rodrigues da Costa 08 March 2012 (has links)
A nanomedicina aborda o uso de nanopartículas direcionadas ao sítio de ação como plataformas para construção de imagens e agentes terapêuticos contra o câncer e outras doenças humanas. Em particular, as nanopartículas de ouro (AuNps) já demonstraram ser eficientes para o diagnóstico e terapia. O interesse pelo desenvolvimento das AuNps deve-se as suas extraordinárias propriedades físicas e químicas resultantes do efeito de seu tamanho em escala nano, de possuir uma superfície de fácil modificação e pelo ouro radioativo ser um emissor  e β (198Au; E= 0,411 MeV, βmáx = 0,96 MeV; T1/2 = 2,69 dias), tendo como vantagem a possibilidade de ser aplicado como instrumento de diagnóstico molecular para tomografia de emissão de fóton único (SPECT) utilizando apenas uma pequena quantidade de ouro radioativo. Neste trabalho foram sintetizadas AuNps, cuja superfície foi funcionalizada com um polímero biocompatível (polietilenoglicol modificado ) e com o ácido fólico, afim de, torná-las furtivas e específicas a tumores que superexpressam receptores de folato. As técnicas de Espalhamento Dinâmico de Luz (DLS), potencial zeta ( ), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Espectroscopia de absorção UV-Visível foram empregadas para caracterização do tamanho e da geometria das nanopartículas, além de confirmar sua ligação ao Tiol-PEG e Tiol-PEG-Folato. Os resultados de MET e UV-Vísivel mostraram a formação de AuNps dispersas com tamanhos entre 8 a 12 nm com forte absorção entorno de 520 nm, referente ao máximo de ressonância plasmônica de superfície. Resultados de DLS mostraram um diâmetro hidrodinâmico de 10 e 14 nm. Os valores de potencial das dispersões preparadas (pH ~ 5,0 a 6,0) variaram entre -16,2 e -42,1 mV, indicando suspensões coloidais estáveis. Para determinarmos a concentração real de ouro nas amostras, as mesmas passaram pelo processo de ativação neutrônica no reator nuclear TRIGA MARK I IPR-R1 do CDTN/CNEN de Belo Horizonte. Estudos de biocompatibilidade in vitro e in vivo das amostras foram realizados demonstrando que as mesmas possuem baixa toxicidade nos modelos utilizados. Foi avaliada também a internalização das nanopartículas de ouro funcionalizadas com Tiol-PEG-Folato-FITC em células que superexpressam receptores de folato. Verificou-se que as nanopartículas são capazes de penetrar na célula, distribuindo-se pelo citoplasma e núcleo. De acordo com os resultados obtidos, pode-se concluir que foram produzidas nanopartículas de ouro dispersas, furtivas e específicas para tumores que superexpressam folato.
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