Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EtevaldoMV.pdf: 1261364 bytes, checksum: f1890a7da662c7e4523bd11ec6a3278a (MD5) Previous issue date: 2008-08-23 / In the research, steel samples tool AISI D2, treated thermally, in the conditions: relief of tension, when maximum, seasoned and seasoned was treated thermally in the temperature of revenimento and revenida had been nitrited in plasma with cathodic cage, in atmosphere of 80%N2:20%H2. One used pressure of 2,5 mbar, 400 and 480?C temperatures with treatment time of 3 and 4 hours, with the objective to evaluate its performance in pipes cut tool. It was compared that the performance of the same steel when only thermally treated, both with tension relief. It was evaluated its hardness. Microstructural aspects (the layer thickness, interface, graisn size, etc) and crystalline phases on the surface. Besides, it was verified accomplishment possibility of nitriding simultaneous to annealing treatment. The tempering samples had presented hardness levels of 600 HV, while in nitrited samples these values had been 1100 HV / Neste trabalho, amostras de a?o ferramenta AISI D2, tratadas termicamente, nas condi??es de recozida, de revenimento m?ximo e na condi??o de temperada e revenida foram nitretadas em plasma com gaiola cat?dica, em atmosfera de 80%N2:20%H2. Utilizou-se press?o de 2,5mbar, temperaturas de 400 e 480?C com tempo de tratamento de 3 e 4 horas, com o objetivo de avaliar o seu desempenho em ferramenta de corte. Comparou-se com o desempenho do mesmo a?o quando apenas tratado termicamente, ambos com al?vio de tens?o. Avaliou-se a dureza, aspectos microestruturais (espessura da camada, interface, etc) e fases cristalinas presentes na superf?cie. Al?m disso, verificou-se a possibilidade de realiza??o da nitreta??o simult?nea ao tratamento de revenido. As amostras temperadas e revenidas apresentaram n?veis de dureza de aproximadamente 600HV. Quando nitretadas a uma temperatura de 480?C durante 3h, que foram as melhores condi??es de tratamento, essas amostras apresentaram dureza superficial de 1100HV

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:26:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bruna Corina Kurelo.pdf: 9097435 bytes, checksum: 9e2ea56fd2dfc2427ab47a5b071d8244 (MD5) Previous issue date: 2013-04-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nitriding by glow discharge (DL) and a new technique called luminous glow discharge with cathodic cage (DLGC) were techniques widely employed today for surface treatment. In the present work were investigated nanoscale tribo-mechanical properties of three grades:austenitic stainless steel (AISI 316), Martensitic (AISI 420) and supermartensitic (HP13Cr) subjected to treatments by DL and DLGC techniques. Martensitic steels have been previously heat-treated in 1025 C (AISI 420) and 1100C (HP13Cr) with subsequent rapid cooling in oil. The three classes of steels have been nitrided using the following parameters of temperature – time : 350 C/6 h, 400 C/6 h e 450 C/6 h (to DL and DLGC). The nitriding treatments were held in atmospheres of N2/H2 in the proportions of 20 %-80 % (in volume) to DL and 80 %-20 % (in volume) to DLGC. For the characterization of the samples were employed the techniques of x-ray diffraction (DRX), scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy (OM), atomic force microscopy (AFM) and Energy Dispersive X-ray Spectrometry (EDS). The mechanical properties were evaluated by instrumented indentation (II), and, with the same equipment, the nano scratch tests. In the samples treated by DL the temperature influence the formation of different stages (γN or αN, γ'-Fe4N, ε-Fe2 + xN, CrN). In the treatments carried out at low temperature (350 C) the predominant phase formed is γN to austenitic steel AISI 316 and phases γ' and ε for martensitic steels HP13Cr and AISI 420, due to difference in solubility and diffusivity of nitrogen in the austenite and martensite phases.Nitriding treatments by DL cause the effect of chromium depletion to all steels in the temperature of 450°C. To DLGC treatments occurs the formation of ε phase regardless of temperature. By this way higher temperatures favor the formation of the phases γN and αN. In treatments by DLGC, hardness of the deposited layer measured by II remained, regardless of steel, next to that of the reference sample. The hardness of the modified layers existing below the films produced by DLGC is next the hardness of the layers produced by DL but no border effect and low roughness. In treatments by DL, the hardness increased from 2,5 GPa up to 15,5 GPa for steel AISI 316. The estimated thicknesses of modified surfaces treated by DL are superior to those of the layers deposited and modified by DLGC at same parameters. The scratch resistance of modified surfaces by DL increases to any conditions of treatment. The greatest value of critical load of scratch resistance obtained (126.7 ± 32.1 mN) for the layers deposited by DLGC is too low for typical applications expected of these steels. However, further analyzes are necessary in the modified layer to check the applicability of this technique for these steels.The conditions of excellence found for DL technique can provide an increase in the useful life of the parts treated in the media, where they are employed that require good mechanical and tribological properties. / Dentre as várias técnicas empregadas na atualidade para tratamento de superfícies, destaca-se a nitretação por Descarga Luminosa (DL) e uma nova técnica denominada nitretação iônica por DL com Gaiola Catódica (DLGC). No presente trabalho investiga-se as propriedades tribo-mecânicas em nanoescala de três classes de aços inoxidáveis: austenítico (AISI 316), martensítico (AISI 420) e supermartensítico (HP13Cr) submetidos a tratamentos pelas técnicas de DL e DLGC. Os aços martensíticos foram previamente tratados termicamente em 1025 °C (AISI 420) e 1100 °C (HP13Cr) com posterior resfriamento rápido em óleo. Os três aços foram nitretados nas seguintes condições de temperatura/tempo: 350 °C/6 h, 400 °C/6 h e 450 °C/6 h (DL e DLGC). As nitretações foram realizadas em atmosferas de N2/H2 nas proporções de 20 %-80 % para DL e 80 %-20 % para DLGC. As superfícies foram caracterizadas pelas técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (MFA) e espectroscopia de raios X por energia dispersiva (EDS). As propriedades mecânicas foram avaliadas por indentação instrumentada (II), e, com o mesmo equipamento, realizaram-se os ensaios de nanorisco. Na técnica de DL ocorre influência da temperatura de tratamento na formação das diferentes fases (γN ou αN, γ’-Fe4N, ε- Fe2+xN, CrN); nos tratamentos realizados a baixa temperatura (350 °C) predomina a formação da fase γN para o aço austenítico AISI 316 e das fases γ’ e ε para os aços HP13Cr e AISI 420, de estrutura martensítica, devido a diferença de solubilidade e difusividade de nitrogênio nas diferentes fases austenita e martensita. Os tratamentos de nitretação por DL causam o efeito da depleção do cromo em quaisquer dos aços na temperatura de 450 C. Nos tratamentos por DLGC ocorre a formação da fase independentemente da temperatura. Entretanto temperaturas mais altas propiciam a formação das fases γN e αN. Nos tratamentos por DLGC, a dureza da camada depositada medida por II permaneceu, independentemente do aço, próxima à da amostra de eeferência. A dureza das camadas modificadas existentes abaixo dos filmes produzidos por DLGC é próxima a dureza das camadas produzidas por DL mas sem efeito de borda e com baixa rugosidade. Nos tratamentos por DL, a dureza elevou-se de 2,5 GPa a até 15,5 GPa para o aço AISI 316. As espessuras estimadas para as camadas modificadas de amostras tratadas por DL são superiores às das camadas depositadas e modificadas de amostras tratadas por DLGC nos mesmos parâmetros. A resistência ao risco das superfícies modificadas por DL aumenta para quaisquer condições de tratamento. O maior valor de carga crítica de resistência ao risco (126,7 ± 32,1 mN) obtido para as camadas depositadas por DLGC é um valor muito baixo para as aplicações típicas esperadas desses aços. No entanto, são necessárias análises complementares na camada modificada para verificar a aplicabilidade dessa técnica para estes aços. As condições de excelência encontradas para a técnica de DL podem proporcionar um aumento da vida útil das peças tratadas nos meios onde são empregadas que exigem boas propriedades mecânicas e tribológicas.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JulioCPB.pdf: 2433728 bytes, checksum: 9509a2a35ebc0e4009df0a9bced418db (MD5) Previous issue date: 2007-11-14 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Plasma process like ionic nitriding and cathodic cage plasma nitriding are utilized in order to become hard surface of steels. The ionic nitriding is already accepted in the industry while cathodic cage plasma nitriding process is in industrial implementation stage. Those process depend of plasma parameters like electronic and ionic temperature (Te, Ti), species density (ne, ni) and of distribution function of these species. In the present work, the plasma used to those two processes has been observed through Optical Emission Spectroscopy OES technique in order to identify presents species in the treatment ambient and relatively quantify them. So plasma of typical mixtures like N2 H2 has been monitored through in order to study evolution of those species during the process. Moreover, it has been realized a systematic study about leaks, also thought OES, that accomplish the evolution of contaminant species arising because there is flux of atmosphere to inside nitriding chamber and in what conditions the species are sufficiently reduced. Finally, to describe the physic mechanism that acts on both coating techniques ionic nitriding and cathodic cage plasma nitriding / Processos a plasma como nitreta??o i?nica e nitrteta??o por gaiola cat?dica s?o utilizados para endurecimento de superf?cies de a?os. A nitreta??o i?nica sendo j? consolidada em aplica??es industriais enquanto que o processo por gaiola cat?dica ainda se encontra em est?gio de pesquisa. Esses processos dependem dos par?metros de plasma como temperatura eletr?nica e de ?ons (Te, Ti), densidade de esp?cies (ne, ni,) e da fun??o de distribui??o das mesmas. No presente trabalho, o plasma utilizado para esses dois processos foi diagnosticado utilizando a t?cnica de Espectroscopia de Emiss?o ?ptica EEO para identificar as esp?cies presentes no ambiente de tratamento e quantifica-las relativamente. Assim, plasma de mistura gasosa t?pica como N2 H2 foi monitorado, com o intuito de estudar a evolu??o dessas esp?cies durante o processo. Al?m disso, foi realizado um estudo sistem?tico, tamb?m atrav?s de EEO, que acompanha a evolu??o das esp?cies contaminantes surgidas em vazamentos de modo a buscar condi??es onde as mesmas s?o suficientemente reduzidas. Finalmente busca-se, atrav?s do diagn?stico de plasma por EEO, descrever o mecanismo f?sico de atua??o das duas t?cnicas de tratamento: nitreta??o i?nica e gaiola cat?dica

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MariaLMM.pdf: 1059040 bytes, checksum: e385dd512eb484e085eb027acc2a89fe (MD5) Previous issue date: 2008-08-22 / In this research there was an evaluation of the best conditions of nitriding in plasma within a cathodic cage at an atmosphere of 80% N2-20%H2 in samples of tool manganese steel AISI D6, cold working, treated thermally in the following conditions: tension relief, treated thermally to temperature of maximum heat, temperate heat and temperate and temperate heat. A pressure of 2.5mbar and temperatures of 400 and 300?C com treatment time of two and three hours were used to evaluate its performance as cutting tool (punch) of bicycle backs. Hardness, micro-structural aspects (layer thickness, interface, grain size etc), and crystal phases on the surface were appraised. When treated to tension relief, thermally treated to maximum heat temperature, temperature and temperate heat, the samples presented hardness levels of 243HV, 231HV, 832HV, and 653HV, respectively. The best nitrification conditions were: four hours and 300?C for heat samples. A superficial hardness of 1000HV and a 108?m thickness for the nitrided layer were found in these samples / Neste trabalho, foi realizada a avalia??o das melhores condi??es de nitreta??o em plasma com gaiola cat?dica, em atmosfera de 80%N2 - 20%H2 em amostras de a?o ferramenta para trabalho a frio AISI D6, tratado termicamente nas condi??es: al?vio de tens?o, tratado termicamente na temperatura de revenimento m?ximo, temperada e temperada e revenida. Usou-se press?o de 2,5 mbar, temperaturas de 400 e 300?C com tempo de tratamento de 3 e 4 horas, visando avaliar o seu desempenho em ferramenta de corte (pun??o) de rabeiras de bicicletas. Estimou-se a dureza, aspectos microestruturais (espessura da camada, interface, tamanho de gr?o, etc.) e fases cristalinas presentes na superf?cie. As amostras apresentaram n?veis de durezas 243HV, 231HV, 832HV e 653HV para as amostras com al?vio de tens?o, tratada termicamente na temperatura de revenimento m?ximo, temperada e temperada e revenida, respectivamente. As melhores condi??es de nitreta??o foram 4 horas a 300?C para as amostras temperadas e revenidas. As mesmas apresentaram uma dureza superficial em torno de 1000HV e 100?m de espessura para a camada nitretada

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RomuloRG.pdf: 2022744 bytes, checksum: b56ca8e09a24314d1127c49f3cf2e053 (MD5) Previous issue date: 2006-03-14 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The ionic nitriding process presents some limitations related with the control of the thickness of the layer and its uniformity. Those limitations that happen during the process, are produced due to edge effects, damage caused by arcing arc and hollow cathode, mainly in pieces with complex geometry and under pressures in excess of 1 mbar. A new technique, denominated ASPN (active screen shapes nitriding) it has been used as alternative, for offering many advantages with respect to dc plasma conventional. The developed system presents a configuration in that the samples treated are surrounded by a large metal screen at high voltage cathodic potencials, (varying between 0 and 1200V) and currents up to 1 A. The sample is placed in floting potential or polarized at relatively lower bias voltages by an auxiliary source. As the plasma is not formed directly in the sample surface but in the metal screen, the mentioned effects are eliminated. This mechanism allows investigate ion of the transfer of nitrogen to the substrate. Optical and electronic microscopy are used to exam morphology and structure at the layer. X-ray difration for phase identification and microhardness to evaluate the efficiency of this process with respect to dc conventional nitriding / O processo de nitreta??o i?nica apresenta uma s?rie de limita??es relacionadas com o controle da espessura da camada e de sua uniformidade. Essas limita??es s?o produzidas devido a efeitos de bordas e de c?todo oco que ocorrem durante o processo, principalmente em pe?as com geometria complexa e em press?es do processo superiores a 2 mbar. Assim uma nova t?cnica, denominada ASPN (Active screen plasma nitriding) est? sendo usada como alternativa, por oferecer muitas vantagens em rela??o ao plasma dc convencional. O sistema desenvolvido apresenta uma configura??o em que as amostras a serem tratadas permanecem envolvidas por uma tela que atua como c?todo com tens?o dc variando entre 0 e 1200V e correntes de at? 1 A. A amostra pode permanecer em potencial flutuante ou ser polarizada por uma fonte auxiliar. Como o plasma n?o ? formado diretamente na superf?cie das amostras e sim na tela, os efeitos citados s?o eliminados. Este mecanismo permite investigar a transfer?ncia de nitrog?nio para o substrato por microscopia ?ptica e microscopia eletr?nica de varredura para exames da morfologia e da estrutura, difra??o de raios-X para identifica??o de fases e os ensaios de microdureza permitem avaliar a efici?ncia deste processo em rela??o ? nitreta??o dc convencional

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KleberJBR.pdf: 2080899 bytes, checksum: a6de36601fae047815a4f83a4734f672 (MD5) Previous issue date: 2007-03-22 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Nowadays, in the plastic industry are used mills that accomplish the recycling of residues generated in the production of its components. These mills contain cut sheets that suffer accelerated wear, once they are submitted constantly to the tribologic efforts, decreasing its useful life. To reduce this problem, it s used noble steels or takes place superficial treatments. The ionic nitriding process presents some limitations related to the uniformity of the layer in pieces with complex geometry, committing its application in pieces as knives, head offices, engagements, etc. However, the new technique of nitriding in cathodic cage eliminates some problems, as the restrictions rings, inherent to the conventional ionic nitriding. In present work, was studied the use viabilization of steels less noble, as SAE 1020, SAE 4320 and SAE 4340, nitreded by two different techniques, to substitute the AISI 01 steels, usually used in the cut knifes fabrication, seeking to reduce the costs and at the sane time to increase the useful life of these knifes. The steel most viable was the SAE 4340, nitrided in cathodic cage, because it presented uniformity in thickness and in the hardness of the layer, besides of increased 58% in the average its useful life / Atualmente, na ind?stria de pl?sticos s?o utilizados moinhos que realizam a reciclagem dos res?duos gerados na produ??o de seus componentes. Esses moinhos cont?m l?minas de corte que sofrem desgaste acelerado, uma vez que s?o constantemente submetidas a esfor?os tribol?gicos, diminuindo sua vida ?til. Para amenizar este problema, s?o utilizados a?os nobres ou realizam-se tratamentos superficiais nos a?os convencionais. O processo de nitreta??o i?nica apresenta uma s?rie de limita??es relacionadas com a uniformidade da camada em pe?as de geometria complexa, comprometendo sua aplica??o em pe?as como facas, matrizes, engrenagens, etc. Uma nova t?cnica de nitreta??o a plasma, denominada nitreta??o i?nica em gaiola cat?dica elimina alguns problemas, como os an?is de restri??es, inerentes a nitreta??o i?nica convencional. No presente trabalho foi estudado a viabiliza??o do uso de a?os menos nobres como SAE 1020, SAE 4320 e SAE 4340, nitretados por ambas t?cnicas de nitreta??o, em substitui??o aos a?os AISI 01, normalmente usados na fabrica??o de facas de corte, com o objetivo de reduzir os custos e ao mesmo tempo proporcionar o aumento da vida ?til dessas facas de corte. O a?o que apresentou os melhores resultados foi o SAE 4340 nitretado em gaiola cat?dica, pois apresentou uniformidade na espessura e na dureza da camada nitretada, promovendo um aumento m?dio de 58% de sua vida ?til

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:15:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AnaKGA_DISSERT.pdf: 1807771 bytes, checksum: 5500fb357c9de3200037867308a2a9b6 (MD5) Previous issue date: 2014-07-25 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Iron nitrite films, with hundred of nanometers thick, were deposited using the Cathodic cage plasma nitriding method, with a N2/H2 plasma, over a common glass substract. The structure, surface morphology and magnetic properties were investigated using X-ray diffractometry (XRD), atomic force microscopy (AFM) and vibrating sample magnetometer (VSM). XRD shows the formation of γ FeN phase and a combination of ζFe2N + ɛFe3N phases. The film s saturation magnetization and coercivity depends on morphology, composition, grain size and treatment temperature. Temperature raising from 250 ?C to 350 ?C were followed by an increase in saturation magnetization and film s surface coercivity on the parallel direction in relative proportion. This fact can be attributed to the grain sizes and to the different phases formed, since iron rich fases, like the ɛFe3N phase, emerges more frequently on more elevated treatment s temperature. Using this new and reasonably low cost method, it was possible to deposit films with both good adhesion and good magnetic properties, with wide application in magnetic devices / Filmes de nitreto de ferro, com centenas de nanometros de espessura foram depositados pelo m?todo de deposi??o/nitreta??o por Gaiola Cat?dica utilizando um plasma de N2/H2 sobre um substrato de vidro comum. A estrutura, morfologia da superf?cie e propriedades magn?ticas foram investigadas com o uso de Difratometria de Raio-X (DRX), Microscopia de For?a At?mica (MFA) e Magnet?metro de Amostra Vibrante (MAV). A DRX exibe a forma??o da fase γ FeN e mistura de fases ζFe2N + ɛFe3N. A magnetiza??o de satura??o e coercividade dos filmes de nitreto de ferro dependem da morfologia, composi??o, tamanho de gr?o e temperatura de tratamento. Com o aumento da temperatura de 250 para 350 ?C, a magnetiza??o de satura??o e a coercividade na dire??o paralela ? superf?cie dos filmes tamb?m aumentam em propor??o relativa. Isto pode ser atribu?do aos tamanhos de gr?os e ?s diferentes fases formadas, j? que fases ricas em ferro como ɛFe3N surgem com frequ?ncia maior em temperaturas de tratamento mais elevadas. Neste estudo foi poss?vel a deposi??o de filmes de boa ades?o e boas propriedades magn?ticas com grande aplica??o em dispositivos magn?ticos por um m?todo novo e de baixo custo

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RomuloRMS.pdf: 3055902 bytes, checksum: 75eaf485a85529179129dd468ccfc772 (MD5) Previous issue date: 2007-12-18 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The ionic plasma nitriding is one of the most important plasma assisted treatment technique for surface modification, but it presents some inherent problems mainly in nitriding pieces with complex geometries. In the last four years has appeared a plasma nitriding technique, named ASPN (Active Screen Plasma Nitriding) in which the samples and the workload are surrounded by a metal screen on which the cathodic potential is applied. This new technique makes possible to obtain a perfect uniform nitrided layer apart from the shape of the samples. The present work is based on the development of a new nitriding plasma technique named CCPN (Cathodic Cage Plasma Nitriding) Patent PI 0603213-3 derived from ASPN, but utilizes the hollow cathode effect to increase the nitriding process efficiency. That technique has shown great improvement on the treatment of several types of steels under different process conditions, producing thicker and harder layers when compared with both, ASPN and ionic plasma nitriding, besides eliminating problems associated with the later technique. The best obtained results are due to the hollow cathode effect on the cage holes. Moreover, characteristic problems of ionic plasma nitriding are eliminated due to the fact that the luminescent discharge acts on the cage wall instead of on the samples surface, which remains under a floating potential. In this work the enhancement of the cathodic cage nitriding layers proprieties, under several conditions for some types of steels was investigated, besides the mechanism for nitrides deposition on glass substrate, concluding that the CCPN is both a diffusion and a deposition process at the same time / A nitreta??o i?nica ? um dos processos de revestimento superficial dos mais importantes, mas apresenta alguns problemas inerentes, principalmente, na nitreta??o de pe?as com geometria complexa. Nos ?ltimos quatro anos surgiu uma nova t?cnica de nitreta??o a plasma, denominada de ASPN (Active Screen Plasma Nitriding), na qual as amostras s?o envolvidas por uma tela polarizada catodicamente e com ela ? poss?vel obter uma camada nitretada, perfeitamente uniforme, independente da forma da amostra. O nosso trabalho baseia-se no desenvolvimento, no ?mbito do LabPlasma, de uma nova t?cnica de nitreta??o em plasma, denominada nitreta??o em gaiola cat?dica (NGC) dep?sito de patente PI 0603213-3 derivada da ASPN, mas que utiliza o efeito de c?todo oco para aumentar a efici?ncia do processo de nitreta??o. Esta t?cnica apresentou bastante efic?cia na nitreta??o de v?rios tipos de a?os, nas mais variadas condi??es de tratamento, proporcionando a obten??o de camadas mais espessas e de maior dureza, quando comparada com a ASPN e com a nitreta??o i?nica convencional, al?m de eliminar problemas de irregularidades associados ? t?cnica convencional. Sua maior efici?ncia deve-se ? utiliza??o do efeito de c?todo oco estabelecido nas paredes dos furos da gaiola, enquanto que a elimina??o dos problemas inerentes ? t?cnica convencional, deve-se ao fato do plasma atuar na gaiola e n?o nas amostras, as quais permanecem em potencial flutuante. Neste trabalho, foram avaliadas as condi??es de otimiza??o da nitreta??o, realizada com esta t?cnica, para diferentes tipos de a?os, al?m de investigarmos os mecanismos que atuam, quando da deposi??o de nitretos em substratos de vidro, observando que a NGC ? um processo misto de difus?o e deposi??o

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 NataliaFD_DISSERT.pdf: 4136751 bytes, checksum: 47b384d6442f251d58542735c23ae300 (MD5) Previous issue date: 2012-02-27 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Titanium nitride films were grown on glass using the Cathodic Cage Plasma Deposition technique in order to verify the influence of process parameters in optical and structural properties of the films. The plasma atmosphere used was a mixture of Ar, N2 and H2, setting the Ar and N2 gas flows at 4 and 3 sccm, respectively and H2 gas flow varied from 0, 1 to 2 sccm. The deposition process was monitored by Optical Emission Spectroscopy (OES) to investigate the influence of the active species in plasma. It was observed that increasing the H2 gas flow into the plasma the luminescent intensities associated to the species changed. In this case, the luminescence of N2 (391,4nm) species was not proportional to the increasing of the H2 gas into the reactor. Other parameters investigated were diameter and number of holes in the cage. The analysis by Grazing Incidence X-Ray Diffraction (GIXRD) confirmed that the obtained films are composed by TiN and they may have variations in the nitrogen amount into the crystal and in the crystallite size. The optical microscopy images provided information about the homogeneity of the films. The atomic force microscopy (AFM) results revealed some microstructural characteristics and surface roughness. The thickness was measured by ellipsometry. The optical properties such as transmittance and reflectance (they were measured by spectrophotometry) are very sensitive to changes in the crystal lattice of the material, chemical composition and film thicknesses. Therefore, such properties are appropriate tools for verification of this process control. In general, films obtained at 0 sccm of H2 gas flow present a higher transmittance. It can be attributed to the smaller crystalline size due to a higher amount of nitrogen in the TiN lattice. The films obtained at 1 and 2 sccm of H2 gas flow have a golden appearance and XRD pattern showed peaks characteristics of TiN with higher intensity and smaller FWHM (Full Width at Half Maximum) parameter. It suggests that the hydrogen presence in the plasma makes the films more stoichiometric and becomes it more crystalline. It was observed that with higher number of holes in the lid of the cage, close to the region between the lid and the sample and the smaller diameter of the hole, the deposited film is thicker, which is justified by the most probability of plasma species reach effectively the sample and it promotes the growth of the film / Filmes finos de nitreto de tit?nio foram crescidos sobre vidro utilizando a t?cnica de deposi??o por descarga em gaiola cat?dica a fim de averiguar a influ?ncia das vari?veis de processo nas propriedades ?pticas e estruturais do filme. Como atmosfera do plasma foi utilizada a mistura de gases Ar, N2 e H2, fixando o fluxo de Ar e N2 em 4 e 3 sccm, respectivamente, e usando fluxos de 0, 1 e 2 sccm de H2. O processo de deposi??o foi monitorado por Espectroscopia de Emiss?o ?ptica (OES) para investiga??o das esp?cies ativas no plasma. Observou-se que com o aumento fluxo de H2 as intensidades das esp?cies luminescentes no plasma sofrem altera??es e que a esp?cie N2 (391,4 nm) n?o teve um crescimento proporcional ao fluxo de H2. Outros par?metros investigados foram o di?metro e o n?mero de furos da gaiola. As an?lises de difra??o de raios X com ?ngulo de incid?ncia rasante (GIXRD) comprovaram que os filmes obtidos s?o compostos por TiN, podendo ter varia??es quanto a quantidade de nitrog?nio na rede e o tamanho de cristalito; a microscopia ?ptica forneceu dados sobre a homogeneidade, a partir da microscopia de for?a at?mica (AFM) observou-se algumas caracter?sticas microestruturais do filme e a rugosidade. A espessura foi quantificada atrav?s das an?lises de elipsometria. As propriedades ?pticas como reflet?ncia e transmit?ncia (medidas por espectrofotometria) s?o bastante sens?veis a altera??es na rede cristalina do material, composi??o qu?mica e espessura, sendo, portanto, uma boa ferramenta para verifica??o do controle do processo. De maneira geral, os filmes obtidos com fluxo de 0 sccm de H2 possuem uma maior transmit?ncia atribu?da ao menor cristalinidade decorrente da maior quantidade de nitrog?nio na rede cristalina do TiN. Os filmes obtidos nos fluxos de 1 e 2 sccm de H2 obtiveram um aspecto dourado e o difratograma apresentou picos caracter?sticos do TiN com maior intensidade e menor largura a meia altura, sugerindo que com a presen?a de hidrog?nio na atmosfera do plasma os filmes s?o mais estequiom?tricos e com maior cristalinidade. Quanto ? configura??o da gaiola observou-se que com maior quantidade de furos na tampa, maior a proximidade da tampa com a amostra e menor o di?metro do furo, maior ? a espessura do filme, o que ? justificado pela maior probabilidade das esp?cies do plasma atingirem efetivamente o substrato e promoverem o crescimento do filme

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PolianaRFS_DISSERT.pdf: 3998823 bytes, checksum: e0480a4a5d6b04450e748434898535a9 (MD5) Previous issue date: 2013-03-01 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The technique of plasma nitriding by the cathode cage mainly stands out for its ability to produce uniform layers, even on parts with complex geometries. In this study, it was investigated the efficiency of this technique for obtaining duplex surface, when used, simultaneously, to nitriding treatment and thin film deposition at temperatures below 500?C. For this, were used samples of AISI 41 0 Martensitic Stainless Steel and performed plasma treatment, combining nitriding and deposition of thin films of Ti and/or TiN in a plasma atmosphere containing N2-H2. It was used a cathodic cage of titanium pure grade II, cylindrical with 70 mm diameter and 34 mm height. Samples were treated at temperature 420?C for 2 and 12 hours in different working pressures. Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM) with micro-analysis by Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), X-Ray Diffraction (XRD), Atomic Force Microscopy (AFM) and analysis of Vickers Microhardness were used to investigate coating properties such as homogeneity and surface topography, chemical composition, layer thickness, crystalline phase, roughness and surface microhardness. The results showed there is a direct proportionality between the presence of H2 in plasma atmosphere and the quantity of titanium in surface chemical composition. It was also observed that the plasma treatment at lowpressure is more effective in formation of TiN thin film / A t?cnica de nitreta??o a plasma por gaiola cat?dica vem se destacando, principalmente, pela sua capacidade de produzir camadas uniformes mesmo em pe?as com geometria complexa. Neste trabalho, investigou-se a efici?ncia desta t?cnica para obten??o de superf?cie duplex, quando utilizada, simultaneamente, para tratamento de nitreta??o e deposi??o de filmes finos em temperaturas inferiores a 500?C. Para tal, foram utilizadas amostras do a?o inoxid?vel martens?tico AISI 410 e realizados tratamentos a plasma, combinando a nitreta??o e deposi??o de filmes finos de Ti e/ou TiN, em uma atmosfera contendo N2-H2. Foi utilizada uma gaiola cat?dica de tit?nio puro grau II em forma cil?ndrica, com 70 mm de di?metro e 34 mm de altura. As amostras foram tratadas numa temperatura de 420?C, com dura??o de 2 e 12 horas e em diferentes press?es de trabalho. Microscopia ?ptica (MO), Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV) com microan?lise por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Difra??o de Raios-X (DRX), Microscopia de For?a At?mica (MFA) e ensaio de Microdureza Vickers foram empregados para investigar as propriedades do revestimento, tais como homogeneidade e topografia superficial, composi??o qu?mica, espessura da camada, fases cristalinas, rugosidade e microdureza superficial. Os resultados mostraram existir uma proporcionalidade direta entre a presen?a de H2 na atmosfera do plasma e a quantidade do elemento qu?mico tit?nio na composi??o qu?mica superficial. Observou-se, tamb?m, que o tratamento a plasma em baixa press?o ? mais eficaz na forma??o do filme fino de nitreto de tit?nio