O presente trabalho analisou as condições de texturização de amostras de Ag/Bi2212 (Bi2Sr2CaCu2O8+δ) na forma de pastilhas e de fitas, verificando-se a influência do tratamento térmico, atmosfera, adição de prata e adição de zircônia ou zirconato de cálcio. As adições de zircônia ou de zirconato de cálcio, com partículas de dimensões submicrométricas ou nanométricas (abaixo de 200nm), foram analisadas como possíveis geradores de centros de aprisionamento de fluxo magnético, assim como foi feita a análise de seus comportamentos nas propriedades intrínsecas da matriz supercondutora. A influência da atmosfera de tratamento térmico foi analisada de modo a alterar a concentração de oxigênio na fase supercondutora visando melhores resultados de temperatura crítica, sem depreciação das densidades de corrente crítica e dos campos de irreversibilidade, Birr. Foram analisadas as influências dos parâmetros de tratamento térmico, tais como temperatura máxima de reação, tempo nesta temperatura máxima, taxa de resfriamento do estado líquido ao estado sólido, e temperatura e tempo de recozimento após solidificação. Verificou-se a influência do resfriamento do forno sobre a texturização e a temperatura crítica. Quanto à dopagem com prata, foi verificada sua influência na texturização e interação com a zircônia. Foram realizadas caracterizações supercondutoras e microestruturais das amostras. / The present work analyzed the texturing conditions of Ag/Bi2212 samples (Bi2Sr2CaCu2O8+δ) in the form of bulks and of tapes, verifying the influence of heat treatment, atmosphere, silver addition and addition of zirconia or calcium zirconate. The additions of zirconia or calcium zirconate, with particles of submicron or nanometric (below 200nm) dimensions, were analyzed as possible generators of magnetic flux pinning centers, as well as it was analyzed their behaviors on the intrinsic properties of the superconducting matrix. The influence of the heat treatment atmosphere was analyzed in order to change the oxygen concentration in the superconducting phase aiming better results of critical temperature, without depreciation of the critical current densities and of the irreversibility fields, Birr. The influences of the heat treatment parameters were analyzed, such as the reaction maximum temperature, soaking time at this maximum temperature, cooling rate from the liquid to the solid states, and annealing temperature and time after solidification. It was verified the influence of the furnace cooling rate on the texturing and critical temperatures. Concerning to the silver addition, it was verified its influence on the texturing and its interaction with the zirconia. Superconducting and microstructural characterizations of the samples were performed.

A junção miotendínea (JMT) é a principal área de transmissão de força e de lesões do sistema muscular esquelético, atuando no posicionamento e estabilização articular. O estudo morfológico das estruturas e ultraestruturas da JMT do músculo esternomastóideo (EM) demonstrará as características desde o nascimento, ao revelar os esboços iniciais do desenvolvimento, sua completa formação na fase adulta e possíveis alterações e comprometimentos morfofuncionais em decorrência do processo fisiológico do envelhecimento. O objetivo do presente estudo consiste em descrever as características estruturais e ultraestruturais da JMT do músculo EM de ratos Wistar recém-nascidos, adultos e idosos empregando os métodos de microscopia de luz, microscopia eletrônica de varredura e microscopia eletrônica de transmissão. Foram utilizados 45 ratos Wistar, em três grupos (n=15): Grupo Recém-nascido: animais com 5 dias de vida; Grupo Adulto: animais com 4 meses de idade; Grupo Idoso: animais com 24 meses de idade. Os animais, após anestesia, foram dissecados os músculos EM e as JMT destes foram processadas de acordo com os métodos empregados. As características morfológicas da JMT do Grupo Recém-nascido revelaram o seu esboço durante o desenvolvimento, através da interação das células musculares e elementos da matriz extracelular, destacando delgadas dobras no sarcolema e elevada atividade celular através de inúmeras tenoblastos e mitocôndrias ovais aglomeradas. No Grupo Adulto revelaram características clássicas da JMT em destaque às dobras do sarcolema formando longas projeções denominadas de evaginações e invaginações sarcoplasmáticas. No Grupo Idoso foram observadas alterações na JMT, com espessamento em ambos os níveis das invaginações sarcoplasmáticas e nas comunicações centrais com as junções laterais, além de espessamento de feixes de fibras colágenas e redução celular nesta área. Conclui-se que a JMT desde os estágios iniciais de desenvolvimento ao envelhecimento apresentam intenso processo de formação, remodelamento e alterações em decorrência do processo fisiológico do envelhecimento. / The myotendinous junction (MTJ) is the main area of power transmission and injuries of the musculoskeletal system, working on positioning and joint stabilization. The morphological study of the structures and ultrastructures of JMT muscle esternomastóideo (EM) demonstrated characteristics from birth, to reveal initial development, its complete training in adulthood and possible changes and compromises morphofunctional due to the physiological process of aging. The aim of this study is to describe the structural and ultrastructural features of JMT muscle EM Wistar rat newborns, adults and the elderly employing the methods of light microscopy, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. We used 45 Wistar rats into three groups (n = 15): Newborn Group: animals with 5 days of life; Adult Group: animals with 4 months of age; Group Aged: animals 24 months of age. The animals, after anesthesia, the muscles were dissected and the MTJ these were processed in accordance with the methods employed. The morphological characteristics of the JMT Group Newborn revealed his sketch during development, through the interaction of muscle cells and extracellular matrix elements, highlighting the slender folds sarcolemma and high cellular activity through numerous mitochondria oval crowded and tenoblastos. In Adult Group revealed classic features of JMT with highlight the folds of the sarcolemma forming long projections denominated evaginations and invaginations of the sarcoplasmic membrane. In Aged Group changes were observed in the MTJ with thickening at both levels of sarcoplasmic invaginations and in communications with the central lateral junctions, and thickening of collagen fibers and reduced cell in this area. We conclude that the JMT since the early stages of development to aging have intense training process, remodeling and changes due to the physiological process of aging.

Recentemente, os lasers de pulsos ultracurtos têm sido avaliados para o preparo dos tecidos duros dentais devido à sua habilidade de reduzir os efeitos térmicos resultantes da irradiação. O objetivo deste estudo foi avaliar a efetividade de união de 3 sistemas adesivos à dentina preparada com o laser de femtossegundos (10-15 s). Para isso, 60 terceiros molares foram preparados com o laser de femtossegundos (1.450 nm; 0,3W; 100.000Hz) ou ponta diamantada, divididos em 3 subgrupos (n=10) restaurados utilizando o adesivo condicione e lave de 3 passos Optibond FL (OFL; Kerr), o autocondicionante de 2 passos Clearfil SE (CSE; Kuraray) ou o autocondicionante de 1 passo G-aenial Bond (GAB; GC). Após 1 semana de armazenamento em água, os dentes foram seccionados (1,0x1,0 mm) e testados imediatamente e após 6 meses de armazenamento. Vinte e quatro amostras adicionais foram preparadas com o laser ou ponta diamantanda conforme descrito acima. Seis amostras foram seccionadas em espécimes menores e aleatoriamente preparados para observação das características morfológicas da superfície (n=3) e subsuperfície (n=3) em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) (n=3) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) (n=3). As outras 18 amostras foram restauradas com os sistemas adesivos supramencionados, seccionados em espécimes menores e distribuídos para avaliação da interface adesiva em MEV (n=3) e padrão de nanoinfiltração após 1 semana (n=2) e 6 meses (n=2) em MET. O modelo linear de efeitos mistos (=0,05) revelou um efeito significante dos fatores adesivo, armazenagem e a interação preparo x armazenagem na resistência de união. Todos os adesivos apresentaram uma redução significante da resistência de união após 6 meses de armazenamento (p<0,0001) para ambos os tipos de preparo. Com relação ao sistema adesivo, a única diferença verificada foi o maior valor de resistência de união do GAB quando aplicado sobre as superfícies irradiadas (56,71±10,72 MPa) quando comparadas com as preparadas com ponta diamantada (43,14±14,93 MPa) após 1 semana de armazenamento. A análise de fratura revelou fraturas mistas, adesivas e coesivas em dentina para ambos os métodos de preparo com um discreto aumento do número de fraturas mistas após 6 meses de armazenamento exceto para o GAB, que apresentou principalmente fraturas adesivas e mistas. A análise em MEV revelou uma fina camada de debris sobre a superfície da dentina irradiada e a hibridização com todos os sistemas adesivos resultou num íntimo contado da interface adesiva com o substrato. A análise em MET da subsuperfície irradiada revelou fibrilas colágenas preservadas. A análise da interface adesiva revelou um aumento dos depósitos de prata na camada híbrida para todos os adesivos, após 6 meses de armazenamento, independentemente do tipo de preparo. Apenas o GAB apresentou maiores depósitos de prata após 1 semana de armazenamento para as superfícies preparadas com ponta diamantada. A irradiação com o laser de femtossegundos não reduziu a receptividade da dentina aos sistemas adesivos, resultando em valores de resistência de união similares aos obtidos com a ponta diamantada; além de uma ótima interação do substrato com os sistemas adesivos e deposições de prata similares àquelas obtidas com a ponta diamantada. / Recently, the applicability of ultrashort pulsed lasers has been studied for dental hard-tissue irradiation because of its reduced residual thermal damage. The aim of this study was to determine the bonding effectiveness of 3 contemporary adhesive systems to dentin prepared by femtosecond (10-15 sec) laser-irradiation. For this, 60 third molars were prepared either by the femtosecond laser (1450 nm; 0.3W; 100,000Hz) or by bur, randomly divided into 3 subgroups (n=10) and restored with a composite using either the 3-step etch-and-rinse adhesive Optibond FL (OFL; Kerr), the 2-step self-etch adhesive Clearfil SE (CSE; Kuraray) or the 1-step self-etch adhesive G-aenial Bond (GAB; GC). After 1-week water storage, the teeth were sectioned (1.0x1.0 mm) and half of the specimens were tested until failure using a micro-tensile bond-strength (TBS) approach. The other half was stored in water and tested after 6 months. Twenty-four additional dentin samples were exposed to the diamond bur and the laser, following the same abovementioned parameters. Three samples of each treatment were sectioned in smaller specimens in order to be characterized for surface (n=3) and cross-sectional morphological analysis using Scanning Electron Microscopy (SEM) (n=3) and Transmission Electron Microscopy (TEM) (n=3). The other eighteen samples were hybridized with the abovementioned adhesive systems, sectioned in smaller samples and distributed for evaluation of the interface under SEM (n=3) and nanoleakage distribution for 1 week (n=2) and 6 months (n=2) under TEM. Linear mixed effect model (=0.05) revealed a significant effect of the factors adhesive, storage and the interaction of preparation x storage on the TBS. All adhesives presented a significant reduction of the bond strength after 6-month storage (p<0.0001) for both preparation methods. Regarding the adhesive system, the only difference found was a significantly higher TBS of GAB to laser-irradiated (56.71±10.72 MPa) than to bur-cut dentin (43.14±14.93 MPa) after 1-week water storage. Fracture analysis showed mixed, adhesive and cohesive failures in dentin similarly for both preparation methods with a slightly increase of the mixed failures after 6-months water storage for OFL and CSE, but not for GAB that presented mainly adhesive and mixed failures. SEM disclosed a thin layer of debris on the laser-irradiated dentin surface and the hybridization with all adhesive systems resulted in a very tight interface. TEM analysis of the irradiated subsurface revealed collagen fibrils preserved and for the nanoleakage evaluation an increase of silver deposits at hybrid layer for all adhesives testes after 6-months water storage, irrespective of the preparation methods. Only the GAB presented great silver deposits even after 1-week water storage for the bur-cut preparation method. Femtosecond laser irradiation did not reduce the bonding receptiveness of dentin resulting in similar values obtained with the preparation by bur. Additionally it led to a great interaction with different adhesive systems and silver deposits comparable to those obtained with the bur-cut preparation method.

Recentemente, os lasers de pulsos ultracurtos têm sido avaliados para o preparo dos tecidos duros dentais devido à sua habilidade de reduzir os efeitos térmicos resultantes da irradiação. O objetivo deste estudo foi avaliar a efetividade de união de 3 sistemas adesivos à dentina preparada com o laser de femtossegundos (10-15 s). Para isso, 60 terceiros molares foram preparados com o laser de femtossegundos (1.450 nm; 0,3W; 100.000Hz) ou ponta diamantada, divididos em 3 subgrupos (n=10) restaurados utilizando o adesivo condicione e lave de 3 passos Optibond FL (OFL; Kerr), o autocondicionante de 2 passos Clearfil SE (CSE; Kuraray) ou o autocondicionante de 1 passo G-aenial Bond (GAB; GC). Após 1 semana de armazenamento em água, os dentes foram seccionados (1,0x1,0 mm) e testados imediatamente e após 6 meses de armazenamento. Vinte e quatro amostras adicionais foram preparadas com o laser ou ponta diamantanda conforme descrito acima. Seis amostras foram seccionadas em espécimes menores e aleatoriamente preparados para observação das características morfológicas da superfície (n=3) e subsuperfície (n=3) em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) (n=3) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) (n=3). As outras 18 amostras foram restauradas com os sistemas adesivos supramencionados, seccionados em espécimes menores e distribuídos para avaliação da interface adesiva em MEV (n=3) e padrão de nanoinfiltração após 1 semana (n=2) e 6 meses (n=2) em MET. O modelo linear de efeitos mistos (=0,05) revelou um efeito significante dos fatores adesivo, armazenagem e a interação preparo x armazenagem na resistência de união. Todos os adesivos apresentaram uma redução significante da resistência de união após 6 meses de armazenamento (p<0,0001) para ambos os tipos de preparo. Com relação ao sistema adesivo, a única diferença verificada foi o maior valor de resistência de união do GAB quando aplicado sobre as superfícies irradiadas (56,71±10,72 MPa) quando comparadas com as preparadas com ponta diamantada (43,14±14,93 MPa) após 1 semana de armazenamento. A análise de fratura revelou fraturas mistas, adesivas e coesivas em dentina para ambos os métodos de preparo com um discreto aumento do número de fraturas mistas após 6 meses de armazenamento exceto para o GAB, que apresentou principalmente fraturas adesivas e mistas. A análise em MEV revelou uma fina camada de debris sobre a superfície da dentina irradiada e a hibridização com todos os sistemas adesivos resultou num íntimo contado da interface adesiva com o substrato. A análise em MET da subsuperfície irradiada revelou fibrilas colágenas preservadas. A análise da interface adesiva revelou um aumento dos depósitos de prata na camada híbrida para todos os adesivos, após 6 meses de armazenamento, independentemente do tipo de preparo. Apenas o GAB apresentou maiores depósitos de prata após 1 semana de armazenamento para as superfícies preparadas com ponta diamantada. A irradiação com o laser de femtossegundos não reduziu a receptividade da dentina aos sistemas adesivos, resultando em valores de resistência de união similares aos obtidos com a ponta diamantada; além de uma ótima interação do substrato com os sistemas adesivos e deposições de prata similares àquelas obtidas com a ponta diamantada. / Recently, the applicability of ultrashort pulsed lasers has been studied for dental hard-tissue irradiation because of its reduced residual thermal damage. The aim of this study was to determine the bonding effectiveness of 3 contemporary adhesive systems to dentin prepared by femtosecond (10-15 sec) laser-irradiation. For this, 60 third molars were prepared either by the femtosecond laser (1450 nm; 0.3W; 100,000Hz) or by bur, randomly divided into 3 subgroups (n=10) and restored with a composite using either the 3-step etch-and-rinse adhesive Optibond FL (OFL; Kerr), the 2-step self-etch adhesive Clearfil SE (CSE; Kuraray) or the 1-step self-etch adhesive G-aenial Bond (GAB; GC). After 1-week water storage, the teeth were sectioned (1.0x1.0 mm) and half of the specimens were tested until failure using a micro-tensile bond-strength (TBS) approach. The other half was stored in water and tested after 6 months. Twenty-four additional dentin samples were exposed to the diamond bur and the laser, following the same abovementioned parameters. Three samples of each treatment were sectioned in smaller specimens in order to be characterized for surface (n=3) and cross-sectional morphological analysis using Scanning Electron Microscopy (SEM) (n=3) and Transmission Electron Microscopy (TEM) (n=3). The other eighteen samples were hybridized with the abovementioned adhesive systems, sectioned in smaller samples and distributed for evaluation of the interface under SEM (n=3) and nanoleakage distribution for 1 week (n=2) and 6 months (n=2) under TEM. Linear mixed effect model (=0.05) revealed a significant effect of the factors adhesive, storage and the interaction of preparation x storage on the TBS. All adhesives presented a significant reduction of the bond strength after 6-month storage (p<0.0001) for both preparation methods. Regarding the adhesive system, the only difference found was a significantly higher TBS of GAB to laser-irradiated (56.71±10.72 MPa) than to bur-cut dentin (43.14±14.93 MPa) after 1-week water storage. Fracture analysis showed mixed, adhesive and cohesive failures in dentin similarly for both preparation methods with a slightly increase of the mixed failures after 6-months water storage for OFL and CSE, but not for GAB that presented mainly adhesive and mixed failures. SEM disclosed a thin layer of debris on the laser-irradiated dentin surface and the hybridization with all adhesive systems resulted in a very tight interface. TEM analysis of the irradiated subsurface revealed collagen fibrils preserved and for the nanoleakage evaluation an increase of silver deposits at hybrid layer for all adhesives testes after 6-months water storage, irrespective of the preparation methods. Only the GAB presented great silver deposits even after 1-week water storage for the bur-cut preparation method. Femtosecond laser irradiation did not reduce the bonding receptiveness of dentin resulting in similar values obtained with the preparation by bur. Additionally it led to a great interaction with different adhesive systems and silver deposits comparable to those obtained with the bur-cut preparation method.

O presente trabalho analisou as condições de texturização de amostras de Ag/Bi2212 (Bi2Sr2CaCu2O8+&#948;) na forma de pastilhas e de fitas, verificando-se a influência do tratamento térmico, atmosfera, adição de prata e adição de zircônia ou zirconato de cálcio. As adições de zircônia ou de zirconato de cálcio, com partículas de dimensões submicrométricas ou nanométricas (abaixo de 200nm), foram analisadas como possíveis geradores de centros de aprisionamento de fluxo magnético, assim como foi feita a análise de seus comportamentos nas propriedades intrínsecas da matriz supercondutora. A influência da atmosfera de tratamento térmico foi analisada de modo a alterar a concentração de oxigênio na fase supercondutora visando melhores resultados de temperatura crítica, sem depreciação das densidades de corrente crítica e dos campos de irreversibilidade, Birr. Foram analisadas as influências dos parâmetros de tratamento térmico, tais como temperatura máxima de reação, tempo nesta temperatura máxima, taxa de resfriamento do estado líquido ao estado sólido, e temperatura e tempo de recozimento após solidificação. Verificou-se a influência do resfriamento do forno sobre a texturização e a temperatura crítica. Quanto à dopagem com prata, foi verificada sua influência na texturização e interação com a zircônia. Foram realizadas caracterizações supercondutoras e microestruturais das amostras. / The present work analyzed the texturing conditions of Ag/Bi2212 samples (Bi2Sr2CaCu2O8+&#948;) in the form of bulks and of tapes, verifying the influence of heat treatment, atmosphere, silver addition and addition of zirconia or calcium zirconate. The additions of zirconia or calcium zirconate, with particles of submicron or nanometric (below 200nm) dimensions, were analyzed as possible generators of magnetic flux pinning centers, as well as it was analyzed their behaviors on the intrinsic properties of the superconducting matrix. The influence of the heat treatment atmosphere was analyzed in order to change the oxygen concentration in the superconducting phase aiming better results of critical temperature, without depreciation of the critical current densities and of the irreversibility fields, Birr. The influences of the heat treatment parameters were analyzed, such as the reaction maximum temperature, soaking time at this maximum temperature, cooling rate from the liquid to the solid states, and annealing temperature and time after solidification. It was verified the influence of the furnace cooling rate on the texturing and critical temperatures. Concerning to the silver addition, it was verified its influence on the texturing and its interaction with the zirconia. Superconducting and microstructural characterizations of the samples were performed.

<p>The spectroscopic, SEM and Raman measurements on carbon nanotubes under the exact conditions of which OES analysis were made showed that at<br /> a pressure of 400 Torr and a flow rate of 200 sccm, the quality and quantity of single-walled carbon nanotubes was the highest.</p>

<p>The spectroscopic, SEM and Raman measurements on carbon nanotubes under the exact conditions of which OES analysis were made showed that at<br /> a pressure of 400 Torr and a flow rate of 200 sccm, the quality and quantity of single-walled carbon nanotubes was the highest.</p>

Gegenstand der Arbeit ist die Analyse der bei hohen Verformungsgraden in Werkstoffen durch kollektive Bewegung der Versetzungen entstandenen neuen Defektkonfigurationen, die auf der mesoskopischen Skala agieren. Diese so genannte Disklinationen rufen neben starken Gitterdehnungen auch erhebliche lokale Gitterrotationen hervor. Es wurde der Nachweis der Existenz der Disklinationen in plastisch verformten Kristallen geliefert sowie die qualitative und quantitative Analyse der Disklinationskonfigurationen und der Disklinationsstärke durchgeführt. Die Untersuchungen an stark verformten Ein- und Vielkristallen wurden mittels sowohl lokalen Methoden der Transmissions- (TEM, CBED) und Rasterelektronenmikroskopie (REM, EBSD) als auch der integralen Methoden der Röntgenstrukturanalyse (XRD) durchgeführt. Die Ergebnisse haben gezeigt, dass die Entwicklung der Zellblockstruktur mit erheblichem Anstieg der Desorientierungen und Versetzungsdichten in Versetzungswänden verbunden ist und durch die Bildung der Netzwerke von Disklinationen gefördert wird.

This thesis explores theoretical aspects of scanning transmission electron microscopy (STEM) and the comparison of simulation with experiment. / The long standing contrast mismatch problem between theory and experiment in conventional high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) is examined using the principle of reciprocity and bright field scanning transmission electron microscopy (BFSTEM). It is found that quantitative agreement between theoretical and experimental images is possible provided that theory suitably accounts for the spatial incoherence of the source, and that experimental images are placed on an absolute scale with respect to the incident beam current. Agreement between theory and experimental image contrast is found to be independent of specimen thickness and probe defocus. / Core-loss electron energy-loss spectroscopy (EELS) is a powerful experimental tool with the potential to provide atomic-resolution information about the electronic structure at defects and interfaces in materials and nanostructures. Interpretation, however, is nonintuitive due to the nonlocal ionization potential. Novel improvements in microscope design and operating environment have enabled two dimensional chemical maps. This has permitted a more thorough theoretical analysis. This thesis compares experimental STEM EELS images of LaMnO3, BiSrMnO3 and Si samples to the relevant theoretical simulations. Image features which at first appear counter intuitive are discussed and explained with the accompanying theoretical simulations. It is demonstrated, using a sample of SrTiO3, that more direct interpretation of atomic resolution chemical maps is possible when using energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS) in STEM. / This thesis considers extending chemical mapping in STEM EELS to three dimensions using depth sectioning. It explores, theoretically, the feasibility to depth section zone-axis aligned crystals that contain embedded impurities. In STEM EELS this is found to be possible for point defects but not for larger extended objects such as nanoparticles. / The theory describing the mechanism by which contrast is obtained in elastic scanning confocal electron microscopy (SCEM) is developed. It is shown that there is no first order phase contrast in SCEM and thus low image contrast. Finally, energy filtered scanning transmission electron microscopy (EFSCEM) is developed theoretically. The fundamental equation describing image formation is derived and an efficient computation method is developed to allow the rapid calculation of EFSCEM images.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:43:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06631.pdf: 7171449 bytes, checksum: 14579bbc0c3bfbe0058e6387b09d94f4 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP