L'oxyde supraconducteur à haute Tc (Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3O10+x (Bi2223) a été synthétisé par voie sol-gel. Les conditions de calcination et de frittage ont été optimisées afin d'obtenir la phase Bi2223 avec une pureté voisine de 94%. Cette poudre a été mise sous forme de céramiques texturées par frittage-forgeage sous air. Le cycle de forgeage a été optimisé de manière à synthétiser des disques hautement texturés et d'une grande pureté. Des barreaux extraits de ces disques ont été caractérisés en transport. Les meilleures densités de courant critique (Jc) obtenues sont de l'ordre de 10000 A/cm2 (0 T, 77 K) et rejoignent les valeurs maximales présentes à ce jour dans la littérature. Une nouvelle voie de synthèse, consistant à texturer des pastilles composées de la phase Bi2212 et de phases secondaires, a été entreprise. Le contrôle de la taille de particules (⊕<63µm) et des paramètres de frittage-forgeage (845°C/100h) a permis d'atteindre des Jc de l'ordre de 12500 A/cm2. Le broyage planétaire de la poudre sol-gel brûlée s'est avéré précieux pour augmenter sa réactivité et dans le même temps le taux de phase Bi2223 à l'issue du frittage-forgeage. La grande quantité de phase liquide produite pendant la texturation a permis d'améliorer la qualité de la texture via un meilleur alignement des grains et ainsi d'accroître fortement les densités de courant critiques (20000 A/cm2). Par ailleurs, l'empilement de plusieurs disques est possible et rapide, et aboutit à une céramique massive avec des densités de courant critique quasiment identiques à celles obtenues sur un seul disque. L'analyse combinée texture/structure/microstructure traitée via le programme MAUD s'est révélée être d'une grande efficacité pour caractériser nos échantillons. Grâce à la diffraction neutronique, une relation directe entre le taux de phase Bi2223, les paramètres de maille, la taille des cristallites, la densité de distribution maximale et la densité de courant critique a été établie.

Le propos de cette thèse est l'étude de la dynamique du réseau de vortex dans un supraconducteur. La technique expérimentale utilisée, la mesure de bruit, offre une analyse fine de la nature des interactions du réseau de vortex en mouvement avec ses centres d'ancrage. Un dispositif de mesures de bruits de faible puissance a spécialement été conçu pour la réalisation des expériences.<br />En premier lieu, le bruit du système est observé dans des lames de Niobium dans différentes conditions : différentes tailles d'échantillon ont été ajustées de manière contrôlée, et des défauts de surface ont été introduits par irradiation ionique basse énergie, puis caractérisés par imagerie à force atomique. Il apparaît que le bruit basse fréquence, de même que le courant critique sont principalement dus à l'ancrage de surface. De plus, la portée des fluctuations se trouve être corrélée à la distribution spatiale de la rugosité.<br />Le régime bruyant en supraconductivité de surface, sans vortex dans le volume, montre clairement que de pures fluctuations de courant de surface conduisent au même bruit qu'en présence de vortex dans le volume. Ce résultat est confirmé par des mesures complémentaires de fluctuations de tension dans plusieurs directions, réalisée dans des échantillons massifs d'un alliage Pb-In.<br />La statistique du processus bruyant a été étudiée dans des micro-ponts sur couche mince de Niobium: les résultats indiquent que l'état de la surface, ainsi que celui des bords du système influent sur le régime bruyant du dépiégeage, au cours duquel des effets non-gaussiens et non-stationnaires, typiques d'un vol de Lévy, apparaissent.

Nous présentons dans cette thèse un travail portant sur l'étude de l'ancrage, de la structure et de la dynamique du réseau de vortex dans des supraconducteurs de type II (Nb-Ta, Pb-In, YBCO). Notre contribution porte d'abord sur l'étude des mécanismes d'ancrage et de désancrage du réseau de vortex dans des cristaux non maclés d'YBCO par des mesures de transport continu, de suceptibilité alternative et d'aimantation. Nous mettons en évidence le rôle prédominant de la surface dans la phase "solide" qui se répercute dans la valeur du courant critique mesurée, et la conservation de la cohérence des vortex dans la phase "liquide". Des mesures d'écho de spin et de Diffraction de Neutrons aux Petits Angles (DNPA) ont été réalisées sur le réseau de vortex dans des échantillons de Nb-Ta et Pb-In. La vitesse du réseau de vortex, ainsi que sa distribution ont été mesurées et analysées. Une mise en ordre dynamique du réseau de vortex a été observée dans Pb-In par les mesures de DNPA. La perfection du réseau de vortex et l'effet du courant de transport sont analysés grâce à l'étude des pics de Bragg. L'étude de la courbure des vortex révèle que leur ancrage est également localisé en surface dans ces échantillons. Enfin, la déformation du réseau de vortex dans YBCO maclé est étudiée par des mesures de DNPA en statique.

L'oxyde supraconducteur YBa2Cu3O7Δ (Y123) qui possède une température critique de 92 K a éveillé à sa découverte un grand enthousiasme et est la source de nombreux travaux. Grâce à ses bonnes propriétés supraconductrices à la température de l'azote liquide (77 K) il semble être le plus prometteur pour les applications sous champ magnétique. Pour obtenir des densités de courant critique élevées, il est nécessaire de les densifier et d'induire une orientation cristallographique préférentielle.<br />Ce travail a consisté à élaborer des échantillons plus performants en terme de propriétés supraconductrices. Le procédé conventionnel de texturation induit des fissures et de la porosité dans les échantillons et nécessite l'ajout de dopants pour améliorer ses propriétés. Nous avons étudié un nouveau procédé « infiltration et croissance » ainsi que la mise en forme d'une géométrie originale « à parois minces ». Les caractérisations effectuées sur la microstructure, la texture et les propriétés supraconductrices sont rapportées.<br />L'optimisation du procédé a consisté à comprendre les mécanismes d'infiltration et de croissance, puis à rechercher la configuration et la composition donnant des échantillons les plus performants. Des densités de courants critiques de l'ordre de 68 kA/cm2 en champ propre ont été mesurées à 77 K. <br /> L'étude des échantillons perforés a montré que, grâces aux « trous » artificiels, les microstructures sont exempt de porosité, les échantillons se refroidissent plus rapidement et l'oxygénation est plus rapide et homogène comparé aux matériaux non perforés.

Ce travail a été consacré à l'étude de l'influence de différents paramètres microstructuraux sur les propriétés supraconductrices de céramiques d'YBa2Cu3O7-d, texturées par TSMTG, afin d'essayer d'obtenir les meilleures densités de courant critique possibles en vue d'applications. La première partie traite de l'étude d'un paramètre microstructural particulier observé dans les composés REBa2Cu3O7-d : les macles. Une revue des méthodes de caractérisation utilisables a tout d'abord été réalisée, rejetant l'observation par microscopie optique en lumière polarisée et l'enregistrement de « rocking curves ». De nouvelles méthodes ont été proposées pour une analyse qualitative (figures des pôles (200) et (020)) et quantitative (images obtenues à partir des électrons secondaires en microscopie électronique à balayage). Des essais de démaclage de céramiques texturées par traitements thermomécaniques n'ont pas permis d'obtenir d'échantillons démaclés. Une seconde partie traite de l'influence d'ajouts de dopants sur les propriétés supraconductrices. Certains dopants, comme Bi2O3, Gd2O3, Dy2O3, ou Tb(III/IV)O, ont permis d'améliorer nettement les densités de courant critique jusqu'à des valeurs de 95 kA.cm-2 sous champ propre, à 77 K, pour Bi2O3. D'autres dopants se sont avérés diminuer nettement les propriétés supraconductrices comme le calcium. Enfin, un troisième groupe de dopants (par exemple BaF2), ne semble pas changer les microstructures ou les propriétés supraconductrices des céramiques d'YBa2Cu3O7-d. Enfin, la grande fragilité des échantillons de céramiques d'YBa2Cu3O7-d soumis à l'action de l'eau a été mise en évidence dans le cadre d'études sur le stockage de ces matériaux. Un modèle de l'action de l'eau sur les échantillons d'Y123 par un échange Ba2+/« espèce protonée » a été proposé.