Made available in DSpace on 2017-07-21T19:26:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bruna Corina Kurelo.pdf: 9097435 bytes, checksum: 9e2ea56fd2dfc2427ab47a5b071d8244 (MD5) Previous issue date: 2013-04-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nitriding by glow discharge (DL) and a new technique called luminous glow discharge with cathodic cage (DLGC) were techniques widely employed today for surface treatment. In the present work were investigated nanoscale tribo-mechanical properties of three grades:austenitic stainless steel (AISI 316), Martensitic (AISI 420) and supermartensitic (HP13Cr) subjected to treatments by DL and DLGC techniques. Martensitic steels have been previously heat-treated in 1025 C (AISI 420) and 1100C (HP13Cr) with subsequent rapid cooling in oil. The three classes of steels have been nitrided using the following parameters of temperature – time : 350 C/6 h, 400 C/6 h e 450 C/6 h (to DL and DLGC). The nitriding treatments were held in atmospheres of N2/H2 in the proportions of 20 %-80 % (in volume) to DL and 80 %-20 % (in volume) to DLGC. For the characterization of the samples were employed the techniques of x-ray diffraction (DRX), scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy (OM), atomic force microscopy (AFM) and Energy Dispersive X-ray Spectrometry (EDS). The mechanical properties were evaluated by instrumented indentation (II), and, with the same equipment, the nano scratch tests. In the samples treated by DL the temperature influence the formation of different stages (γN or αN, γ'-Fe4N, ε-Fe2 + xN, CrN). In the treatments carried out at low temperature (350 C) the predominant phase formed is γN to austenitic steel AISI 316 and phases γ' and ε for martensitic steels HP13Cr and AISI 420, due to difference in solubility and diffusivity of nitrogen in the austenite and martensite phases.Nitriding treatments by DL cause the effect of chromium depletion to all steels in the temperature of 450°C. To DLGC treatments occurs the formation of ε phase regardless of temperature. By this way higher temperatures favor the formation of the phases γN and αN. In treatments by DLGC, hardness of the deposited layer measured by II remained, regardless of steel, next to that of the reference sample. The hardness of the modified layers existing below the films produced by DLGC is next the hardness of the layers produced by DL but no border effect and low roughness. In treatments by DL, the hardness increased from 2,5 GPa up to 15,5 GPa for steel AISI 316. The estimated thicknesses of modified surfaces treated by DL are superior to those of the layers deposited and modified by DLGC at same parameters. The scratch resistance of modified surfaces by DL increases to any conditions of treatment. The greatest value of critical load of scratch resistance obtained (126.7 ± 32.1 mN) for the layers deposited by DLGC is too low for typical applications expected of these steels. However, further analyzes are necessary in the modified layer to check the applicability of this technique for these steels.The conditions of excellence found for DL technique can provide an increase in the useful life of the parts treated in the media, where they are employed that require good mechanical and tribological properties. / Dentre as várias técnicas empregadas na atualidade para tratamento de superfícies, destaca-se a nitretação por Descarga Luminosa (DL) e uma nova técnica denominada nitretação iônica por DL com Gaiola Catódica (DLGC). No presente trabalho investiga-se as propriedades tribo-mecânicas em nanoescala de três classes de aços inoxidáveis: austenítico (AISI 316), martensítico (AISI 420) e supermartensítico (HP13Cr) submetidos a tratamentos pelas técnicas de DL e DLGC. Os aços martensíticos foram previamente tratados termicamente em 1025 °C (AISI 420) e 1100 °C (HP13Cr) com posterior resfriamento rápido em óleo. Os três aços foram nitretados nas seguintes condições de temperatura/tempo: 350 °C/6 h, 400 °C/6 h e 450 °C/6 h (DL e DLGC). As nitretações foram realizadas em atmosferas de N2/H2 nas proporções de 20 %-80 % para DL e 80 %-20 % para DLGC. As superfícies foram caracterizadas pelas técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (MFA) e espectroscopia de raios X por energia dispersiva (EDS). As propriedades mecânicas foram avaliadas por indentação instrumentada (II), e, com o mesmo equipamento, realizaram-se os ensaios de nanorisco. Na técnica de DL ocorre influência da temperatura de tratamento na formação das diferentes fases (γN ou αN, γ’-Fe4N, ε- Fe2+xN, CrN); nos tratamentos realizados a baixa temperatura (350 °C) predomina a formação da fase γN para o aço austenítico AISI 316 e das fases γ’ e ε para os aços HP13Cr e AISI 420, de estrutura martensítica, devido a diferença de solubilidade e difusividade de nitrogênio nas diferentes fases austenita e martensita. Os tratamentos de nitretação por DL causam o efeito da depleção do cromo em quaisquer dos aços na temperatura de 450 C. Nos tratamentos por DLGC ocorre a formação da fase independentemente da temperatura. Entretanto temperaturas mais altas propiciam a formação das fases γN e αN. Nos tratamentos por DLGC, a dureza da camada depositada medida por II permaneceu, independentemente do aço, próxima à da amostra de eeferência. A dureza das camadas modificadas existentes abaixo dos filmes produzidos por DLGC é próxima a dureza das camadas produzidas por DL mas sem efeito de borda e com baixa rugosidade. Nos tratamentos por DL, a dureza elevou-se de 2,5 GPa a até 15,5 GPa para o aço AISI 316. As espessuras estimadas para as camadas modificadas de amostras tratadas por DL são superiores às das camadas depositadas e modificadas de amostras tratadas por DLGC nos mesmos parâmetros. A resistência ao risco das superfícies modificadas por DL aumenta para quaisquer condições de tratamento. O maior valor de carga crítica de resistência ao risco (126,7 ± 32,1 mN) obtido para as camadas depositadas por DLGC é um valor muito baixo para as aplicações típicas esperadas desses aços. No entanto, são necessárias análises complementares na camada modificada para verificar a aplicabilidade dessa técnica para estes aços. As condições de excelência encontradas para a técnica de DL podem proporcionar um aumento da vida útil das peças tratadas nos meios onde são empregadas que exigem boas propriedades mecânicas e tribológicas.

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:26:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Andre Assmann.pdf: 3125745 bytes, checksum: 38854736eae2fcc4e8c2c21a2668f387 (MD5) Previous issue date: 2011-04-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the present work showing the results on mechanical and tribological properties of duplex stainless steel LDX2101 nitriding by Ion Implantation (II), Plasma Immersion Ion Implantation (PI3) and Glow Discharge (GD). Nitrogen ion implantation was performed at room temperature and 350 C. The nitrogen fluencies were combined to obtain an atomic nitrogen concentration of 27 %. The PI3 was carried out with temperatures of 300 and 350 C working in N2 atmosphere during 3 hours. For GD, the working conditions were gas mixture N2/H2 (in the ratio 80%/20%, 60%/40% and 20%/80%) and N2/CH4 (in the ratio 98%/02%) during 3 hours at temperatures of 300, 350 and 380 C. Structural characterizations of the modified layers were performed by X-Ray Diffraction (XRD) with Bragg-Brentano geometry. Hardness was obtained by instrumented indentation using Oliver and Pharr method’s with Berkovich indenter. Tribological tests were evaluated by reciprocating sliding with a WC(Co) sphere (counter body). XRD patterns for II samples showing only the formation of γN, however, samples treated by GD and PI3 showed the formation of γ’Fe4N and Fe2+XN, over there γN, as a function of the working temperature and nitriding atmosphere. After the nitriding hardness values between 8 and 20 GPa in comparison to 3 GPa of the bulk was obtained. The hardness profile of samples treated by GD at 350 and 380 C exhibit plateaulike for values of hardness between 13 and 20 GPa, indicate the formation of a thicker nitrited layer. The friction coefficient for II samples showed a strong adhesive wear. PI3 samples exhibit long running-in regimes compared to II and untreated samples. GD samples showing a predominant abrasive wear because ploughing of surface for asperities and wear particles formed between the surface and counter body. The significant decrease in the wear was observed in all GD samples, with a reduction of one order of magnitude compared to untreated sample. / No presente trabalho, são apresentados os resultados sobre as propriedades mecânicas e tribológicas do aço inoxidável duplex LDX 2101 nitretado por Implantação Iônica (II), Implantação Iônica por Imersão em Plasma (3IP) e Descarga Luminosa (DL). A Implantação Iônica de nitrogênio foi realizada em temperatura ambiente e em 350 C. As fluências utilizadas foram combinadas para obter uma concentração de átomos de nitrogênio de 27 %. A nitretação 3IP, foi realizada nas temperaturas de 300 e 350 C em atmosfera de N2 durante 3 horas. Para o tratamento por DL as condições de tratamento foram em diferentes atmosferas de N2/H2 (nas proporções de 80%/20%, 60%/40% e 20%/80%) e N2/CH4 (na proporção de 98%/02%) durante 3 horas nas temperaturas de 300, 350 e 380 C. A caracterização estrutural das camadas modificadas foi obtida através de Difração de Raios-X (DRX) com geometria Bragg-Brentano. Os perfis de dureza foram obtidos por indentação instrumentada usando o método de Oliver e Pharr com indentador do tipo Berkovich. Testes tribológicos foram realizados com tribômetro do tipo pino sobre disco em movimento recíproco com uma esfera de WC(Co) de contra corpo. Os padrões de DRX para amostras tratadas por II apresentaram apenas a formação de γN, contudo, as amostras tratadas por DL e 3IP apresentaram a formação de γ’-Fe4N e Fe2+XN, além de γN, como função da temperatura de tratamento e da atmosfera de nitretação. Após as nitretações durezas entre 8 e 20 GPa em comparação a 3 GPa para o substrato foram obtidas. Perfis de dureza para amostras tratadas por DL em 350 e 380 C exibiram valores entre 13 e 20 GPa em forma de platô, indicando a formação de uma espessa camada nitretada. O coeficiente de atrito para as amostras tratadas por II apresentaram um forte desgaste adesivo. Amostras tratadas por 3IP exibiram longos regimes de acomodação comparados as amostras tratadas por II e a amostra referência. Amostras tratadas por DL apresentaram um predominante desgaste abrasivo devido à deformação plástica da superfície causada pelas asperidades e pelas partículas de desgaste formadas entre a superfície e o contra corpo. Uma significante diminuição no desgaste foi observada em todas as amostras tratadas por DL, com uma redução de uma ordem de grandeza quando comparado a amostra sem tratamento.