Este trabalho de pesquisa descreve três estudos de utilização de métodos quimiométricos para a classificação e caracterização de óleos comestíveis vegetais e seus parâmetros de qualidade através das técnicas de espectrometria de absorção molecular no infravermelho médio com transformada de Fourier e de espectrometria no infravermelho próximo, e o monitoramento da qualidade e estabilidade oxidativa do iogurte usando espectrometria de fluorescência molecular. O primeiro e segundo estudos visam à classificação e caracterização de parâmetros de qualidade de óleos comestíveis vegetais utilizando espectrometria no infravermelho médio com transformada de Fourier (FT-MIR) e no infravermelho próximo (NIR). O algoritmo de Kennard-Stone foi usado para a seleção do conjunto de validação após análise de componentes principais (PCA). A discriminação entre os óleos de canola, girassol, milho e soja foi investigada usando SVM-DA, SIMCA e PLS-DA. A predição dos parâmetros de qualidade, índice de refração e densidade relativa dos óleos, foi investigada usando os métodos de calibração multivariada dos mínimos quadrados parciais (PLS), iPLS e SVM para os dados de FT-MIR e NIR. Vários tipos de pré-processamentos, primeira derivada, correção do sinal multiplicativo (MSC), dados centrados na média, correção do sinal ortogonal (OSC) e variação normal padrão (SNV) foram utilizados, usando a raiz quadrada do erro médio quadrático de validação cruzada (RMSECV) e de predição (RMSEP) como parâmetros de avaliação. A metodologia desenvolvida para determinação de índice de refração e densidade relativa e classificação dos óleos vegetais é rápida e direta. O terceiro estudo visa à avaliação da estabilidade oxidativa e qualidade do iogurte armazenado a 4C submetido à luz direta e mantido no escuro, usando a análise dos fatores paralelos (PARAFAC) na luminescência exibida por três fluoróforos presentes no iogurte, onde pelo menos um deles está fortemente relacionado com as condições de armazenamento. O sinal fluorescente foi identificado pelo espectro de emissão e excitação das substâncias fluorescentes puras, que foram sugeridas serem vitamina A, triptofano e riboflavina. Modelos de regressão baseados nos escores do PARAFAC para a riboflavina foram desenvolvidos usando os escores obtidos no primeiro dia como variável dependente e os escores obtidos durante o armazenamento como variável independente. Foi visível o decaimento da curva analítica com o decurso do tempo da experimentação. Portanto, o teor de riboflavina pode ser considerado um bom indicador para a estabilidade do iogurte. Assim, é possível concluir que a espectroscopia de fluorescência combinada com métodos quimiométricos é um método rápido para monitorar a estabilidade oxidativa e a qualidade do iogurte / This research work describes three studies of chemometric methods employed for the classification and characterization of edible oils and its quality parameters through Fourier Transform mid infrared spectroscopy and near infrared spectroscopy, and for the monitoring the oxidative stability and quality of yogurt using fluorescence spectroscopy . The first and second studies aimed the classification and characterization of edible oil and its quality parameters using Fourier Transform mid infrared spectroscopy (FT-MIR) and near infrared spectroscopy (NIR) measurements, respectively. Kennard-Stone algorithm was used for selecting the training set, after a principal component analysis (PCA) was applied. The discrimination of canola oils from sunflower, corn and soybean was investigated using SVM-DA, SIMCA and PLS-DA. The quality parameters refraction index and relative density of edible oil was investigated using partial least squares (PLS), iPLS, LS- SVM multivariate calibration of FT-MIR and NIR data were evaluated. Several preprocessing alternatives (first derivative, multiplicative scatter correction, mean centering, orthogonal signal correction and standard normal variate) were investigated by using the root mean square error of validation cross validation (RMSECV) and prediction (RMSEP), as control parameters. In fact, the methodology developed is proposed for direct relative density and refraction index in edible oils and their classification, requiring a few minutes per sample without any previous treatment. The third study aimed to evaluate the oxidative stability and quality of yogurt stored at 40C with light or dark using the combined parallel factor (PARAFAC) analysis and fluorescence spectroscopy. PARAFAC analysis of the fluorescence landscapes exhibited three fluorophores present in the yogurt, where, at least one of them was strongly related to the storage conditions. The fluorescence signal was resolved into excitation and emission profiles of the pure fluorescent compounds, which are suggested to be vitamin A, tryptophan and riboflavin. Regression model based on PARAFAC scores for riboflavin were built using the scores obtained in the first day as dependent variable and the scores obtained during the storage as independent variable. It was clear demonstrated that the slope of the analytical curve has become smaller throughout the experiment. Therefore, riboflavin level could be considered a good indicator for the yogurt stability. Thus, it is concluded that fluorescence spectroscopy in combination with chemometrics has a potential as a fast method for monitoring the oxidative stability and quality of yogurt

Este trabalho de pesquisa descreve três estudos de utilização de métodos quimiométricos para a classificação e caracterização de óleos comestíveis vegetais e seus parâmetros de qualidade através das técnicas de espectrometria de absorção molecular no infravermelho médio com transformada de Fourier e de espectrometria no infravermelho próximo, e o monitoramento da qualidade e estabilidade oxidativa do iogurte usando espectrometria de fluorescência molecular. O primeiro e segundo estudos visam à classificação e caracterização de parâmetros de qualidade de óleos comestíveis vegetais utilizando espectrometria no infravermelho médio com transformada de Fourier (FT-MIR) e no infravermelho próximo (NIR). O algoritmo de Kennard-Stone foi usado para a seleção do conjunto de validação após análise de componentes principais (PCA). A discriminação entre os óleos de canola, girassol, milho e soja foi investigada usando SVM-DA, SIMCA e PLS-DA. A predição dos parâmetros de qualidade, índice de refração e densidade relativa dos óleos, foi investigada usando os métodos de calibração multivariada dos mínimos quadrados parciais (PLS), iPLS e SVM para os dados de FT-MIR e NIR. Vários tipos de pré-processamentos, primeira derivada, correção do sinal multiplicativo (MSC), dados centrados na média, correção do sinal ortogonal (OSC) e variação normal padrão (SNV) foram utilizados, usando a raiz quadrada do erro médio quadrático de validação cruzada (RMSECV) e de predição (RMSEP) como parâmetros de avaliação. A metodologia desenvolvida para determinação de índice de refração e densidade relativa e classificação dos óleos vegetais é rápida e direta. O terceiro estudo visa à avaliação da estabilidade oxidativa e qualidade do iogurte armazenado a 4C submetido à luz direta e mantido no escuro, usando a análise dos fatores paralelos (PARAFAC) na luminescência exibida por três fluoróforos presentes no iogurte, onde pelo menos um deles está fortemente relacionado com as condições de armazenamento. O sinal fluorescente foi identificado pelo espectro de emissão e excitação das substâncias fluorescentes puras, que foram sugeridas serem vitamina A, triptofano e riboflavina. Modelos de regressão baseados nos escores do PARAFAC para a riboflavina foram desenvolvidos usando os escores obtidos no primeiro dia como variável dependente e os escores obtidos durante o armazenamento como variável independente. Foi visível o decaimento da curva analítica com o decurso do tempo da experimentação. Portanto, o teor de riboflavina pode ser considerado um bom indicador para a estabilidade do iogurte. Assim, é possível concluir que a espectroscopia de fluorescência combinada com métodos quimiométricos é um método rápido para monitorar a estabilidade oxidativa e a qualidade do iogurte / This research work describes three studies of chemometric methods employed for the classification and characterization of edible oils and its quality parameters through Fourier Transform mid infrared spectroscopy and near infrared spectroscopy, and for the monitoring the oxidative stability and quality of yogurt using fluorescence spectroscopy . The first and second studies aimed the classification and characterization of edible oil and its quality parameters using Fourier Transform mid infrared spectroscopy (FT-MIR) and near infrared spectroscopy (NIR) measurements, respectively. Kennard-Stone algorithm was used for selecting the training set, after a principal component analysis (PCA) was applied. The discrimination of canola oils from sunflower, corn and soybean was investigated using SVM-DA, SIMCA and PLS-DA. The quality parameters refraction index and relative density of edible oil was investigated using partial least squares (PLS), iPLS, LS- SVM multivariate calibration of FT-MIR and NIR data were evaluated. Several preprocessing alternatives (first derivative, multiplicative scatter correction, mean centering, orthogonal signal correction and standard normal variate) were investigated by using the root mean square error of validation cross validation (RMSECV) and prediction (RMSEP), as control parameters. In fact, the methodology developed is proposed for direct relative density and refraction index in edible oils and their classification, requiring a few minutes per sample without any previous treatment. The third study aimed to evaluate the oxidative stability and quality of yogurt stored at 40C with light or dark using the combined parallel factor (PARAFAC) analysis and fluorescence spectroscopy. PARAFAC analysis of the fluorescence landscapes exhibited three fluorophores present in the yogurt, where, at least one of them was strongly related to the storage conditions. The fluorescence signal was resolved into excitation and emission profiles of the pure fluorescent compounds, which are suggested to be vitamin A, tryptophan and riboflavin. Regression model based on PARAFAC scores for riboflavin were built using the scores obtained in the first day as dependent variable and the scores obtained during the storage as independent variable. It was clear demonstrated that the slope of the analytical curve has become smaller throughout the experiment. Therefore, riboflavin level could be considered a good indicator for the yogurt stability. Thus, it is concluded that fluorescence spectroscopy in combination with chemometrics has a potential as a fast method for monitoring the oxidative stability and quality of yogurt