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DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO ANALÍTICO POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA PARA DETERMINAÇÃO DE FTALATOS EM PLÁSTICOS / DEVELOPMENT OF ANALYTICAL METHOD FOR LIQUID CHROMATOGRAPHY FOR DETERMINATION OF PHTHALATES IN PLASTICSá, Mayara Coelho 03 June 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-06-03 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Phthalates are plasticizers used in polymers to make them softer, pliable and are also suspected to have carcinogenic and estrogenic properties. For this reason it is important to determine these compounds in various environmental samples to assess the environmental risks they may entail. Therefore, this study aims to develop an analytical methodology for investigating the presence of phthalates in baby bottles and bottles of natural mineral water using HPLC-UV-VIS. Thus, the study began with the optimization of the chromatographic conditions for determining the phthalate following: Benzyl butyl phthalate (BBP), diethyl phthalate (DEP) and di (2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) in which separation was performed isocratic and gradient mode, flow of 1.00 mL minˉ¹, λ = 225 nm. The method employed the solid phase extraction, for which several adsorbents were tested in order to obtain recovery values within the range considered appropriate. Thus, only the values of DEP showed 93-95% recovery using the cartridge octadecylsilane (C18). The values of Limits of Detection (LOD) and quantification (LOQ) of the method for testing with DEP were 0.270 μg ∙ Lˉ¹ (LOD) and 1.00 μg ∙ Lˉ¹ (LOQ). Therefore, we applied the method developed for determining the DEP samples in bottles and bottles of mineral water natural brands sold in São Luís - MA. The results showed that for samples, no peaks were identified for the DEP, but the method developed for the analysis of phthalate presents advantages regarding the time of analysis, economy solvent, in addition to precise, accurate and sensitive. Therefore, it is suggested in another study using more sensitive detectors in order to quantify the lowest level DEP capable of causing inconvenience to living organisms. / Os ftalatos são plastificantes utilizados em polímeros para deixá-los mais macios, maleáveis e também são suspeitos de terem propriedades carcinogênicas e estrogênicas. Por este motivo é importante a determinação destes compostos em várias amostras ambientais para avaliar os riscos ambientais que estes podem acarretar. Sendo assim, este estudo tem o objetivo desenvolver uma metodologia analítica para a investigação da presença de ftalatos nas mamadeiras e garrafas de água mineral natural utilizando o CLAE-UV-VIS. Desta forma, o estudo iniciou-se com a otimização das condições cromatográficas para a determinação dos seguintes dos ftalatos: Benzilbutil ftalato (BBP), Dietil ftalato (DEP) e Di(2-etilhexil) ftalato (DEHP) no qual a separação foi feita em modo isocrático e gradiente, fluxo de 1,00 mL∙minˉ¹, λ = 225 nm. O método desenvolvido empregou a extração em fase sólida, para a qual foram testados vários adsorventes com a finalidade de obtenção de valores de recuperação dentro dos limites considerados adequados. Sendo assim, somente o DEP apresentou valores de 93-95% de recuperação utilizando o cartucho octadecilsilano (C18). Os valores dos Limites de Detecção (LD) e Quantificação (LQ) do método para os ensaios com DEP foram 0,270 μg∙Lˉ¹ (LD) e 1,00 μg∙Lˉ¹ (LQ). Por conseguinte, aplicou-se o método desenvolvido para a determinação do DEP em amostras de mamadeiras e garrafas de água natural mineral das marcas mais comercializadas em São Luís MA. Os resultados demonstraram que, para as amostras analisadas, não foram identificados picos referente ao DEP, mas o método desenvolvido para análise do ftalato apresenta vantagens quanto ao tempo de análise, economia de solvente, além de ser preciso, exato e sensível. Portanto, sugere-se em outro estudo a utilização de detectores mais sensíveis, a fim de quantificar o menor nível do DEP que seja capaz de causar transtornos aos organismos vivos.
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