Th. 3e cycle--Physique--Palaiseau--Éc. polytechnique, 1993. / Notes bibliogr. Résumé en anglais et en français.

Ce travail a été consacré à l'étude de l'influence de différents paramètres microstructuraux sur les propriétés supraconductrices de céramiques d'YBa2Cu3O7-d, texturées par TSMTG, afin d'essayer d'obtenir les meilleures densités de courant critique possibles en vue d'applications. La première partie traite de l'étude d'un paramètre microstructural particulier observé dans les composés REBa2Cu3O7-d : les macles. Une revue des méthodes de caractérisation utilisables a tout d'abord été réalisée, rejetant l'observation par microscopie optique en lumière polarisée et l'enregistrement de « rocking curves ». De nouvelles méthodes ont été proposées pour une analyse qualitative (figures des pôles (200) et (020)) et quantitative (images obtenues à partir des électrons secondaires en microscopie électronique à balayage). Des essais de démaclage de céramiques texturées par traitements thermomécaniques n'ont pas permis d'obtenir d'échantillons démaclés. Une seconde partie traite de l'influence d'ajouts de dopants sur les propriétés supraconductrices. Certains dopants, comme Bi2O3, Gd2O3, Dy2O3, ou Tb(III/IV)O, ont permis d'améliorer nettement les densités de courant critique jusqu'à des valeurs de 95 kA.cm-2 sous champ propre, à 77 K, pour Bi2O3. D'autres dopants se sont avérés diminuer nettement les propriétés supraconductrices comme le calcium. Enfin, un troisième groupe de dopants (par exemple BaF2), ne semble pas changer les microstructures ou les propriétés supraconductrices des céramiques d'YBa2Cu3O7-d. Enfin, la grande fragilité des échantillons de céramiques d'YBa2Cu3O7-d soumis à l'action de l'eau a été mise en évidence dans le cadre d'études sur le stockage de ces matériaux. Un modèle de l'action de l'eau sur les échantillons d'Y123 par un échange Ba2+/« espèce protonée » a été proposé.

Ce manuscrit est consacré à l'étude des propriétés cristallographiques et physiques particulières aux films supraconducteurs constitués du composé YBa2Cu3O7 (YBCO) et aux superréseaux supraconducteur/isolant (YBCO/LAO)n. Le premier travail de cette thèse était d'optimiser la fabrication des films YBCO. Cette étape s'est traduite par la mise au point de méthodes d'analyses structurales et surtout par le développement d'un nouveau modèle physique. Ce dernier a permis de mettre en évidence une hétérogénéité des propriétés supraconductrices au sein des couches d'YBCO et d'extraire des profils de températures critiques dans l'épaisseur des films. Néanmoins, même après optimisation des films par le biais des paramètres de dépôt, nous n'avons pu obtenir une homogénéité de la température critique dans toute l'épaisseur des films. En suspectant les contraintes d'interfaces d'agir sur les propriétés physiques et cristallographiques, nous avons développé, à partir d'une nouvelle méthode de simulations des pics de diffraction X, la détermination d'un profil type de déformation des mailles YBCO le long de l'axe de croissance des films. Enfin, en ce qui concerne les superréseaux, nous avons constaté l'impact des épaisseurs respectives des couches sur les propriétés physiques et structurales et avons mis en évidences l'existence de défauts de différentes natures grâce à la microscopie électronique en transmission. Enfin l'application du modèle physique développé dans cette thèse nous a conduit à constater que seule une fraction d'une structure supraconductrice possédait effectivement cette propriété. Le point limitant ayant été identifié, il faut reconsidérer le processus de dépôt des films afin de s'affranchir de ce problème d'inhomogénéité au sein des films pour envisager la conception de systèmes électroniques complexes.

Ce travail a été consacré au développement du procédé de chauffage micro-ondes en vue de l'élaboration de céramiques à propriétés électriques particulières. L'objectif, est de valoriser ce procédé de chauffage à travers l'élaboration de céramiques fonctionnelles. Le manuscrit présente des travaux pouvant être découpe en deux parties :<br />- Une première partie aborde l'élaboration par chauffage micro-ondes d'oxydes réfractaires dans une cavité résonante rectangulaire TE102. La synthèse par chauffage micro-ondes direct de la phase La0.8Sr0.2MnO3 (LSMO) envisagée initialement n'est pas satisfaisante, un chauffage indirect est alors mis en place. Ce nouveau procédé a permis de synthétiser et de fritter avec succès en mode statique et en continu de longs barreaux de LSMO sans altérer les propriétés remarquables du matériau à magnétorésistance colossale. L'utilisation de ce procédé pour fritter également un matériau isolant BaZrO3 a conduit à une réussite. <br />- Une seconde partie est consacrée à la texturation de YBa2Cu3OΔ par procédé micro-ondes de fusion de zone. L'objectif est d'améliorer les propriétés supraconductrices en contrôlant l'orientation cristallographique. Ainsi deux procédés ont été développés. Le premier qui consiste à substituer partiellement l'Yttrium par du Calcium a permis une réelle optimisation de l'orientation et ouvre de nouvelles perspectives. Le second combine la fusion de zone avec la croissance assistée par germe. Les échantillons élaborés par cette méthode possèdent des propriétés supraconductrices satisfaisantes. Ils ont été caractérisés par des méthodes d'analyses de texture comme : l'EBSD, DRX, neutron.

Les supraconducteurs à base d'oxyde de cuivre ont fait l'objet d'études approfondis mais ils restent toujours au centre de nombreux débats. Après 30 années de recherche, certaines questions scientifiques ont été éclairées, alors que d'autres restent controversées. L'évolution du paramètre d'ordre supraconducteur avec la température et le dopage en est un cas exemplaire. Dans cette thèse nous décrivons notre étude systématique de supraconducteurs à haute temperature critique par Angle Resolved PhotoEmission Spectroscopy (ARPES: Spectroscopie de photoémission résolue en angle) et par ARPES resolué en temps. On a mesuré du Bi2Sr2CaCu2O8+δ avec dopage optimale (c.a.d. montrant la Tc la plus élevé), afin d'explorer la possibilité que une photo-excitation très intense du supraconducteur crée un état avec des paires de Cooper incohérentes et sans aucune densité superfluide. La méthode expérimentale employée nous a permis de mesurer la dynamique des électrons hors équilibre et du gap supraconducteur, en fournissant des informations complémentaires à l'ARPES conventionnelle et aux mesures optiques. Nos données de ARPES résolue en temps sur Bi2Sr2CaCu2O8+δ montrent que une photo-excitation génère un effondrement du gap supraconducteur qui dépend du moment. La relaxation des quasi-particules acquiert une composante rapide à la fluence F de seuil ou le gap s'effondre complètement. La comparaison entre le F_pair et le F_phase spar spectroscopie optique THz résolue en temps suggère que il y aurait un régime de fluence ou les paires de Cooper survivent, mais ne portant plus un courant superfluide.Un autre défi majeur dans la physique des cuprates supraconducteurs à haute température critique (HTSCs) est la compréhension de l'état normale à haute température. Nous presentons aussi un étude ARPES du pseudo-gap proche du point nodale de la surface de Fermi dans le système La2-xBaxCuO4 (LBCO), qui montre un possible lien avec les modulations de densité de charge (stripes). Nos données suggerent que le gap s'ouvre en dessous de la transition LTT-LTO associé à l'apparition des modulations de charge tandis que la fonction spectrale n'est pas affecté par le modulation de la densité de spin. On observe aussi que la structure de bande dans LBCO est rénormalisé avant le "kink" à environs 70 meV. Nous corrélons cette rénormalisation en énergie et moment à l'amollissement du mode d'étirement de la liaison Cu-O. / The superconductors of the copper-oxide family have been matter of extensive investigations and are still subject of fierce debates. After 30 years of research, some issues have been settled, whereas others remain controversial. The evolution of the superconducting order parameter with temperature and doping level is an exemplary case. In this thesis, we report a systematic Time resolved Angle Resolved PhotoEmission Spectroscopy (ARPES) study of the optimally doped Bi2Sr2CaCu2O8+δ to explore the possibility that an intense photoexcitation of the superconductor can generate a state with incoherent copper pairs and no superfluid density. The employed experimental methods allow us to measure the dynamics of non-equilibrium electrons and of the superconducting gap, providing complementary information to conventional ARPES and optical measurement. Our time resolved ARPES data of Bi2Sr2CaCu2O8+δ, report a momentum-dependent collapse of the superconducting gap upon photoexcitation. Interestingly, the QP relaxation develops a faster component at the threshold fluence F_pair where the gap has fully collapsed. The comparison between the F_pair and the F_phase extracted by tr-THz suggested the existence a fluence regime when the Cooper pairs have survived, but without holding superfluid current. A second major challenge in the physics of HTSCs is the poor understanding of the normal phase at high temperature. We also present the ARPES study of the near nodal pseudo-gap in La2-xBaxCuO4 (LBCO) to show a possible link with charge modulation (stripes). Our data show that the near nodal gap open below the LTT-LTO transition, which is linked to the formation of such modulations, instead of the one where spin modulations appear. The data show that the band structure of LBCO is affected by a renormalization setting in prior to the 70 meV kink. We were able to correlate this renormalization of the ARPES data to the region where the Cu-O bond-stretching mode soften, both in energy and momentum space.