Os objetivos do presente trabalho foram avaliar a ocorrência / persistência / degradação de resíduos do inseticida organofosforado pirimifós-metil em grãos de trigo, milho e milho pipoca e em alguns de seus produtos processados, bem como a ação residual desse inseticida sobre Sitophilus spp. (Coleoptera, Curculionidae). O tratamento dos grãos foi realizado de modo a se obter a concentração teórica de 12 mg.kg-1 (ppm) de pirimifós-metil, tendo sido aplicados o equivalente a 5 litros de solução por tonelada de grãos. As amostras para estudos de resíduos foram tomadas aos zero, 15, 30, 60, 120 e 240 dias após o tratamento. O método analítico consta da extração dos resíduos com acetona, limpeza com partição acetonitrila/hexano seguida de coluna cromatográfica de sílica eluída com mistura de hexano+acetona (9/1, v/v). A determinação quantitativa foi feita por técnica de cromatografia em fase gasosa, usando-se cromatógrafo equipado com detector fotométrico de chama (GLC/FPD). Foram analisadas 264 amostras no total, sendo 72 de grãos cereais e 192 de seus produtos processados. Para os estudos de ação residual do inseticida sobre adultos de Sitophilus spp. os insetos foram submetidos a testes em exposição aos grãos tratados após 15 dias decorridos do tratamento, 30 dias após, e, subseqüentemente, em intervalos mensais até 12 meses. Os limites de quantificação dos resíduos pelo método de análise, para os diferentes substratos variaram de 0,05 a 0,1 mg.kg-1. Os resíduos de pirimifós-metil não foram persistentes nos grãos nem em seus produtos processados, decrescendo de 4-8 vezes no período de amostragem. Eles foram maiores nos produtos processados ricos em óleos (farelo de trigo e de milho), menores nos grãos (estes semelhantes às farinhas integral e branca, e pipoca) e, ainda menores, no pão, farinha de milho e canjica. O inseticida pirimifós-metil mostrou-se bastante eficiente no controle de Sitophilus spp., no tratamento dos três tipos de grãos cereais durante todo o período de observação. / The purposes of this study were to evaluate the occurence, persistence and degradation of pyrimiphos-methyl organophosphorus insecticide residues on wheat, corn and popcorn grains in and some of their processed products, as well the residual action of this insecticide for the control the Sitophilus spp. (Coleoptera, Curculionidae). Grain treatment was performed to obtain the theoretic concentration of 12 mg.Kg-1 (ppm) of pyrimiphos-methyl, which was applied at the dosage of 5 L of solution/ton of the grain. Sampling was performed at 0, 15, 30, 60, 120 and 240 days after the treatment. The samples were analyzed for residues of pyrimiphos-methyl using a residue method based on extraction with acetone, clean up by partition with acetonitrile/hexane followed by silica gel column chromatography eluted with a mixture of hexane + acetone (9:1) (v:v) solution. Residue determinations were done by the gas chromatography technique using a flame photometry detector (GLC/FPD). Total samples analyzed were 264, being 72 of cereal grains and 192 of processed products. The studies of residual action of the insecticide for the control of Sitophilus spp adults were conducted with adults and exposing the insects to treated grains 15 days after the application, 30 days, and subsequently at monthly intervals up to 12 months. The limits of quantitation of the analytical method for different substracts ranged between 0.05 to 0.1 mg.kg-1 (ppm). Pyrimiphos-methyl residues were not persistent on the grains and processed products. A decay of 4 to 8 times during the sampling period was observed. The residues found were higher in the processed products with high oil content (wheat and corn brans), lower on grains (similar to whole and white flours and popcorn) and even lower in bread, corn flour and "canjica". Pyrimiphos-methyl was very efficient for the control of Sitophilus spp on the three grain types during the entire period of observation.

Os objetivos do presente trabalho foram avaliar a ocorrência / persistência / degradação de resíduos do inseticida organofosforado pirimifós-metil em grãos de trigo, milho e milho pipoca e em alguns de seus produtos processados, bem como a ação residual desse inseticida sobre Sitophilus spp. (Coleoptera, Curculionidae). O tratamento dos grãos foi realizado de modo a se obter a concentração teórica de 12 mg.kg-1 (ppm) de pirimifós-metil, tendo sido aplicados o equivalente a 5 litros de solução por tonelada de grãos. As amostras para estudos de resíduos foram tomadas aos zero, 15, 30, 60, 120 e 240 dias após o tratamento. O método analítico consta da extração dos resíduos com acetona, limpeza com partição acetonitrila/hexano seguida de coluna cromatográfica de sílica eluída com mistura de hexano+acetona (9/1, v/v). A determinação quantitativa foi feita por técnica de cromatografia em fase gasosa, usando-se cromatógrafo equipado com detector fotométrico de chama (GLC/FPD). Foram analisadas 264 amostras no total, sendo 72 de grãos cereais e 192 de seus produtos processados. Para os estudos de ação residual do inseticida sobre adultos de Sitophilus spp. os insetos foram submetidos a testes em exposição aos grãos tratados após 15 dias decorridos do tratamento, 30 dias após, e, subseqüentemente, em intervalos mensais até 12 meses. Os limites de quantificação dos resíduos pelo método de análise, para os diferentes substratos variaram de 0,05 a 0,1 mg.kg-1. Os resíduos de pirimifós-metil não foram persistentes nos grãos nem em seus produtos processados, decrescendo de 4-8 vezes no período de amostragem. Eles foram maiores nos produtos processados ricos em óleos (farelo de trigo e de milho), menores nos grãos (estes semelhantes às farinhas integral e branca, e pipoca) e, ainda menores, no pão, farinha de milho e canjica. O inseticida pirimifós-metil mostrou-se bastante eficiente no controle de Sitophilus spp., no tratamento dos três tipos de grãos cereais durante todo o período de observação. / The purposes of this study were to evaluate the occurence, persistence and degradation of pyrimiphos-methyl organophosphorus insecticide residues on wheat, corn and popcorn grains in and some of their processed products, as well the residual action of this insecticide for the control the Sitophilus spp. (Coleoptera, Curculionidae). Grain treatment was performed to obtain the theoretic concentration of 12 mg.Kg-1 (ppm) of pyrimiphos-methyl, which was applied at the dosage of 5 L of solution/ton of the grain. Sampling was performed at 0, 15, 30, 60, 120 and 240 days after the treatment. The samples were analyzed for residues of pyrimiphos-methyl using a residue method based on extraction with acetone, clean up by partition with acetonitrile/hexane followed by silica gel column chromatography eluted with a mixture of hexane + acetone (9:1) (v:v) solution. Residue determinations were done by the gas chromatography technique using a flame photometry detector (GLC/FPD). Total samples analyzed were 264, being 72 of cereal grains and 192 of processed products. The studies of residual action of the insecticide for the control of Sitophilus spp adults were conducted with adults and exposing the insects to treated grains 15 days after the application, 30 days, and subsequently at monthly intervals up to 12 months. The limits of quantitation of the analytical method for different substracts ranged between 0.05 to 0.1 mg.kg-1 (ppm). Pyrimiphos-methyl residues were not persistent on the grains and processed products. A decay of 4 to 8 times during the sampling period was observed. The residues found were higher in the processed products with high oil content (wheat and corn brans), lower on grains (similar to whole and white flours and popcorn) and even lower in bread, corn flour and "canjica". Pyrimiphos-methyl was very efficient for the control of Sitophilus spp on the three grain types during the entire period of observation.