Tris(3,5-dimethylpyrazolyl)arsane (1) is introduced as an low-cost and convenient to handle arsenic precursor for the straight forward synthesis of InAs quantum dots (QDs). Transamination of 1 with the solvent oleylamine (OLAH) gives trioleylarsane (As(OLA)3) which in the presence of the reducing agents DIBAL-H or P(OLA)3 yields InAs QDs via a typical hot injection approach. The size of the obtained InAs core QDs are tuned by varying the reaction time, the amount of the applied reducing agent, or even more effectively by changing the indium and/or zinc halide precursors, InX3 and ZnX2 (Cl, Br, or I). Passivation of the resulting InAs particles with a protective ZnS or ZnSe shell results in improved photoluminescence (PL) of the core/shell QDs covering a spectral range between 600–1150 nm.

Die Herstellung hochwertiger flächenhafter Werkstoffe durch Beschichten geeigneter Substrate ist eine permanente Herausforderung für die Materialentwicklung in dieser Branche. Solche Materialien einschließlich ihrer Oberflächen werden mit immer komplexeren Funktionalitäten ausgestattet, um den spezifischen Anforderungen für Anwendungen in der Medizintechnik, bei der Fahrzeugausstattung oder als technische Textilien zu entsprechen. Dabei muss sich die Kunststoffbahnenindustrie zunehmend mit den Chancen der additiven Fertigung sowie den Anforderungen der Industrie 4.0 auseinandersetzen. Der 13. Freiberger Polymertag wird neue technische Entwicklungen bei Rohstoffen und Technologien sowie grundlagenorientierte Forschungsergebnisse zur wissenschaftlichen Diskussion stellen. Unter anderem werden Polymere und Additive für funktionale Beschichtungen, die additive Fertigung mit synthetischen und natürlichen Polymeren und dünne funktionale Schichten einschließlich nanoskaliger Strukturen, vorgestellt werden. In bewährter Weise soll unsere Fachtagung wieder ein Forum bieten, um Erfahrungen und Wissen auszutauschen, neue Lösungsansätze zu diskutieren und Kontakte zu pflegen.

Die Synthese von Kohlenstoffnanoröhren mit maßgeschneiderten Morphologien stellt bis heute eine große Herausforderung dar. In der vorliegenden Arbeit liegt der Fokus zunächst auf gerade gewachsene MWCNTs, welche insbesondere mit N-Dotierung erhalten werden können. Im Allgemeinen führt eine Dotierung mit Stickstoff zu Defekten im Kohlenstoff-Gitter und verursacht dadurch eine gekrümmte MWCNT-Morphologie. Dennoch konnten in dieser Arbeit gerade gewachsene, nadelförmige MWCNTs insbesondere unter Verwendung der N-haltigen Präkursoren Acetonitril sowie Pyrazin (30 Ma.-% in Toluol) bei einer Temperatur von 750 °C erfolgreich synthetisiert werden. Dafür eignete sich besonders eine CVD-Methode, bei welcher der Fe-Katalysatorpräkursor Ferrocen in einem separaten Ofen sublimiert wurde. Es stellte sich heraus, dass sich in einer stickstoffhaltigen Gasphase bevorzugt einkristalline Fe3C-Katalysatorpartikel bilden. Im Fall einer homogenen Katalysatormorphologie, d.h. ohne Krümmungen, scheiden sich Kohlenstoffwände an einer bestimmten Facette des Katalysatorpartikels ab. Nicht nur die Zusammensetzung und Beschaffenheit des Katalysatorpartikels bestimmen die MWCNT-Morphologie, die Konzentration an Stickstoff sowie dessen Bindungszustand sind ebenso von großer Bedeutung. Für eine gerade MWCNT-Morphologie sollte daher das Vorkommen pyridinischer sowie pyrrolischer N-Bindungen möglichst gering gehalten werden, da diese Defekte im Kohlenstoff-Gitter verursachen. Die Art der Stickstoffbindung beeinflusst nicht nur die MWCNT-Morphologie, sondern ebenso die Oberflächenpolarität von MWCNTs. Grundsätzlich wird angenommen, dass Stickstoff die Polarität an der MWCNT-Oberfläche erhöht. Jedoch weisen in dieser Arbeit selbst MWCNTs mit bis zu 2,5 at.-% Stickstoff hydrophobe Oberflächen auf, im Vergleich zu hydrophilen MWCNTs, welche bis zu 3,7 at.-% Stickstoff enthalten. XPS-Messungen ergaben dabei nur einen signifikanten Unterschied bezüglich des Anteils an molekularen Stickstoff innerhalb beider MWCNT-Typen. Mit Hilfe von DFT-Berechnungen konnte anschließend nachgewiesen werden, dass zwischen den CNT-Wänden interkalierter molekularer Stickstoff, im Vergleich zu pyridinisch und graphitisch gebundenen Stickstoff, den größten Einfluss auf die π-Elektronendichte der Röhrenoberflächen besitzt. Die Anwesenheit des Stickstoffs verursacht dabei eine signifikante Verschiebung der π-Elektronendichte in Richtung der Stickstoffmoleküle hin. Ist die Konzentration an molekularen Stickstoff zudem so hoch, dass sich die Stickstoffmoleküle ebenso zwischen den äußeren CNT-Wänden anreichern, so können diese die Oberflächenpolarität der äußersten CNT-Wand begünstigen. Pyridinische und graphitische N-Bindungen verursachen nur eine geringfügige Verschiebung der π-Elektronendichte der CNT-Wände. Da sie sich zudem bevorzugt in den inneren CNT-Wänden befinden, beeinflussen sie die Polarität der äußersten MWCNT-Oberfläche nur unzureichend. Aufgrund der vielfältigen Anwendungsmöglichkeiten von MWCNTs in Abhängigkeit von ihrer Morphologie und Oberflächeneigenschaften, wurde zusätzlich das toxische Potential verschiedener MWCNT-Typen untersucht. Die toxikologischen Untersuchungen ergaben dabei, dass insbesondere lange und hydrophobe MWCNTs, ähnlich wie Amosit Asbest, ein hohes toxisches Potential aufweisen. / The synthesis of carbon nanotubes with tailor-made morphologies is still a challenge. First of all, this thesis is focused on the synthesis of straight MWCNTs, especially obtained with N doping. In principle, N doping causes defects in the carbon lattice, leading to a curved MWCNT morphology. Nevertheless, straight and needle-like MWCNTs were successfully synthesized especially when using N-containing precursors like acetonitrile and pyrazine (30 wt.-% in toluene) at 750 °C. Therefore, a CVD method, allowing a separate sublimation of the Fe catalyst precursor ferrocene, was suitable for the synthesis of such straight MWCNTs. It could be emphasized that single crystalline Fe3C catalyst particles were formed in the presence of nitrogen before the beginning of the MWCNT synthesis. In case of a homogeneous catalyst morphology (without curvatures), the tube walls will grow on a specific facet. Not only the composition and constitution of the catalyst particle have a strong influence on the MWCNT morphology, but also the concentration of nitrogen and it’s kind of incorporation in the carbon lattice. Meaning, the presence of pyridinic or pyrrolic nitrogen should be minimized to decrease the defects in the carbon lattice. Furthermore, the kind of nitrogen bond has also a strong influence on the surface polarity of the MWCNTs. As a dopant, nitrogen should generally increase the polarity of the MWCNT surfaces. In contrast, even MWCNTs containing up to 2.5 at.-% N in this work exhibit hydrophobic surfaces, whereas surfaces of MWCNTs containing up to 3.7 at.-% N are very hydrophilic. The only significant difference between both MWCNT types is the amount of molecular nitrogen intercalated between the tube walls, confirmed by XPS measurements. Using DFT calculations it could be highlighted that molecular nitrogen has the strongest influence on the π-electron density of the tube walls, compared to pyridinic and graphitic nitrogen. The presence of nitrogen causes a significant shift of the π-electron density from the tube walls towards the nitrogen molecules. In case of a high concentration of molecular nitrogen, the nitrogen molecules can be intercalated more between the outer tube walls, so they are able to enhance the polarity of the outermost tube wall. The pyridinic and graphitic nitrogen are preferentially incorporated between the inner tube walls and thus cause only a slight π-electron density shift. So their influence on the polarity of the outermost tube wall is not sufficient enough. Due to the various application possibilities of MWCNTs depending on their morphology and surface properties, the toxic potential of different MWCNT types was additionally investigated in this work. The toxicological investigations revealed that especially long MWCNTs with hydrophobic surfaces, similar to amosite asbestos, exhibit a high toxic potential.

Barium sulfate (BaSO₄)-containing polytetrafluoroethylene (PTFE) granular powder was prepared through a two-phase emulsion dispersion granulation method. Because of its large bulk density, small average particle size, narrow particle size distribution, and superior powder flowability, the granular powder is suitable for use in automatic molding machines. The effects of granulation on the tensile strength of the BaSO₄/PTFE composite were investigated, and the composite’s microstructures were characterized and analyzed using scanning electron microscopy. All these indicated that the granulation could make BaSO₄ disperse more homogeneously in PTFE and reduce many defects in molded articles. So the properties of the BaSO4/PTFE composites made by the granular powder were superior to the composite obtained from the nongranular powder. The tensile strength and elongation of the composite obtained from the granular powder could be achieved to a level of 19.4 MPa and 420%, respectively.

With increased use of carbon fibre (CF)-based textile-reinforced thermoplastic composites, the demand of hybrid yarns consisting of carbon filament yarns (CFYs) and thermoplastic filament yarns with improved properties is also high. Hybrid yarn manufacturing using commingling process by means of compressed air shows some distinct advantages over other hybrid yarn manufacturing processes. However, the potential of commingling process for the production of CF-based thermoplastic hybrid yarns is not yet fully explored. In this article, extensive investigations have been carried out for the development of commingled hybrid yarns manufactured from CFY and polyamide 6,6 (PA 6,6) filament yarns with improved adhesion properties between CFY and matrix in composites. Hybrid yarns are manufactured by varying air pressure and keeping overfeeds and delivery speed constant. Moreover, an additional heat treatment on CFY is done online for a better opening of CFY prior to the mixing with PA 6,6 filament yarn. The tensile properties of hybrid yarns as well as different mechanical properties of unidirectional composite, such as tensile, flexural, impact and interlaminar shear strength are investigated. The results show good potential for the development of hybrid yarns produced from CFY and thermoplastic filament yarns with improved adhesion properties for their application in textile-reinforced thermoplastic composites.

Seit dem 1. Januar 2015 ist die Bemessungsgrundlage für die Erfüllung der Biokraftstoffquote nach BImSchG (§ 37) vom Energiegehalt der Kraftstoffe auf eine Verpflichtung zur Treibhausgas (THG)-Minderung umgestellt worden. Diese Maßnahme soll einen wirksamen und quantifizierbaren Beitrag zur Verringerung der Treibhausgasemissionen des Verkehrssektors leisten. Konsequenterweise haben die Biokraftstoffe die besten Marktchancen, die als Ergebnis der Nachhaltigkeitszertifizierung gemäß der Biokraftstoff-Nachhaltigkeitsverordnung (Biokraft-NachV) die beste THG-Bilanz ausweisen. Die Treibhausgasminderungseffizienz wird damit – in einem globalisierten Biomasserohstoff- und Biokraftstoffmarkt – neben dem Preis für die gesamte Warenkette zum wesentlichen Wettbewerbsfaktor. Ab 2015 ist daher zu erwarten, dass die Verwendung der Standardwerte aus dem Anhang der Biokraft-NachV stark abnimmt und vorwiegend individuell berechnete THGBilanzen im Rahmen der Zertifizierung erstellt werden.

Die Dissertation verfolgt das Ziel, das Sedimentationsverhalten kolloidaler Suspensionen in Abhängigkeit von der Partikelkonzentration und den Partikelwechselwirkungen zu untersuchen und die Grenzen einer Sedimentationsanalyse im Zentrifugalkraftfeld auszuarbeiten. Um Effekte der Partikelagglomeration von den anderen Einflussfaktoren unterscheiden zu können, wurde besonderes Augenmerk auf die Gewährleistung der Suspensionsstabilität und deren messtechnischen Nachweis gerichtet. Im Submikrometerbereich gewinnen die zwischen den einzelnen Partikeln wirkenden nicht-hydrodynamischen Kräfte gegenüber Trägheits- oder Feldkräften an Bedeutung und können diese sogar dominieren. Infolgedessen ist der Zustand einer kolloidalen Suspension nicht mehr allein über die Partikelgrößenverteilung und die Partikelkonzentration definiert, sondern gleichfalls abhängig von den bestehenden Grenzflächeneigenschaften, die wiederum von solchen Eigenschaften der kontinuierlichen Phase wie pH-Wert oder Elektrolytgehalt abhängen. Im Zentrum der experimentellen Arbeiten stand die Untersuchung des Einflusses der Partikelkonzentration auf das Sedimentationsverhalten feinster Partikelsysteme. In der Literatur existiert keine einheitliche Beschreibung des Konzentrationseinflusses. In der Dissertation wurde die Suspensionsstabilität von Siliziumdioxid-Suspensionen gezielt beeinflusst, um deren Einfluss auf das Sedimentationsverhalten zu bewerten. Es wurde gezeigt, dass nur für instabile Suspensionen die erwartete Sinkgeschwindigkeitsüberhöhung existiert. Es wurde aber auch gezeigt, dass die bei unterschiedlichen Drehzahlen erhaltenen Sinkgeschwindigkeiten nicht über das Beschleunigungsvielfache skaliert werden können. Weiterhin wurde demonstriert, dass in solchen Systemen eine komplexe Abhängigkeit vom Feststoffgehalt existiert, weil die Koagulationsgeschwindigkeit auch von der Partikelkonzentration abhängt. Als geeignetes Kriterium zur Bewertung des Agglomerationszustandes monodisperser Partikelsysteme konnte die Breite der Sinkgeschwindigkeitsverteilung nachgewiesen werden. In Ergänzung zu den im Zusammenhang mit der Partikelkoagulation instabiler Suspensionen führen insbesondere bei elektrostatisch stabilisierten Partikelsystemen die mit der elektrochemischen Doppelschicht verbundenen Wechselwirkungen zu einer Beeinflussung der Suspensionsstruktur und folglich zu einer Beeinflussung hydrodynamischer Phänomene. Das wird in den bekannten Modellen nicht berücksichtigt und in der vorgelegten Arbeit am Sedimentationsverhalten monodisperser Partikelsysteme bei verschiedenen Elektrolytgehalten der kontinuierlichen Phase untersucht. Zu diesem Zweck wurden aus einer konzentrierten Suspension von 200 nm Partikeln und dem ihr zugehörigen Zentrifugat Suspensionsproben unterschiedlichen Feststoffgehaltes zubereitet. Mit einem Potenzansatz, wie er bereits von Richardson und Zaki für die Sedimentation von Mikrometerpartikeln verwendet wurde, konnte der experimentell bestimmte Zusammenhang zwischen der Sinkgeschwindigkeit und der Suspensionsporosität beschrieben werden. Dabei ist die Sedimentationsbehinderung umso ausgeprägter, je kleiner der Elektrolytgehalt, d.h. je ausgedehnter die Doppelschichtdicke ist. Die stark mit dem Elektrolytgehalt korrelierenden Werte für den Exponenten dieses Ansatzes liegen zwischen 5 und 10 im Gegensatz zu Richardson und Zaki von 4,65. Untersuchungen zum Konzentrationseinfluss mit gröberen Partikeln in elektrolytarmen Lösungsmitteln bestätigten die gegenüber dem Mikrometerbereich stärkere Sedimentationsbehinderung elektrostatisch stabilisierter kolloidaler Suspensionen. Zusätzlich zu den wissenschaftlichen Untersuchungen erfolgte die Konstruktion einer einfachen und robusten Sedimentationszelle mit optischer Messwerterfassung. Es wurde die Funktionstüchtigkeit eines zuverlässigen, partikelgrößenselektiven Messgerät z.B. für Industrielabore zur Optimierung von Sedimentationsprozessen demonstriert. / The sedimentation of stabilized suspensions strongly depends on the particle concentration. Even for dilute systems the decrease of the settling velocity compared to that of isolated particles is quite significant. This is primarily due to hydrodynamic interactions (HI), which are long-range interaction, since disturbances in the flow field decline reciprocally with the distance from the surface. The sedimentation of colloidal particles is additionally affected by the electric double layer surrounding them. The double layer leads to electro-viscous effects as well as to electrostatic repulsion between neighboring particles. Both phenomena can amplify the hydrodynamic hindrance to considerable extent. In this dissertation thesis an experimental study on the influence of double layer thickness on the sedimentation of charged colloidal particles is presented. Investigations were carried out using an optical centrifuge, in which the sedimentation velocity of monosized sub-micrometer silica particles were studied at different particle concentration and varying ionic strength. The results are discussed with regard to the applicability of theoretical models and (semi-)empirical approximations. Richardson and Zaki had determined a power law exponent of 4.65 for hard sphere systems in the 100 micrometer range. In the experimental work for sub-micrometer particles the exponent was determined between 5 (low double layer thickness at high electrolyte concentration) and 10 (high double layer thickness at low electrolyte concentration). Additionally a simple and robust device for gravitational sedimentation analysis by optical signal sensing was designed. It enables industrial application for the optimization of sedimentation processes.

The article at hand presents a novel approach to accelerating the early strength development of mineralimpregnated carbon-fibre composites (MCF) by electrical Joule heating. MCF were produced with a metakaolin-based geopolymer suspension and subsequently cured using Ohmic heating under systemically varied voltages and durations. The MCF produced were characterised in respect of their mechanical and morphological properties. Threepoint-bending and uniaxial tension tests yielded significant enhancement of MCF mechanical properties due to curing within only a few hours. Thermogravimetric analysis (TGA), mercury intrusion porosimetry (MIP), environmental scanning electron microscope (ESEM) as well as micro-computed tomography (μCT) confirmed advanced geopolymerisation by the electrical heating process and a strong sensitivity to parameter selection. After only two hours of resistance heating MCF could demonstrate tensile strength of up to 2800 MPa, showing the great potential for applying the Joule effect as a possibility to enhance the strength development of geopolymer-based MCF. Moreover, the applied method offers a huge potential to manufacture automated fast out-of-oven cured MCF with a variety of shapes and dimensions.

Bacillus sp VLSH08 screened from sea wetland in Nam Dinh province produces an extracellular endo-1,4-beta-glucanase. According to the results of the classified Kit API 50/CHB as well as sequence of 1500 bp fragment coding for 16S rRNA gene of the Bacillus sp VLSH 08 strain showed that the taxonomical characteristics between the strain VLSH 08 and Bacillus amyloliquefaciene JN999857 are similar of 98%. Culture supernatant of this strain showed optimal cellulase activity at pH 5.8 and 60 Celsius degree and that was enhanced 2.03 times in the presence of 5 mM Co2+. Moreover, the gene encoding endo-1,4-beta-glucanase from this strain was cloned in Escherichia coli using pCR2.1 vector. The entire gene for the enzyme contained a 1500-bp single open reading frame encoding 500 amino acids, including a 29-amino acid signal peptide. The amino acid sequence of this enzyme is very close to that of an EG of Bacillus subtilis (EU022560.1) and an EG of Bacillus amyloliquefaciene (EU022559.1) which all belong to the cellulase family E2. A cocktail of enzyme containing this endo-1,4-beta-glucanase used for biomass hydrolysis indicated that the cellulose conversion attained to 72.76% cellulose after 48 hours. / Chủng vi khuẩn Bacillus sp VLSH08 được tuyển chọn từ tập hợp chủng vi khuẩn phân lập ở vùng ngập mặn tỉnh Nam Định có khả năng sinh tổng hợp enzyme endo-1,4-beta-glucanase ngoại bào. Kết quả phân loại chủng vi khuẩn Bacillus sp VLSH08 bằng Kit hóa sinh API 50/CHB cũng như trình tự gen mã hóa 16S rRNA cho thấy độ tương đồng của chủng Bacillus sp VLSH08 và chủng Bacillus amyloliquefaciene JN999857 đạt 98%. Dịch lên men của chủng được sử dụng làm nguồn enzyme thô để nghiên cứu hoạt độ tối ưu của enzyme ở pH 5,8 và nhiệt đô 60oC. Hoạt tính enzyme tăng 2,03 lần khi có mặt 5 mM ion Co2+. Đồng thời, gen mã hóa cho enzyme endo-1,4-betaglucanase cũng được tách dòng trong tế bào Escherichia coli sử dụng vector pCR 2.1. Gen mã hóa cho enzyme này có chiều dài 1500 bp, mã hóa cho 500 axit amin, bao gồm 29 axit amin của chuỗi peptid tín hiệu. So sánh cho thấy trình tự gen endo-1,4-beta-glucanase của chủng Bacillus sp VLSH08 có độ tương đồng cao với enzyme này của chủng Bacillus subtilis (EU022560.1) và của chủng Bacillus amyloliquefaciene (EU022559.1). Tất cả các enzyme nhóm này đều thuộc họ cellulase E2. Enzyme của chủng này cũng đã được phối trộn với các enzyme khác tạo thành cocktail để thủy phân sinh khối cho kết quả cellulose bị thủy phân 72,76% sau 48 giờ.

Im Rahmen des Oberlausitzer Energiesymposiums der Hochschule Zittau/Görlitz zum Thema 'Wasserstoff - ein Netz der Zukunft' stellten Prof. Dr.-Ing. habil. Tobias Zschunke und sein Team die Ergebnisse und den aktuellen Stand seiner Arbeiten auf dem Gebiet der Gasumwandlung, hier speziell der katalytischen Methanisierung, vor. In der aktuellen energiewirtschaftlichen Situation ist eine Vielzahl von Umwandlungsprozessen im Gange, so dass man leicht den Überblick verlieren kann. Prof. Dr.-Ing. habil. Tobias Zschunke, Dr. rer. nat. Fabian Rachow und Fred Haaser, M.Eng. haben im Rahmen des LaNDER³ - Impulsprojektes 4 'Katalytische Methanisierung' das Thema Power to Gas weiter vorangetrieben, um aus ungenutztem CO2 und Wasserstoff kostengünstig und energieeffizient synthetisches Erdgas herzustellen. Das Verfahren ist zwar seit 100 Jahren bekannt, aber immer noch sehr energieintensiv. Hier ist es dem Team gelungen, eine Anlage zu entwickeln, die die Anforderungen des Thermomanagements für eine effiziente Prozessführung umsetzt. Darüber hinaus gibt das Team einen allgemeinen Überblick über den Stand der Technik und die aktuellen wirtschaftlichen Aspekte.:1. Motivation 2. Einleitung 3. Sabatierreaktion 4. Eignung für die Integration grünen Stroms 5. Thermomanagement / Aufbau 6. Prozessbeschreibung 7. Ergebnisse und Ausblick 8. Quellen