FERNANDES, M. V. S. Avaliação da Estabilidade termodinâmica de dimetilsulfóxido intercalado nas estruturas de caulins do nordeste brasileiro. 2007. 72 f. Dissertação (Mestrado em Química Inorgânica) – Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by irlana araujo (irlanaaraujo@gmail.com) on 2011-12-29T15:55:41Z No. of bitstreams: 1 2007_dis_Mar Fernandes.pdf: 726104 bytes, checksum: ae27601c0ecc30947cad4a12e9f8a38e (MD5) / Approved for entry into archive by Aline Nascimento(vieiraaline@yahoo.com.br) on 2012-02-14T14:51:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_dis_Mar Fernandes.pdf: 726104 bytes, checksum: ae27601c0ecc30947cad4a12e9f8a38e (MD5) / Made available in DSpace on 2012-02-14T14:51:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_dis_Mar Fernandes.pdf: 726104 bytes, checksum: ae27601c0ecc30947cad4a12e9f8a38e (MD5) Previous issue date: 2007-03-02 / The present work presents the development of a synthesis methodology and characterization of kaolins modified chemically, leaving of natural kaolins of the northeast area of Brazil. The kaolins were modified through procedures of removal organic matter, obtaining in a sodic way, obtaining of form amoniacal, obtaining in the acid way and collation with dimethylsulfoxide. For characterization of the kaolins obtained after all the modification, techniques of X–Ray diffraction (DRX), chemical analysis (atomic absorption), thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC) and infrared absorption spectroscopy (FT-IR). The results obtained through the chemical analysis and of X–Ray diffraction confirmed that the composition of the kaolins was basically kaolinite and some sludges, such as, present Mica as clay mineral joined in the gray kaolin. Through the obtained results of capacity of change cationic (CTC), it was possible to evaluate and to adapt the methodologies for the obtaining of better results. The evaluation of the thermodynamic stability of the dimethylsulfoxide inserted in the structures of the kaolins it was accomplished through thermogravimetry, tends as base the method of Ozawa, where starting from the curves TG in the reasons of heating 2, 5, 7 and 10oC.min-1, it was obtained the graph of the heating reason by the reciprocal of the temperature, later he/she took place lineal regression, soon after it was obtained the coefficient angular(B), that when substituted in the expression: ? E = -18,2045.B, it is obtained the activation energy, being this a fundamental thermodynamic parameter in the evaluation of the stability. The dimethilsulfoxide inserted in the structure of the white kaolin it demonstrated more expressive values of activation energy (Ea) in relation to the inserted in the gray kaolin, denoting like this a larger thermodynamic stability, being able to in that way a better departure material to be considered in the obtaining of adsorventes of larger efficiency. / O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia de síntese e caracterização de caulins modificados quimicamente, partindo de caulins naturais da região nordeste do Brasil. Os caulins foram modificados através de procedimentos de remoção da matéria orgânica, obtenção de forma sódica, obtenção de forma amoniacal, obtenção da forma ácida e intercalação com dimetilsulfóxido. Para caracterização dos caulins obtidos após toda a modificação, foram realizadas técnicas de difração de raios – X (DRX), análise química (absorção atômica), termogravimetria (TG), calorimetria diferencial exploratória (DSC) e espectroscopia na região do infravermelho (FT-IR). Os resultados obtidos através da análise química e de difração de raios – X confirmaram que a composição dos caulins era basicamente caulinita e algumas impurezas, tais como, a Mica presente como argilomineral agregado no caulim cinza. Através dos resultados obtidos de capacidade de troca catiônica (CTC), foi possível avaliar e adaptar as metodologias para a obtenção de melhores resultados. A avaliação da estabilidade termodinâmica do dimetilsulfóxido intercalado nas estruturas dos caulins foi realizada através de termogravimetria, tendo como base o método de Ozawa, onde a partir das curvas TG nas razões de aquecimento 2, 5, 7 e 10oC.min-1, obteve-se o gráfico da razão de aquecimento pelo recíproco da temperatura, depois realizou-se regressão linear, em seguida obteve-se o coeficiente angular(B), que quando substituído na expressão: ?E = -18,2045.B, obtém-se a energia de ativação, sendo esta um parâmetro termodinâmico fundamental na avaliação da estabilidade. O dimetilsulfóxido intercalado na estrutura do caulim branco demonstrou valores mais expressivos de energia de ativação (Ea) em relação ao intercalado no caulim cinza, denotando assim uma maior estabilidade termodinâmica, podendo dessa forma ser considerado um melhor material de partida na obtenção de adsorventes de maior eficiência.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia de sÃntese e caracterizaÃÃo de caulins modificados quimicamente, partindo de caulins naturais da regiÃo nordeste do Brasil. Os caulins foram modificados atravÃs de procedimentos de remoÃÃo da matÃria orgÃnica, obtenÃÃo de forma sÃdica, obtenÃÃo de forma amoniacal, obtenÃÃo da forma Ãcida e intercalaÃÃo com dimetilsulfÃxido. Para caracterizaÃÃo dos caulins obtidos apÃs toda a modificaÃÃo, foram realizadas tÃcnicas de difraÃÃo de raios â X (DRX), anÃlise quÃmica (absorÃÃo atÃmica), termogravimetria (TG), calorimetria diferencial exploratÃria (DSC) e espectroscopia na regiÃo do infravermelho (FT-IR). Os resultados obtidos atravÃs da anÃlise quÃmica e de difraÃÃo de raios â X confirmaram que a composiÃÃo dos caulins era basicamente caulinita e algumas impurezas, tais como, a Mica presente como argilomineral agregado no caulim cinza. AtravÃs dos resultados obtidos de capacidade de troca catiÃnica (CTC), foi possÃvel avaliar e adaptar as metodologias para a obtenÃÃo de melhores resultados. A avaliaÃÃo da estabilidade termodinÃmica do dimetilsulfÃxido intercalado nas estruturas dos caulins foi realizada atravÃs de termogravimetria, tendo como base o mÃtodo de Ozawa, onde a partir das curvas TG nas razÃes de aquecimento 2, 5, 7 e 10oC.min-1, obteve-se o grÃfico da razÃo de aquecimento pelo recÃproco da temperatura, depois realizou-se regressÃo linear, em seguida obteve-se o coeficiente angular(B), que quando substituÃdo na expressÃo: ?E = -18,2045.B, obtÃm-se a energia de ativaÃÃo, sendo esta um parÃmetro termodinÃmico fundamental na avaliaÃÃo da estabilidade. O dimetilsulfÃxido intercalado na estrutura do caulim branco demonstrou valores mais expressivos de energia de ativaÃÃo (Ea) em relaÃÃo ao intercalado no caulim cinza, denotando assim uma maior estabilidade termodinÃmica, podendo dessa forma ser considerado um melhor material de partida na obtenÃÃo de adsorventes de maior eficiÃncia. / The present work presents the development of a synthesis methodology and characterization of kaolins modified chemically, leaving of natural kaolins of the northeast area of Brazil. The kaolins were modified through procedures of removal organic matter, obtaining in a sodic way, obtaining of form amoniacal, obtaining in the acid way and collation with dimethylsulfoxide. For characterization of the kaolins obtained after all the modification, techniques of XâRay diffraction (DRX), chemical analysis (atomic absorption), thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC) and infrared absorption spectroscopy (FT-IR). The results obtained through the chemical analysis and of XâRay diffraction confirmed that the composition of the kaolins was basically kaolinite and some sludges, such as, present Mica as clay mineral joined in the gray kaolin. Through the obtained results of capacity of change cationic (CTC), it was possible to evaluate and to adapt the methodologies for the obtaining of better results. The evaluation of the thermodynamic stability of the dimethylsulfoxide inserted in the structures of the kaolins it was accomplished through thermogravimetry, tends as base the method of Ozawa, where starting from the curves TG in the reasons of heating 2, 5, 7 and 10oC.min-1, it was obtained the graph of the heating reason by the reciprocal of the temperature, later he/she took place lineal regression, soon after it was obtained the coefficient angular(B), that when substituted in the expression: ? E = -18,2045.B, it is obtained the activation energy, being this a fundamental thermodynamic parameter in the evaluation of the stability. The dimethilsulfoxide inserted in the structure of the white kaolin it demonstrated more expressive values of activation energy (Ea) in relation to the inserted in the gray kaolin, denoting like this a larger thermodynamic stability, being able to in that way a better departure material to be considered in the obtaining of adsorventes of larger efficiency.