O consumo de cervejas não alcoólicas tem aumentado nos últimos anos devido, principalmente, às novas e restritivas leis de trânsito, às preocupações com a saúde ou por razões religiosas. Entre as estratégias de produção das cervejas não alcoólicas ou com baixo teor de álcool estão os processos de separação por membranas, alternativas de grande interesse na remoção do etanol de cervejas tradicionais, pois não promovem impacto térmico no produto. A osmose direta é uma técnica de membranas que tem passado por avanços significativos na última década, apresentando potencial de aplicação na remoção de etanol de soluções aquosas e, consequentemente, na obtenção de cervejas não alcoólicas. No entanto, até o momento, nenhum estudo relacionado à sua utilização na remoção de compostos orgânicos voláteis, como o etanol de soluções aquosas ou bebidas, é encontrado na literatura. Neste contexto, o objetivo deste trabalho é avaliar a viabilidade da utilização da técnica de osmose direta para a esse fim. Em um primeiro momento, membranas comerciais de osmose direta foram caracterizadas de acordo com suas propriedades morfológicas, químicas e de desempenho hidráulico para que pudessem ser comparadas no restante do trabalho, que foi dividido em diversos estudos. Estes estudos avaliaram os efeitos de variáveis de operação sobre o desempenho do processo de remoção de etanol de soluções aquosas: a velocidade de escoamento, a temperatura, a concentração e o tipo do agente osmótico, o pH da solução osmótica e o tipo de membrana. Finalmente, um estudo efetivo sobre a desalcoolização completa de cerveja comercial foi realizado para suportar a aplicabilidade da técnica de OD. Os resultados mostraram que os parâmetros estudados possuem influência sobre as variáveis de resposta do processo, como fluxo permeado total, fluxo inverso de soluto e fluxo de etanol e que estes podem ser otimizados para aumentar o desempenho na desalcoolização. As características da cerveja sem álcool obtida no último estudo foram diferentes daquelas da cerveja tradicional com álcool e alguns motivos como elevado tempo de operação, baixa seletividade da membrana para compostos de aroma e alto fluxo inverso do agente osmótico foram responsáveis pelas alterações. O trabalho demonstrou que é possível utilizar a osmose direta para a remoção de etanol de soluções aquosas e, consequentemente, para a desalcoolização de cervejas. / The consumption of non-alcoholic beer has increased in the last years mainly due to the stricter traffic laws, to personal health concerns or even due to religious reasons. Among the strategies for production of non-alcoholic or low alcohol beers are the membrane separation processes. Membrane-based processes are alternatives of great interest for removing the ethanol from beer because low operating temperatures can be used, avoiding the thermal impact caused on the product by traditional thermal technologies. Forward osmosis (FO) is a membrane technology that has been significantly improved in the last decade, presenting a potential of application to ethanol removal from aqueous solutions and, consequently, for producing non-alcoholic beers. However, until now, no study related to the removal of ethanol from aqueous solutions or beverages using FO is found in the literature. In this context, the main objective of this doctorate thesis is to evaluate the possibility of using the forward osmosis technology for ethanol removal from beer and other aqueous solutions. Initially, commercial forward osmosis membranes were characterized according to morphological and chemical properties and to their hydraulic performance in order to be compared in the following work, which was divided in several studies. These studies evaluated the effects of operating parameters, such as the crossflow velocity, the osmotic solution temperature, concentration and pH, the osmotic agent characteristics, and the membrane characteristics on the performance of ethanol removal from aqueous solutions process. Finally, an effective study about beer dealcoholization was performed to support the applicability of the forward osmosis. Results showed that the studied parameters have influence on response variables such as total permeate flux, reverse solute flux and ethanol flux, and that these parameters can be optimized to enhance the dealcoholization performance. The characteristics of the dealcoholized beer obtained in the last study were different from that of traditional beer in the beginning of dealcoholization process and some reasons such as the prolonged experiment time, the low selectivity of the membrane to flavor compounds and high reverse osmotic agent flux were responsible for these significant changes. This thesis demonstrated that it is possible to take advantage of the forward osmosis technology to remove ethanol from aqueous solutions and consequently dealcoholize beer.

O consumo de cervejas não alcoólicas tem aumentado nos últimos anos devido, principalmente, às novas e restritivas leis de trânsito, às preocupações com a saúde ou por razões religiosas. Entre as estratégias de produção das cervejas não alcoólicas ou com baixo teor de álcool estão os processos de separação por membranas, alternativas de grande interesse na remoção do etanol de cervejas tradicionais, pois não promovem impacto térmico no produto. A osmose direta é uma técnica de membranas que tem passado por avanços significativos na última década, apresentando potencial de aplicação na remoção de etanol de soluções aquosas e, consequentemente, na obtenção de cervejas não alcoólicas. No entanto, até o momento, nenhum estudo relacionado à sua utilização na remoção de compostos orgânicos voláteis, como o etanol de soluções aquosas ou bebidas, é encontrado na literatura. Neste contexto, o objetivo deste trabalho é avaliar a viabilidade da utilização da técnica de osmose direta para a esse fim. Em um primeiro momento, membranas comerciais de osmose direta foram caracterizadas de acordo com suas propriedades morfológicas, químicas e de desempenho hidráulico para que pudessem ser comparadas no restante do trabalho, que foi dividido em diversos estudos. Estes estudos avaliaram os efeitos de variáveis de operação sobre o desempenho do processo de remoção de etanol de soluções aquosas: a velocidade de escoamento, a temperatura, a concentração e o tipo do agente osmótico, o pH da solução osmótica e o tipo de membrana. Finalmente, um estudo efetivo sobre a desalcoolização completa de cerveja comercial foi realizado para suportar a aplicabilidade da técnica de OD. Os resultados mostraram que os parâmetros estudados possuem influência sobre as variáveis de resposta do processo, como fluxo permeado total, fluxo inverso de soluto e fluxo de etanol e que estes podem ser otimizados para aumentar o desempenho na desalcoolização. As características da cerveja sem álcool obtida no último estudo foram diferentes daquelas da cerveja tradicional com álcool e alguns motivos como elevado tempo de operação, baixa seletividade da membrana para compostos de aroma e alto fluxo inverso do agente osmótico foram responsáveis pelas alterações. O trabalho demonstrou que é possível utilizar a osmose direta para a remoção de etanol de soluções aquosas e, consequentemente, para a desalcoolização de cervejas. / The consumption of non-alcoholic beer has increased in the last years mainly due to the stricter traffic laws, to personal health concerns or even due to religious reasons. Among the strategies for production of non-alcoholic or low alcohol beers are the membrane separation processes. Membrane-based processes are alternatives of great interest for removing the ethanol from beer because low operating temperatures can be used, avoiding the thermal impact caused on the product by traditional thermal technologies. Forward osmosis (FO) is a membrane technology that has been significantly improved in the last decade, presenting a potential of application to ethanol removal from aqueous solutions and, consequently, for producing non-alcoholic beers. However, until now, no study related to the removal of ethanol from aqueous solutions or beverages using FO is found in the literature. In this context, the main objective of this doctorate thesis is to evaluate the possibility of using the forward osmosis technology for ethanol removal from beer and other aqueous solutions. Initially, commercial forward osmosis membranes were characterized according to morphological and chemical properties and to their hydraulic performance in order to be compared in the following work, which was divided in several studies. These studies evaluated the effects of operating parameters, such as the crossflow velocity, the osmotic solution temperature, concentration and pH, the osmotic agent characteristics, and the membrane characteristics on the performance of ethanol removal from aqueous solutions process. Finally, an effective study about beer dealcoholization was performed to support the applicability of the forward osmosis. Results showed that the studied parameters have influence on response variables such as total permeate flux, reverse solute flux and ethanol flux, and that these parameters can be optimized to enhance the dealcoholization performance. The characteristics of the dealcoholized beer obtained in the last study were different from that of traditional beer in the beginning of dealcoholization process and some reasons such as the prolonged experiment time, the low selectivity of the membrane to flavor compounds and high reverse osmotic agent flux were responsible for these significant changes. This thesis demonstrated that it is possible to take advantage of the forward osmosis technology to remove ethanol from aqueous solutions and consequently dealcoholize beer.

O consumo de cervejas não alcoólicas tem aumentado nos últimos anos devido, principalmente, às novas e restritivas leis de trânsito, às preocupações com a saúde ou por razões religiosas. Entre as estratégias de produção das cervejas não alcoólicas ou com baixo teor de álcool estão os processos de separação por membranas, alternativas de grande interesse na remoção do etanol de cervejas tradicionais, pois não promovem impacto térmico no produto. A osmose direta é uma técnica de membranas que tem passado por avanços significativos na última década, apresentando potencial de aplicação na remoção de etanol de soluções aquosas e, consequentemente, na obtenção de cervejas não alcoólicas. No entanto, até o momento, nenhum estudo relacionado à sua utilização na remoção de compostos orgânicos voláteis, como o etanol de soluções aquosas ou bebidas, é encontrado na literatura. Neste contexto, o objetivo deste trabalho é avaliar a viabilidade da utilização da técnica de osmose direta para a esse fim. Em um primeiro momento, membranas comerciais de osmose direta foram caracterizadas de acordo com suas propriedades morfológicas, químicas e de desempenho hidráulico para que pudessem ser comparadas no restante do trabalho, que foi dividido em diversos estudos. Estes estudos avaliaram os efeitos de variáveis de operação sobre o desempenho do processo de remoção de etanol de soluções aquosas: a velocidade de escoamento, a temperatura, a concentração e o tipo do agente osmótico, o pH da solução osmótica e o tipo de membrana. Finalmente, um estudo efetivo sobre a desalcoolização completa de cerveja comercial foi realizado para suportar a aplicabilidade da técnica de OD. Os resultados mostraram que os parâmetros estudados possuem influência sobre as variáveis de resposta do processo, como fluxo permeado total, fluxo inverso de soluto e fluxo de etanol e que estes podem ser otimizados para aumentar o desempenho na desalcoolização. As características da cerveja sem álcool obtida no último estudo foram diferentes daquelas da cerveja tradicional com álcool e alguns motivos como elevado tempo de operação, baixa seletividade da membrana para compostos de aroma e alto fluxo inverso do agente osmótico foram responsáveis pelas alterações. O trabalho demonstrou que é possível utilizar a osmose direta para a remoção de etanol de soluções aquosas e, consequentemente, para a desalcoolização de cervejas. / The consumption of non-alcoholic beer has increased in the last years mainly due to the stricter traffic laws, to personal health concerns or even due to religious reasons. Among the strategies for production of non-alcoholic or low alcohol beers are the membrane separation processes. Membrane-based processes are alternatives of great interest for removing the ethanol from beer because low operating temperatures can be used, avoiding the thermal impact caused on the product by traditional thermal technologies. Forward osmosis (FO) is a membrane technology that has been significantly improved in the last decade, presenting a potential of application to ethanol removal from aqueous solutions and, consequently, for producing non-alcoholic beers. However, until now, no study related to the removal of ethanol from aqueous solutions or beverages using FO is found in the literature. In this context, the main objective of this doctorate thesis is to evaluate the possibility of using the forward osmosis technology for ethanol removal from beer and other aqueous solutions. Initially, commercial forward osmosis membranes were characterized according to morphological and chemical properties and to their hydraulic performance in order to be compared in the following work, which was divided in several studies. These studies evaluated the effects of operating parameters, such as the crossflow velocity, the osmotic solution temperature, concentration and pH, the osmotic agent characteristics, and the membrane characteristics on the performance of ethanol removal from aqueous solutions process. Finally, an effective study about beer dealcoholization was performed to support the applicability of the forward osmosis. Results showed that the studied parameters have influence on response variables such as total permeate flux, reverse solute flux and ethanol flux, and that these parameters can be optimized to enhance the dealcoholization performance. The characteristics of the dealcoholized beer obtained in the last study were different from that of traditional beer in the beginning of dealcoholization process and some reasons such as the prolonged experiment time, the low selectivity of the membrane to flavor compounds and high reverse osmotic agent flux were responsible for these significant changes. This thesis demonstrated that it is possible to take advantage of the forward osmosis technology to remove ethanol from aqueous solutions and consequently dealcoholize beer.

La presente tesis estudia el desarrollo de tecnologías de separación y recuperación de aromas. Se busca obtener dos clases distintas de productos, concentrados aromáticos y bebidas parcialmente desalcoholizadas. En ambos productos se requiere una alta calidad aromática.Distintos casos de estudio se han seleccionado:i) La separación concentración del 2,4-decadienoato de etilo, aroma impacto de la pera, y ii) la separación-concentración del trans-2-hexen-1-ol, aroma impacto de los arándanos. En ambos casos, se tratan corrientes acuosas de la etapa de concentración de zumos en la indsutria. Para el estudio de la separación /concentración del aroma de pera se aplica adsorción en Carbón Activo Granular y Destilación con Membranas a Vacío, y para el aroma del arándano se selecciona la Pervaporación. Para todos estos casos se analiza el rendimiento del proceso y se desarrolla el modelo matemático obteniéndose sus principales parámetros de transporte.iii) La reducción del contenido de etanol en vino mediante Destilación Osmótica. Se ha desarrollado el modelo matemático que describe el transporte del etanol y los compuestos aromáticos. La validación del modelo y el análisis sensorial se llevaron a cabo mediante vino real. / The thesis document deals with the development of technologies for the separation and recovery of aromatic compounds. Two different kind of products are sought, aroma concentrates from fruit juices and partially de-alcoholised beverages. On both products high aromatic quality is required.Several cases of study have been selected: i) The separation of separation-concentration of ethyl E-2, Z-4-decadienoato, pear impact aroma compound, and ii) separation-concentration of E-2-hexen-1-ol, bilberries impact aroma compound. In both cases, aqueous streams to be treated in the industry would come from the juice concentration stage. The study of the separation and concentration of the pear aroma compound was made by using Adsorption onto Granular Activated Carbon and Vacuum Membrane Distillation, and for the bilberry aroma compound, Pervaporation was selected. For all of these cases of study, the performance analysis and mathematical modeling have been performed and the main transport parameters.iii) The reduction of the alcohol content of wine by Osmotic Distillation. A mathematical model describing both the ethanol and aroma compounds transport was developed. Model validation and sensorial analysis on real wine were made.