O processamento de materiais cerâmicos, a partir de pirólise de polímeros precursores, tem sido intensivamente pesquisado no decorrer das últimas décadas, devido às vantagens que esta via proporciona, como: temperaturas de processo inferiores as das técnicas convencionais; controle da estrutura em nível molecular; possibilidade de síntese de grande variedade de compostos cerâmicos; obtenção de peças semi-acabadas; etc. O processo de pirólise controlada de polímero e carga ativa (AFCOP-active filler controlled polymer pyrolysis) possibilita a síntese de compósitos cerâmicos, por meio de reação entre cargas adicionadas (óxidos, metais, intermetálicos, etc.) e produtos sólidos e gasosos, provenientes da decomposição polimérica. Com base neste processo, no presente trabalho foram confeccionadas amostras de alumina, contendo adições de 10 e 20% em massa, de polímero precursor polissilsesquioxano. Estas foram pirolisadas a 900°C e tratadas termicamente em temperaturas de 1100, 1300 e 1500ºC, empregando-se taxa de aquecimento de 5°C/ min. e atmosfera de N2. As amostras foram caracterizadas em relação à densidade aparente, porosidade e dureza, após cada etapa de tratamento térmico. As transformações estruturais foram analisadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de infravermelho. As amostras tratadas até 1300°C resultaram em compósitos de alumina e oxicarbeto de silício, enquanto as tratadas a 1500°C, formaram compósitos de mulita e alumina. Na amostra da composição com 20% de polímero, se observou início de densificação em torno de 800°C e alta taxa de retração foi obtida a 1400°C. / Processing of ceramics materials, by polymer precursors pyrolysis, has been intensively researched over the past decades, due to advantages that this path provides, such as: lower temperature process compared to conventional techniques; structure control at molecular level; synthesis possibility of a wide range of ceramic compounds; obtaining parts with dimensions of the final product etc. The active filler controlled polymer pyrolysis (AFCOP) process, enables the synthesis of ceramic composites, by reaction between added filler (oxides, metals, intermetallic etc.) and solid and gaseous products, from polymer decomposition. In this study, based on this process, samples of alumina, with addition of 10 and 20 mass% of poly silsesquioxane polymer precursor, were manufactured. These samples were pyrolyzed at 900 °C and thermal treated at temperatures of 1100, 1300 and 1500 °C. The samples were characterized for bulk density, porosity and hardness, after each stage of thermal treatment. Structural transformations were analyzed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and infrared spectroscopy. Samples treated until 1300 °C resulted in composites of alumina and silicon oxicarbide, while those treated at 1500 °C, formed composites of mullite and alumina. The samples with 20% of polymer added started to densify around 800°C and high retraction rate was observed at 1400°C.

O processamento de materiais cerâmicos, a partir de pirólise de polímeros precursores, tem sido intensivamente pesquisado no decorrer das últimas décadas, devido às vantagens que esta via proporciona, como: temperaturas de processo inferiores as das técnicas convencionais; controle da estrutura em nível molecular; possibilidade de síntese de grande variedade de compostos cerâmicos; obtenção de peças semi-acabadas; etc. O processo de pirólise controlada de polímero e carga ativa (AFCOP-active filler controlled polymer pyrolysis) possibilita a síntese de compósitos cerâmicos, por meio de reação entre cargas adicionadas (óxidos, metais, intermetálicos, etc.) e produtos sólidos e gasosos, provenientes da decomposição polimérica. Com base neste processo, no presente trabalho foram confeccionadas amostras de alumina, contendo adições de 10 e 20% em massa, de polímero precursor polissilsesquioxano. Estas foram pirolisadas a 900°C e tratadas termicamente em temperaturas de 1100, 1300 e 1500ºC, empregando-se taxa de aquecimento de 5°C/ min. e atmosfera de N2. As amostras foram caracterizadas em relação à densidade aparente, porosidade e dureza, após cada etapa de tratamento térmico. As transformações estruturais foram analisadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de infravermelho. As amostras tratadas até 1300°C resultaram em compósitos de alumina e oxicarbeto de silício, enquanto as tratadas a 1500°C, formaram compósitos de mulita e alumina. Na amostra da composição com 20% de polímero, se observou início de densificação em torno de 800°C e alta taxa de retração foi obtida a 1400°C. / Processing of ceramics materials, by polymer precursors pyrolysis, has been intensively researched over the past decades, due to advantages that this path provides, such as: lower temperature process compared to conventional techniques; structure control at molecular level; synthesis possibility of a wide range of ceramic compounds; obtaining parts with dimensions of the final product etc. The active filler controlled polymer pyrolysis (AFCOP) process, enables the synthesis of ceramic composites, by reaction between added filler (oxides, metals, intermetallic etc.) and solid and gaseous products, from polymer decomposition. In this study, based on this process, samples of alumina, with addition of 10 and 20 mass% of poly silsesquioxane polymer precursor, were manufactured. These samples were pyrolyzed at 900 °C and thermal treated at temperatures of 1100, 1300 and 1500 °C. The samples were characterized for bulk density, porosity and hardness, after each stage of thermal treatment. Structural transformations were analyzed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and infrared spectroscopy. Samples treated until 1300 °C resulted in composites of alumina and silicon oxicarbide, while those treated at 1500 °C, formed composites of mullite and alumina. The samples with 20% of polymer added started to densify around 800°C and high retraction rate was observed at 1400°C.

Made available in DSpace on 2015-04-22T22:08:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Natasha de Paula Amador da Costa.pdf: 3467488 bytes, checksum: ab7de3a9bafc69b5b37acee4efab5896 (MD5) Previous issue date: 2013-05-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In traditional dynamic analysis of footbridges the pedestrians are considered as moving time varying loads in vertical and horizontal directions. This approach is appropriate for most footbridges systems but for lightweight structures such as composite footbridges a high degree of human structure interaction may be expected. The analysis of the pedestrian structure dynamic interaction is performed in this work with the aid of one degree of freedom biodynamic models extracted from the literature applicable to standing person or to walking person on a rigid surface. After expressing the interaction forces the motion equations of the coupled system person structure were developed by considering one flexural bending mode of the structure as generalized coordinate. The Runge-Kutta method is employed to integrate the motion equations. Application of the model to a coupled system with standing persons subjected to free and forced vibrations yielded to the reduction of the response frequency and the growth of the apparent damping ratio as compared to the isolated structure. The Aberfeldy FRP composite footbridge was used as an example of structure which displays dynamic interaction with pedestrians. Theoretical results in terms of acceleration response were compared to the corresponding experimental measurements during the passage of a single test subject which adjusted his pacing rate to the natural frequency of the system. These comparisons showed that the interaction model provided consistent results and that good correlation depend on the biodynamic model employed. / A resposta dinâmica teórica de passarelas induzidas por atividades humanas tais como caminhar e correr é tradicionalmente determinada considerando-se estas ações como cargas periódicas móveis. Entretanto no caso de passarelas muito leves, como exemplo aquelas executadas em material compósito, pode ocorrer interação dinâmica entre a estrutura e as pessoas.O estudo da interação estrutura-pessoa é feito neste trabalho com o uso de modelos biodinâmicos com um grau de liberdade extraídos da literatura para situações de pessoa em pé e parada ou caminhando sobre uma superfície rígida. Escrevendo-se as expressões matemáticas das forças de interação pessoa - estrutura desenvolveram-se os sistemas de equações de movimento que acoplam as características dinâmicas da estrutura e da pessoa. A integração numérica das equações do sistema discretizado da estrutura mais pessoa fornece as respostas no domínio do tempo. Com a aplicação do modelo a um sistema com pessoas em pé e paradas observaram-se a redução de frequência natural do sistema e a redução das amplitudes de resposta em vibração livre e forçada em relação à estrutura isolada. Para a aplicação do modelo à situação de pessoa caminhando foi utilizada a passarela em material compósito Aberfeldy, na Escócia, e os resultados comparados às respostas experimentais da literatura. Estes exemplos mostraram que a resposta teórica com interação dinâmica pessoa estrutura fornece resultados consistentes com a resposta experimental, dependendo, entretanto, do modelo biodinâmico empregado.

Mera Moya, M. V. Aplicações de processamento digital de imagens no estuda da micro estrutura de materiais. 2017. 84 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Elétrica e da Computação) - Campus de Sobral, Universidade Federal do Ceará, Sobral, 2017. / Submitted by Programa de Pós-Graduação Engenharia Elétrica e de Computação (secretaria_ppgeec@sobral.ufc.br) on 2017-10-10T16:01:40Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_mvmmoya.pdf: 3304049 bytes, checksum: 53c48bc1ffcefab88ed7866ab7909653 (MD5) / Approved for entry into archive by Djeanne Costa (djeannecosta@gmail.com) on 2017-10-16T13:47:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_mvmmoya.pdf: 3304049 bytes, checksum: 53c48bc1ffcefab88ed7866ab7909653 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-16T13:47:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_mvmmoya.pdf: 3304049 bytes, checksum: 53c48bc1ffcefab88ed7866ab7909653 (MD5) Previous issue date: 2017-08 / Studying the material microstructure can become a broad and confusing task due to the large amount of existing materials and the similarity they present to each other. Usually, the analysis is carried out by experts who uses visual inspection; some softwares allow the automation of the process, however the cost of acquiring the license is high and it is required the use of specialized equipment to get high quality images. The information provided by the metallographic analysis can be used to predict the mechanical characteristics of the material, including the life time and its behavior at different environments. The present work started as a requirement of the GiMat research group of the Politecnica Salesiana University located in Cuenca-Ecuador, GiMat is a research group working on the generation of new materials and analysis alternatives, with a vision not only in the academic area but also in the industrial area. In this way, the present work is divided into two parts. In the first part, metallographic images are analyzed for the identification of the corresponding steel type and in the second part the geometrical properties and orientation tensors of biocomposites images are determined. Obtaining metallographic images, it is proposed to develop an automatic and efficient method which allows engineering students to identify the type of steel and verify the effects of the use of thermal treatments on the material by replacing traditional analysis methods and industrial-oriented. This project will contribute to the on-site inspection of machine parts or structures without altering its state. For this purpose, five of the most common types of steel for machine and tool fabrication were used, such as: AISI 4340, AISI 01, AISI D6, AISI 01 (rectified) and AISI 1018. First of all, the images to be used are subdivided, secondly, Laws's texture filters and Haralick's extraction features as well as Wavelet descriptors are applied to obtain the classification attributes. It was verified, that the best results are obtained with ELM and MLP, with a success rate higher than 90%, which evidences the effectiveness of the proposed procedure. In the second part, the aim is to obtain the geometrical characteristics of the composite material fibers and its orientation tensors. For this purpose, images of the compound PP-GAK (polypropylene with Guadua Angustifolia Kunth) at 30% of concentration by weight are used. In order to obtain the geometric characteristics, the ellipses method is used. Initially, standard images with known information are used to evaluate the performance of the proposed technique, obtaining a systematic error of 0.3% for A11. Subsequently, the orientation tensors of the images are calculated. These results are compared with an analysis obtained from Stream Essential software, the comparison shows a similarity rate of the data obtained. The most important aspect evaluated is the A11 component of the tensor matrix which shows a similarity percentage of 98%. Finally, alternative analysis for this type of images are presented considering the automation and optimization of the process for the new researchers. / Estudar a microestrutura de um material pode se tornar uma tarefa ampla e confusa devido à grande quantidade de materiais existentes e à similaridade que eles apresentam entre si. Normalmente esta análise é visual e é realizada por especialistas da área; alguns softwares permitem automatizar o processo, mas o custo de aquisição da licença é alto e precisa de equipamentos especializados para obter imagens adequadas. As informações resultantes das análises metalográficas podem servir para predizer características mecânicas do material assim como o tempo de vida e seu comportamento frente a diversas situações. O presente trabalho nasce por requerimento do grupo GiMat da Universidade Politécnica Salesiana de Cuenca - Equador dedicado a gerar novos materiais e alternativas de análises, visando as áreas acadêmica e industrial. Sendo assim, o trabalho é dividido em duas partes, na primeira parte são estudadas imagens metalográficas para a identificação de aços e a segunda parte consiste na determinação de propriedades geométricas e tensores de orientação de imagens de biocompósitos. Com as imagens metalográficas propõe-se estabelecer um método automático e eficaz que possibilite aos estudantes de engenharia identificar o tipo de aço e comprovar os efeitos de um tratamento aplicado sobre esse material, substituindo os métodos tradicionais de análises; e na indústria, contribuir na inspeção in situ dos componentes de uma máquina ou estrutura sem alterar seu estado. Para isso, foram utilizados os cinco tipos mais comuns de aço para construção de máquinas e ferramentas: AISI 4340, AISI O1, AISI D6, AISI O1 (retificado) e AISI 1018. As imagens adotadas foram subdivididas e assumiu-se as técnicas de filtros de textura de Laws com características de Haralick, assim como descritores Wavelet para formar os atributos de classificação. Os melhores resultados foram obtidos com a aplicação da Máquina de Aprendizado Extremo e o Perceptron Multicamadas, com uma taxa de acerto superior a 90%, o que evidencia a efetividade do procedimento proposto. Na segunda parte, o objetivo é obter as características geométricas das fibras de um material composto e os tensores de orientação dele. Para isso foram utilizadas imagens do composto PP-GAK (polipropileno com Guadua Angustifolia Kunth) a 30% de concentração em peso. A técnica utilizada para obter os descritores geométricos é o método das elipses. Inicialmente são utilizadas imagens padrão com informação previamente conhecida para avaliar o desempenho da proposta e posteriormente com imagens do composto são obtidos os tensores de orientação. Os resultados são comparados com uma análise feita com o software Stream Essential R, estabelecendo assim a taxa de similaridade dos dados obtidos. O aspecto mais importante avaliado é a componente a11 da matriz de tensores com taxa de similaridade de 98%. Finalmente são apresentadas alternativas de melhora para este tipo de análise de imagens, automatizando o processo de estudo dos pesquisadores.

Neste trabalho foram avaliadas as propriedades de um adesivo estrutural uretânico que visavam colagens de peças automotivas compostas por combinações de compósitos, termoplásticos e metais, que requerem do adesivo um elevado desempenho e compatibilidade com esses materiais. Para tanto, foram avaliadas as resistências ao cisalhamento de juntas formadas com estes substratos e o adesivo uretânico em diversas condições de exposição, que visam simular os efeitos deletérios que estas juntas estarão expostas durante sua utilização. Estes métodos permitiram caracterizar o adesivo como estrutural para tais aplicações, pois em todos os ensaios a fratura se deu fora da área de colagem, levando a conclusão de que a junta formada é mais resistente do que o substrato isoladamente. Foram desenvolvidos dois inovadores tratamentos de superfície alternativos ao lixamento, que foram o desengraxe com solventes e tratamento com plasma. Estes tratamentos tem contribuído significativamente om a comunidade e a partir deste estudo tem sido utilizados na indústria. A avaliação do comportamento térmico do adesivo e dos substratos permitiu o desenvolvimento de métodos de análise da composição das frações de massa de matriz polimérica, cargas minerais e fibra de vidro de modo prático, rápido e preciso, por uso da termogravimetria. A calorimetria diferencial exploratória possibilitou avaliar as transições vítreas dos substratos e do adesivo, bem como a energia liberada na reação do adesivo uretânico. Os fenômenos de interação química entre o adesivo e os substratos foram investigados pelo uso da técnica de espectroscopia infravermelho por reflectância atenuada, onde pode-se de forma inédita comprovar a existência de reações covalentes e de hidrogênio entre o adesivo e os substratos, que explicam a elevada aderência deste adesivo.Os resultados de todos os ensaios e análises levam à conclusão final que o adesivo uretânico, embora muitas vezes não considerado como estrutural, é um candidato plenamente capacitado ao trabalho de adesão estrutural, especialmente para uso automotivo nas condições descritas neste trabalho. / In this study there were evaluated the properties of a structural urethane adhesive used for bonding automotive parts made from combinations of composites, thermoplastics and metals, which require a high adhesive performance and compatibility with these materials. Thus, there were evaluated the shear strength of joints formed with these substrates and adhesive urethane different exposure conditions, which aim to simulate the deleterious effects that these joints are exposed during their use. These methods allowed characterization like structural adhesive for these applications, because in all tests the fracture occurred outside the area of bonding, leading to the conclusion that the joint formed is stronger than the substrate alone. There were developed two innovative surface treatments alternative to grinding, which was a degreasing solvent and treatment with plasma. These methods have significantly contributed to the community and from this study has been used in industry. The evaluation of the thermal behavior of the adhesive and the substrates allowed the development of methods for analyzing the composition of mass fractions of polymer matrix, fillers and fiberglass in a practical, fast and accurate, by use of thermogravimetry. The differential scanning calorimetry allowed to evaluate the glass transitions of substrates and adhesive, and the energy released in the reaction of urethane adhesive. The phenomena of chemical interaction between the adhesive and the substrates were investigated by use of infrared spectroscopy by attenuated reflectance, where it can be in an unprecedented way to prove the existence of covalent and hydrogen reactions between the adhesive and the substrates, which explains the high adhesion of this adhesive.The results of all testing and analysis lead to the final conclusion that the adhesive urethane, although often not considered as structural, is a fully qualified candidate for structural work of adhesion, especially for automotive use under the conditions described in this thesis.

Orientador: Luiz Francisco Malmonge / Resumo: A contaminação do meio ambiente por metais potencialmente tóxicos constitui-se de um sério problema que altera ecossistemas e tem impacto direto na saúde da população. Desta forma, o desenvolvimento de novos materiais capazes de remover estes metais é sem dúvida essencial e muito importante. Neste trabalho, foram obtidas esferas de PVDF/argila pelo método de gotejamento. Imagens de MEV indicam haver uma fina camada pouco porosa e hidrofóbica envolvendo as esferas. Internamente há a presença de estrutura porosa. Os ensaios de adsorção foram realizados em água e em mistura água/etanol (95/5), contendo 5 mg/L de cobre. O teste para a determinação do ponto de carga zero (pHPCZ), que indica o pH ideal da solução onde a adsorção do metal pelo material é mais efetiva, foi determinado como sendo de 6,4 e 5,9, para os meios aquoso e etanólico, respectivamente. Ensaios de adsorção por batelada indicaram a concentração de 30% de argila em relação à massa de PVDF como sendo a mais efetiva entre as testadas com remoção de 32,4% e 46,8% do total de cobre presente para os meios aquoso e etanólico, respectivamente. Ensaios de isotermas de adsorção apontam que os dados se ajustam melhor ao modelo BET. Foram encontradas capacidades máximas de adsorção de 0,361 e 0,734 mg Cu/g para os meios aquoso e etanólico, respectivamente. Capacidades de adsorção relativamente baixas podem estar relacionadas à camada externa pouco porosa do material e à hidrofobicidade do PVDF. A adsorção de cobre de cachaç... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Contamination of the environment by heavy metals is a serious problem that alters ecosystems and has a direct impact on the health of the population. In this way, the development of new materials capable of removing these metals is undoubtedly essential and very important. In this work, PVDF / clay beads were obtained by the drip method. SEM images indicated porous internal structure, but surrounded by a layer with few pores. The adsorption tests were performed in water and in water/ethanol (95/5) containing 5 mg/L of copper. The test for determination of the point of zero charge (PZC), which indicates the solution pH where the adsorption of the metal by the material is more effective, was determined to be 6.4 and 5.9 for the aqueous and ethanoic media, respectively. Batch adsorption assays indicated the concentration of 30% clay in relation to the PVDF mass as the most effective among those tested with removal of 32.4% and 46.8% of the total copper present for the aqueous and ethanoic media, respectively. Adsorption isotherms tests indicate the BET model as the one that best describes the data. Maximum adsorption capacities of 0.361 and 0.734 mg Cu / g were found for the aqueous and ethanoic media, respectively. Relative low adsorption capacities may be related to the slightly porous outer layer of the material and the hydrophobicity of PVDF. The adsorption of copper from cachaça in columns containing cut spheres resulted in adsorption indices above 50% for samples of variou... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-12T17:40:23Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo7619_1.pdf: 7589612 bytes, checksum: c8f98011c532b8094c060c73fab5f0e5 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / O compósito Al-5,0Si-1,0Cu/SiCP reforçado com diferentes frações volumétricas de partículas de carbeto de silício (SiCP) foi elaborado e caracterizado microestruturalmente neste trabalho. A liga mãe foi elaborada pelo processo de fundição convencional num forno de indução de 24 KVA num cadinho de grafita. Depois de fundida e homogeneizada (T1050oC), a liga foi retirada do forno para resfriamento natural no próprio cadinho. Ao atingir 800oC, foi iniciada a agitação do fundido, onde o reforço de carbeto de silício (SiCP) foi incorporado sob agitação mecânica, a uma velocidade de 400 rpm. As partículas do reforço com granulometria de referência P-220, P-320 e P-800 (com tamanhos médios 66 m, 46,2 m e 21 m, respectivamente). Foram usadas as proporções de 2, 4, 8 e 12% de SiCP, (% em peso). Em temperaturas do intervalo de solidificação (630-620oC 3oK), a liga reforçada foi vazada num molde metálico, previamente aquecida a 600oC e vibrando numa freqüência de 200 Hz. Após a solidificação, foram retiradas as amostra de cada lingote bruto para caracterização microestrutural. Os resultados mostraram a viabilidade do método de incorporação do reforço, uma vez que não existe reação química (formação de carbeto de alumínio-Al4C3) na interface matriz/partícula, apesar da boa molhabilidade. As análises microestruturais revelaram um material bem estruturado, constituído pelas fases alfa primária, beta eutético e partículas de SiCP, dispersas por toda a matriz de alumínio, porém majoritariamente nos contornos. O comportamento mecânico destes materiais foi avaliado por ensaios de resistência à flexão a três pontos. A resistência à flexão foi levantada considerando-se os efeitos da fração incorporada, da granulometria e de um tratamento térmico suplementar. Os resultados mostraram que a resistência tende a aumentar com tratamento suplementar e com a fração volumétrica do reforço até 8%, aproximadamente. A partir desta fração, a resistência à flexão diminuiu e este comportamento foi justificado com base nas condições reológicas do processo. Os compósitos com matriz de alumínio reforçados com partículas de carbeto de silício (SiCP) mostraram-se muito promissores para aplicação em peças resistentes ao desgaste usadas na indústria automotiva e de petróleo. As possibilidades de aplicação deste material produzido por reofundição ampliam-se pelo fato de poderem de ser trabalhados a quente por laminação ou extrusão, desde que sejam controlados o tamanho e a morfologia (quantidade e dispersão) do reforço na matriz

Orientador: Flávio Henrique Baggio Aguiar / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-16T10:28:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_RosanaElisabeteAgostinhodos_M.pdf: 1082348 bytes, checksum: 09ae283571633c1442328ea84ba1ffef (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O objetivo deste estudo "in vitro", foi avaliar a infiltração marginal na interface de restaurações Classe II, restauradas com resina composta, variando o aparelho de fotoativação e a temperatura do compósito, após termociclagem. Noventa cavidades foram preparadas na face proximal de dentes bovinos, e foram divididos aleatoriamente de acordo com o modo de fotoativação (QTH - 420 mW/cm², LED 2° geração - 1100 mW/cm² ou LED 3° geração - 700 mW/cm²) e temperatura da resina composta (23°C, 54°C e 60°C). Após os procedimentos restauradores e a termociclagem, as amostras foram imersas em azul de metileno por 2 horas. As amostras foram moídas e o pó foi preparado para análise em espectrofotômetro de absorbância. Os resultados foram analisados estatisticamente com testes não-paramétricos de Kruskal-Wallis e Dunn (p<0,05). Os resultados mostraram não haver diferença estatística entre os aparelhos de fotoativação na temperatura de 23°C. Na temperatura de 54°C, o grupo fotoativado com QTH mostrou menor infiltração marginal, com diferença estatística para os grupos fotoativados com LED. Para a temperatura de 60°C, QTH mostrou menor infiltração marginal, com diferença estatística para LED 2° geração. Não houve diferença estatística entre as temperaturas da resina composta quando foram usados os LEDs. Para QTH, a temperatura de 54°C mostrou menor infiltração marginal estatisticamente diferente de 23°C. Pode-se concluir que resinas compostas préaquecidas (54°C e 60°C) não melhoraram a infiltração marginal quando se utilizou aparelhos de fotoativação com alta irradiância (LED), entretanto houve uma diminuição da infiltração marginal quando se utilizou aparelhos com baixa irradiância (QTH). / Abstract: The aim of this in vitro study was to evaluate microleakage in Class II cavities restored with dental composite and varying light-curing units and temperature of the composite subjected to a thermocycling test. Ninety cavities were prepared on the proximal surfaces of bovine teeth and randomly divided according to the light-curing mode (QTH - 420 mW/cm2, LED 2nd generation - 1100 mW/cm2, or LED 3rd generation - 700 mW/cm2) and temperature of the composite resin (23ºC, 54ºC, and 60ºC). Following restorative procedures and thermocycling, the samples were immersed in methylene blue for 2 hours. The samples were ground and the powder was prepared for analysis in an absorbance spectrophotometer. All results were statistically analyzed using the nonparametric tests of Kruskal-Wallis and Dunn (p<0.05). The results showed that there was no statistical difference between the light-curing modes at. Temperature of 23ºC. For 54ºC, QTH showed lower microleakage means with statistical differences for the LED groups, and for 60ºC, QTH showed lower microleakage means with statistical differences for LED 2nd generation. There was no statistical difference between the temperatures of the composite resin when LEDs were used. For QTH, 54ºC showed statistically lower microleakage than 23ºC. The group preheated to 60ºC showed no difference for 23ºC and 60ºC. Preheating the composite resin (54ºC and 60ºC) did not improve the microleakage means when high-irradiance LED was used; however, it decreased the microleakage means when a QTH with low irradiance was used. / Mestrado / Dentística / Mestre em Clínica Odontológica

Orientador: Inez Valeria Pagotto Yoshida / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-13T17:10:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kaneko_ManuelaLimaQueirozdeAndrade_D.pdf: 13306082 bytes, checksum: 41561d4cea7b176be2c3dd7f2fa2f1d9 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Neste trabalho foram preparados compósitos de silicona reforçados com argila montmorillonita natural (MT) e orgânica (MT-O). Os compósitos foram obtidos por adição direta das argilas (MT ou MT-O) em goma de silicona de altíssima massa molar (~10 g/mol), que foi reticulada para formar borracha, ou por adição de ¿masterbatches¿ argila/fluido de silicona na matriz de silicona. Previamente à preparação dos ¿masterbatches¿ avaliou-se o efeito de 3 fluidos de silicona: poli(dimetilsiloxano) de terminais ¿Si(CH3)2OH, PDMS-OH, poli(dimetilsiloxano-co-3-óxido de etilenopropilmetilsiloxano), PDMS-POE e poli(dimetilsiloxano-co-metilaminoetilaminopropilsiloxano, PDMS-NH2), na modificação das argilas, selecionando-se aquele que promoveu um maior efeito na expansão das lamelas para a obtenção dos ¿masterbatches¿. Para isto foram preparadas dispersões argila/fluido estudando-se as características morfológicas dessas dispersões por espalhamento de raios X em baixo e alto ângulo utilizando detector bidimensional (SAXS/WAXS-2D). As análises de SAXS/WAXS-2D mostraram que os fluidos PDMS-POE e PDMS-NH2 apresentaram forte tendência de expansão das lamelas das argilas, diferente do PDMS-OH. O fluido PDMS-POE se mostrou mais adequado para a preparação dos compósitos e foi então selecionado para a preparação dos ¿masterbatches¿. Os compósitos preparados via ¿masterbatch¿ ou por adição direta da argila foram caracterizados por medidas de intumescimento em tolueno, difração de raios X, espalhamento de raios X em baixo e alto ângulo, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e ensaios mecânicos sob tração. Os compósitos preparados com os ¿masterbatches¿ apresentaram maior intumescimento em tolueno do que os preparados por adição direta das argilas, indicando que a presença do PDMS-POE aumenta a quantidade de solvente admitida no material. Os ensaios mecânicos mostraram que o compósito preparado com o ¿masterbatch¿ da argila orgânica, PDMS/MB2:5, carregado com apenas 5 phr da MT-O, apresentou praticamente a mesma resistência à tração do que o compósito de PDMS carregado com 30 phr da MT-O, obtido por adição direta da argila no polímero. Além disto, o PDMS/MB2:5 apresentou um aumento de 126% no alongamento na ruptura em relação ao PDMS/MT-O:30. O desempenho mecânico do PDMS/MB2:5 foi atribuído à dispersão nanométrica da argila na matriz de silicona. Por outro lado, no compósito preparado com o ¿masterbatch¿ da MT, PDMS/MB1:5, a argila não se dispersou adequadamente e as propriedades mecânicas obtidas (particularmente, resistência à tração e alongamento na ruptura) não foram satisfatórias. Essa diferença de comportamento foi atribuída aos diferentes arranjos do PDMS-POE entre as lamelas das argilas MT e MT-O. No ¿masterbatch¿ com a MT-O, a parte apolar do PDMS-POE deve se localizar, preferencialmente, no interior das lamelas da argila, resultando em uma dispersão mais eficiente da MT-O, devido à ação lubrificante do fluido do silicona entre as lamelas da argila. A inversão desse arranjo no ¿masterbatch¿ com a MT resulta em uma pobre dispersão da argila no PDMS/MB1:5 / Abstract: In this study, silicone composites were prepared with natural (MT) or organomodified (MT-O) montmorillonite clays. The composites were obtained by direct addition of the clays (MT or MT-O) to a high molar mass poly(dimethylsiloxane)-gum (~10 g/mol), which was than crosslinked to form rubber, or by addition of clay/silicone fluid masterbatches into the silicone matrix. Previously to the preparation of the masterbatches, the effect of 3 silicone fluids: (poly(dimethylsiloxane) with ¿Si(CH3)2OH end groups, PDMS-OH, poly(dimethylsiloxane-co-3-ethylenepropylmethylsiloxane oxide), PDMS-PEO, and a poly(dimethylsiloxane-co-aminoethylaminopropylmethylsiloxane), PDMS-NH2) into the clays was studied. The most appropriate silicone fluid, which promoted the greatest effect in the separation of the clay layers, was selected in order to prepare the masterbatches. For this purpose, clay/fluid dispersions were prepared and the morphological characteristics of these dispersions were studied by small angle/wide angle X-ray scattering using a two-dimensional imaging plate detector (SAXS/WAXS-2D). The SAXS/WAXS-2D analisis indicated that the PDMS-POE and the PDMS-NH2 showed greater tendencies to swell the galleries of the clays than the PDMS-OH fluid. The PDMS-PEO was the most appropriate fluid and it was selected to prepare the masterbatches. The composites prepared via masterbatch or by direct clay addition were characterized by swelling measurements in toluene, X-ray diffraction, small angle/wide angle X-ray scattering, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and tensile tests. The composites prepared via masterbatch showed higher toluene swelling than the composites prepared by direct addition, indicating that the presence of the PDMS-POE enchances the solvent amount into the material. The tensile tests showed that the composite with the MT-O masterbatch, PDMS/MB2:5, filled only with 5 phr of O-MT, improved the tensile strength as much as that one obtained with the composite filled with 30 phr of O-MT clay, PDMS/MTO: 30, prepared by direct clay addition. Moreover, the elongation at break was improved at least 126% in comparison to that of the PDMS/MT-O:30. The mechanical performance of PDMS/MB2:5 was attributed to the nanometric dispersion of the clay layers into the silicone matrix. On the other hand, the clay did not disperse well in the composite prepared with the MT masterbatch, PDMS/MB1:5, and the mechanical properties of the this composite (especially, tensile strenght and elongation at break) were not satisfactory.The difference in these behaviours was atribuited to the PDMS-POE arrange between the MT and MT-O clay layers. In the MT-O masterbatch, the PDMS-POE apolar chains should be mainly located inside the clay layers, resulting in an efficient clay dispersion, due to the lubricating effect of the silicone fluid between the layers. The inversion of this arrange in the MT masterbatch results in a poor dispersion of the clay into PDMS/MB1:5 / Doutorado / Físico-Química / Doutor em Ciências

Neste trabalho foram avaliadas as propriedades de um adesivo estrutural uretânico que visavam colagens de peças automotivas compostas por combinações de compósitos, termoplásticos e metais, que requerem do adesivo um elevado desempenho e compatibilidade com esses materiais. Para tanto, foram avaliadas as resistências ao cisalhamento de juntas formadas com estes substratos e o adesivo uretânico em diversas condições de exposição, que visam simular os efeitos deletérios que estas juntas estarão expostas durante sua utilização. Estes métodos permitiram caracterizar o adesivo como estrutural para tais aplicações, pois em todos os ensaios a fratura se deu fora da área de colagem, levando a conclusão de que a junta formada é mais resistente do que o substrato isoladamente. Foram desenvolvidos dois inovadores tratamentos de superfície alternativos ao lixamento, que foram o desengraxe com solventes e tratamento com plasma. Estes tratamentos tem contribuído significativamente om a comunidade e a partir deste estudo tem sido utilizados na indústria. A avaliação do comportamento térmico do adesivo e dos substratos permitiu o desenvolvimento de métodos de análise da composição das frações de massa de matriz polimérica, cargas minerais e fibra de vidro de modo prático, rápido e preciso, por uso da termogravimetria. A calorimetria diferencial exploratória possibilitou avaliar as transições vítreas dos substratos e do adesivo, bem como a energia liberada na reação do adesivo uretânico. Os fenômenos de interação química entre o adesivo e os substratos foram investigados pelo uso da técnica de espectroscopia infravermelho por reflectância atenuada, onde pode-se de forma inédita comprovar a existência de reações covalentes e de hidrogênio entre o adesivo e os substratos, que explicam a elevada aderência deste adesivo.Os resultados de todos os ensaios e análises levam à conclusão final que o adesivo uretânico, embora muitas vezes não considerado como estrutural, é um candidato plenamente capacitado ao trabalho de adesão estrutural, especialmente para uso automotivo nas condições descritas neste trabalho. / In this study there were evaluated the properties of a structural urethane adhesive used for bonding automotive parts made from combinations of composites, thermoplastics and metals, which require a high adhesive performance and compatibility with these materials. Thus, there were evaluated the shear strength of joints formed with these substrates and adhesive urethane different exposure conditions, which aim to simulate the deleterious effects that these joints are exposed during their use. These methods allowed characterization like structural adhesive for these applications, because in all tests the fracture occurred outside the area of bonding, leading to the conclusion that the joint formed is stronger than the substrate alone. There were developed two innovative surface treatments alternative to grinding, which was a degreasing solvent and treatment with plasma. These methods have significantly contributed to the community and from this study has been used in industry. The evaluation of the thermal behavior of the adhesive and the substrates allowed the development of methods for analyzing the composition of mass fractions of polymer matrix, fillers and fiberglass in a practical, fast and accurate, by use of thermogravimetry. The differential scanning calorimetry allowed to evaluate the glass transitions of substrates and adhesive, and the energy released in the reaction of urethane adhesive. The phenomena of chemical interaction between the adhesive and the substrates were investigated by use of infrared spectroscopy by attenuated reflectance, where it can be in an unprecedented way to prove the existence of covalent and hydrogen reactions between the adhesive and the substrates, which explains the high adhesion of this adhesive.The results of all testing and analysis lead to the final conclusion that the adhesive urethane, although often not considered as structural, is a fully qualified candidate for structural work of adhesion, especially for automotive use under the conditions described in this thesis.